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1、三七检验方法确认方案编号：SMP. AV-YF-003亳州市永刚饮片厂确认方案审批表验证工程名称：三七检验方法确认方案编号： SMP AV-YF-003起草人：日期：年 月 日审核审核部门审核人日 期备 注QC主管QA主管批准人：日 期：年 月 日执行日期：年月 日目 录1概述 错误!未定义书签3适用范围 错误!未定义书签4确认小组人员及责任 错误!未定义书签5验证相关文件依据 错误!未定义书签6验证时间安排 错误!未定义书签7验证前确认 错误!未定义书签8验证内容 错误!未定义书签9验证过程中的偏差及处理举措 错误!未定义书签10再确认周期 错误!未定义书签11.确认结果评定与结论 错误!未
2、定义书签1概述三七检验质量标准收载在?中国药典? 2021版一部P11,根据GMP2021 版第二百二十三条规定,对收入药典和其它法定标准的分析方法,应通过检验方法确认来证实该方法在本实验室条件下的适用性.故制定本检验方法确认方 案,由化验室按制定的方法进行试验,根据试验结果判断检验方法在本公司是否 适用.2目的确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性,保证检验结果的可靠性.3适用范围本方案适用于本公司三七的鉴别、检查、含量测定.4确认小组人员及责任确认小组验证分工所在部门职务组长质量部经理组员质量部QC主管组员质量部QC组员质量部QA验证小组责任组长：负责验证治理的日常工作和验证的协调,验
3、证方案和报告的批准.组员：QC化验室.起草验证方案和验证报告,并参与实施验证.组员：QC主管,化验室.审核验证方案和报告,协调与本次验证相关的化验室 工作.组员：QA主管,质量保证部.负责审核验证方案和验证报告,如果验证中出现 偏差,应对偏差进行调查.5验证相关文件依据参考文献药品生产质量治理标准2021年版药品生产质量治理标准实施指南中国药典2021年版6验证时间安排方案于 年 月日- 年 月日对三七进行检验方法确实认.7验证前确认为了保证验证的顺利实施,需要对相关的条件进行确认,使产品的生产全过 程符合GMP勺要求.人员确认 所有参与验证的人员经过本方案的培训.检验仪器确实认 所用仪器经过
4、校验,并在校验期内对照品确认 对照品从中国药品生物制品检定研究院购置.8验证内容由两名检验人员,分别按以下的检验方法采用不同检验仪器 如有分别测定同 一批次三七供试品批号为：01,对两人的检验结果进行比拟确认,比拟结果 应符合各工程的可接受标准.鉴别操作方法：取本品粉末,加水 5滴,搅匀,再加以水饱和的正丁醇 5ml, 密塞,振摇10分钟,放置2小时,离心,取上精液,加 3倍量以正丁醇饱和的 水,摇匀,放置使分层必要时离心,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液.另取人参皂昔Rb对照品、人参皂昔Re对照品、人参皂昔Rg对照品及三七皂昔R对照品,加甲醇制成每1ml各含的混合
5、溶液,作 为对照品溶液.照薄层色谱法通那么 0502试验,吸取上述两种溶液各1口, 分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水 15: 40: 22: 1010C以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸溶液1 10, 在105c加热至斑点显色清楚.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点；置紫外光灯365nm下检视,显相同的荧光斑点.可接受标准：两个试验人员,采用不同检验仪器如有分别测定同一批次的供 试品,两人的测试均应符合规定的结果.检查二氧化硫操作方法：取药材或饮片细粉约10g 如二氧化硫残留量较高,超过 1000mg/kg,可适当减少取样
6、量,但应不少于 5g,精密称定,置两颈圆底烧瓶 中,加水300400ml.翻开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端 E 口处连接 一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部.车t形瓶内参加3%i氧化氢溶液50ml作为 吸收液橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下.使用前,在吸收液中参加 3 滴甲基红乙醇溶液指示剂ml,并用L氢氧化钠滴定液滴定至黄色即终点； 如果超过终点,那么应舍弃该吸收溶液.开通氮气,使用流量计调节气体流量至 约mim；翻开分液漏斗C的活塞,使盐酸溶液6mol/L 10ml流入蒸储瓶,立即 加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸；烧瓶内的水沸腾小时后,停止加热. 吸收液放冷后,置于磁力搅拌
7、器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定液L滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正.接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品,两人测试结果的相对偏差应0 %检查浸出物操作方法：取供试品约24g,精密称定,置100250ml的锥形瓶中,精密 力口水50100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸 腾,并保持微沸1小时.放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减 失的重量,摇匀,用枯燥滤器滤过,精密量取滤液25ml,置已枯燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105c枯燥3小时,置枯燥器中冷却30分钟,迅 速精密称定重量.除另有规定外,以枯燥品计算供试品
8、中水溶性浸出物的含量(%).接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品,两人测试结果的相对偏 差应0 %含量操作方法:色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm 理论板数按三七皂音R峰计算应不低于4000.时间(分钟)流动相A (%流动相B (%012198112 6019-36864对照品溶液的制备精密称取人参皂昔Rg对照品、人参皂昔Rb对照品及三七皂昔R对照品适量,加甲醇制成每1ml含人参皂甘、人参皂甘、三七皂甘 的混合溶液,即得.供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛),精密称定,精密参加甲醇50ml,称定重量,放置过夜,置 80c水浴上彳持微沸2小时,放冷,再称定重 量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10仙l ,注入液相色谱 仪,测定,即得.接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品,两人测试结果的相对偏差应0 %9验证过程中的偏差及处理举措可附页：10再确认周期分析方法或用于配制对照品的溶液发生变更时,应进行再验证11.确认结果评定与结论日期:评价人: