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1、XPS Peak软件拟合数据的简单步骤1.XPS Peak41中导入数据 打开xps peak 41分峰软件，在XPS Peak Fit窗口中,从Data菜单中选择Import(ASCII),即可将转换好的txt文本导入，出现谱线閑怙 &ad：jjftjridPjidmtteriReqmZ: 390.D4277Y 51.636.T9292.0Cl bieArt* （L*tV當hlr3*尸肚wEU$hu-P）Oiinddd-Bonjidaiv UwBIli tfjui pujji&J Wnc 2 | Shiriry HihBE LBf Aye . Ft; Birkfwudbr Tewi4 qh1
2、j283.D2E.D2ff4.QEliding. Ebgy （汨2扣背底 在打开的Region 1窗口中，点击Backgrond,选择Boundary的默认值，即不改 变High BE和Low BE的位置，Type 一般选择Shirley类型扣背底3加峰选择Add Peak,选择合适的 Peak Type如s,p,d,f）,在Position处选择希望的峰 位，需固定时点fix前的小方框，同时还可选半峰宽（FWHM ）、峰面积等。各 项中的constaints可用来固定此峰与另一峰的关系。如 W4f中同一价态的W4f7/2和W4f5/2的峰位间距可固定为2.15eV，峰面积比可固定为4:3等，
3、对于% Lorentzian-Gaussiar选项中的fix先去掉对勾，点击 Accept完成对该峰的设 置。点Delete Peak可去掉此峰。再选择 Add Peak可以增加新的峰，如此重复。注意：% Lorentzian-Gaussian值最后固定为20%左右。IeakTw |f卡 ss(lILiMMluairhl a.282.0Op4ianx pefiiXTSfxpLnrt-HtEUJi-Gi-iusuji. (DzG,. lfld:L)| 菽| 回 fh 04“ I Comh亦砒# -.WiiiroeLrv lTS-0 for xymimsiry*TS |0I TL 11I2B602
4、34.0Eininc ZwtTEr (*V)Peak Type：S O蛊 |gi Fnsituim77J聒皿#-Aiitft1W4H lOFrr 0耐理 I|上|IDomliairflr |HfUilFWHM 2 OOOpV20血jErvFi.Y|Reeioin 1292.0m.加峰界面回 Fn|-Jj阪 Relation with Linotlier0 P*；ik 1 =Pe：ik 匚| 卜二 0Limit of Scmcb RmigeHigh Low llzaj.pRcDrEffwDfitete Penk CuceI 冉皿申举例：对峰的限制constraints,峰1的峰位二峰0峰位+1.
5、54. 拟合选好所需拟合峰的个数及大致参数后，点XPS Peak Processi门加的OptimiseAll进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可多次点Optimise AllDsta Backjground Add Peafc. Par-EimetOptimise ReonK： 231.8059 if Y： 42259.21Bbtdifts E 強删（eV合适图谱5参数查看拟合完成后，分别点 XPS Peak Processing窗口总的Region Peaks下方的0、1、2等，可查看每个峰的参数，此时 XPS峰中变红的曲线为被选中的峰。如对拟 合结果不满意，可改变这些峰
6、的参数，然后再点击Optimise All6. XPS存图点Save XPS可将谱图存为.xps格式的图，下回要打开时点 Open XPS可以打开 这副图，并可对图进行编辑7. XPS图的数据输出a点击Data中的Export（ spetrum），可将拟合好的数据存为.dat格式的ASCII 文件（该文件可用记事本打开），然后再 Origin中导入该ASCII文件，可得到 一个包含多列的数据表，这里需要注意的是每列的抬头名称出错（如.dat文件中的Raw Intensity分开到两列中作为两列的抬头，即 Raw、Intensity），这时 需要根据做出的图与.xps原始谱图比较，更改每列的名称
7、，即可得到正确的谱 图b. 点击Data中的Export（Peak Parameter），即将各峰参数导出为.par格式的文 件（也可用记事本打开），通过峰面积可计算某元素在不同峰位的化学态的含 量比c. 点击Data中的Export to clipboard,即将图和数据都复制到剪贴板上，打开文 档（如Word），点粘贴，即把图和数据粘贴过去，不过该图很不清晰d. 点击Data中的Print with peak parameters即可打印带各峰参数的谱图峰拟合中的一些基本原则及参考资料：1. 元素结合能数据可参考 http:/srdata.nist.gov/xps/selEnergyTyp
8、e.aspx2. 谱峰的曲线拟合应考虑：合理的化学与物理意义；合理的半高宽（一般不大于2.7eV,氧化物的半高宽应大于单质的半高宽）；合理的 L/G比（XPS Peak 41分峰软件中的% Lorentzian-Gaussiar）为20%左右；对双峰还应考虑 两个峰的合理间距、强度比等（详见下面的3, 4项）。3. 对于p、d、f等能级的次能级（如P3/2、pi/2，光电子能谱中一般省略/2，即 为p3、pi）强度比是一定的，p3：pi=2:1 ； d5：d3=3:2，f7：f5=4:3。在峰拟合过程 中要遵循该规则。如 W4f中同一价态的 W4f7和W4f5峰面积比应为4:3。4. 对于有能
9、级分裂的能级（p、d、f），分裂的两个轨道间的距离（doublet seperation也基本上是固定的，如同一价态的 W4f7和W4f5之间的距离为 2.15eV左右，Si2p3和Si2p1差值为1.1eV左右。各元素能级分裂数据可参 考网上数据库 http:/srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx 选择 Doublet Seperati on 项5. 全谱扫描（即Survey）中各峰对应的元素能级参考附件BE Lookup Table6. 各元素不同化学状态结合能可参考附件各元素化学状态表.pdf，文件扫描自Phi公司出版的手册中的附录 2，Handb
10、ook of X-ray Photoelectron Spectroscopy- A Refere nee Book of Stan dard Spectra for Ide ntificati on andInterpretation of XPS Data, John F. Moulder, William F. Stickle, Peter E. Sobol, Kenneth D. Bombe n. Physical Electro nics, I nc. ,19927. 有机聚合物中的C、0、N、F等的化学位移值可参考附件有机聚合中C、0、N、F等的化学位移（chemical shif
11、t）值.pdf，文件扫描自John Willey & Sons出版的有机聚合物高分辨 XPS谱图中的附录，High Resolution XPS of Orga nic Polymers-The Scie nta ESCA300 Database, G. Beams on, D. Briggs,John Wiley & So ns, 1992测试条件:仪器名称：X-射线光电子能谱仪（X-ray Photoelectron Spectroscopy/ESCA型号：ESCALAB 250生产厂家： Thermo Fisher Scien tific分析室工作时的真空度：2 x 10-9 mbar （打开X射线源的情况下） 使用 X 光源：单色化的 Al K o源（Mono AlK a 能量:1486.6eV, 15kV 150W, 束斑大小:500 ym;扫描模式：CAE;透镜模式：Large Area XL定性、定量分析采用 Wagner (Al 靶) Library全谱扫描：通能为70eV;窄谱扫描：通能为20 eV荷电校正：以表面污染 C1s (284.8eV)为标准进行能量校正中山大学测试中心光电子能谱仪器组