植物油中脂肪酸的测定.doc

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1、植物油中脂肪酸的测定1.原理:将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后,进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。1.脂肪酸甲酯的制备2.1 试剂:石油醚 乙醚溶液: 1:1(V/V )氢氧化钾 -甲醇溶液 0.4(mol/L ):称取 2.3 克氢氧化钾溶于 100 毫升无水甲醇中, 储入具塞瓶中备用, 使用期不得超过 2周。甲醇钠溶液:含 1%钠的无水乙醇溶液。从试剂罐的溶剂中取出约 1 克钠,用滤纸除去上面附着的溶剂,溶于 100 毫升无水甲醇中, 等气泡放完并冷却后, 储入棕色瓶中备用,瓶塞上最好装有硅胶干燥管。盐酸 -甲醇溶液: 0.4(mol/L ).2.2 制备方法:(a )FF

2、A10%称取 100250 毫克油样,精确至 1 毫克,装入 25 毫升具塞容量瓶中,加入石油醚 乙醚溶液约 2 毫升,稍事振摇,待油样溶解后,再加入氢氧化钾 -甲醇溶液约 1 毫升,混匀,在室温下放置约 30 分钟,再沿瓶塞加入水,静置,待分层。(上层以甲酯,溶剂为主,下层以脂肪醇,水为主)吸取上清液0.52 微升进样。(b) FFA10%称取 100250 毫克油样,精确至 1 毫克,防入酯化瓶中加入 5 毫升甲醇钠溶液及沸石数里粒, 接上冷凝管加热回流约 15 分钟,直至油珠消失,再由冷凝管加入约 6 毫升盐酸 -甲醇溶液继续加热回流约 10 分钟,停止加热,冷却后,取下冷凝管, 将酯化

3、瓶中的溶液倒入分液漏斗中,加入 10 毫升水和 10 毫升正庚烷,猛烈振摇 2 分钟,分层后,弃去水相,将上层正庚烷过滤, (通过铺有无水硫酸钠的脱脂棉)吸取 0.52 微升正庚烷溶液进行测定。2.分析方法:气相色谱条件:FFAP柱0.3mm*30MIN=DE=230 240度OV 220度灵敏度 1000, 衰减1,载气0.1Mpa.脂肪葵花籽油玉米油芝麻油普通菜低芥酸棉籽油大豆油酸组子油菜油成C14C14:0肉豆蔻酸0.10.30.10.10.20.20.10.50.30.50.2-0.6-1.00.5C16:03.010.08.616.57.012.01.5-6.42.5-6.021.4

4、-26.47.014.0棕 榈酸C16:11.00.50.53.00.61.20.5棕 榈油酸C18:01.010.03.33.56.00.5-3.10.3-2.52.1-3.33.05.5硬 脂酸C18:1油酸C18:2亚油酸C18:3亚麻酸C20:0花生酸C20:1花生烯酸C22:0山嵛酸C22:1芥酸C24:0木焦油酸C24:1神经酸14.065.020.0 42.235.050.08.0-6050-6614.7-21.718.026.020.075.034.065.635.050.011-23.018-2846.7-58.250-57.00.72.01.05-13.06-14.00.45.5-10.01.00.31.01.03.00.1-1.2 0.2-0.50.60.50.20.60.53-15.00.1-4.3 0.10.51.00.50.52.00.60.60.50.50.3-5-60.05.00.3-0.020.5-2.00.20.10.5-3.00.2-

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