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1、精细化学品生产技术、何立、1302031124期你哮我救将院SICHUAN VOCATIONAL COLLEGLOFCHEMICALTECNNOLOGV实验报告名称课程名称：有机玻璃的制备姓 名：何立学 号： 24班 级：精细13312015年12月10日目录1、 实验目的 11、 了解本体聚合的基本原理和特点 12、 熟悉和掌握有机玻璃的制备方法 13、 了解一些常用的测试方法 12、 实验原理 13、 实验步骤 26、 脱 模 取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板 24、 甲酰为引发剂进行自由基本体聚合，反应过程如下 2五、实验结果与分析 3六、数据处理 36.2
2、再用软件origin6.0/ 对其作曲线拟合处理，结果如下： 4七、实验装置 5八、思考题 5在合成有机玻璃板时，采用预聚制浆的目的何在？ 5如果最后产物出现气泡，试分析致成原因？ 5有机玻璃的制备一、 实验目的通过本体聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有机玻璃。甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其产品往往为无定形固体。其最突出的性能是具有高度的透明度，透光率可达90%以上。比重小，制品比同体积的无机玻璃制品轻巧得多。耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内， 光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照
3、明。它的电性能优良，电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。有机玻璃又由于它的着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，它被广泛应用于装饰材料和日用制品。1、了解本体聚合的基本原理和特点2、熟悉和掌握有机玻璃的制备方法3、 了解一些常用的测试方法二、实验原理甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其聚合物产品往往为固体。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA俗称有机玻璃，其最突出的性能是具有高度的透明，透光率可达90%以上。相对密度小，制品比同体积的无机玻璃制品轻巧很多。耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可以在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光
4、线输送到口腔、喉部等作照明。它的电性能优良，电子、电气工业中常用它来作为绝缘材料。有机玻璃又由于着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，被广泛应用于装饰材料和日用制品。本体聚合又称块状聚合，它是在没有任何介质存在下，单体本身在微量引发剂引发下聚合或者直接用热、光和辐射线照射引发聚合。此法的优点是生产过程比较简单，成品无需后处理，产品也比较纯净，这个优点对要求透明度或电性能好的聚合物非常重要。各种规格的板棒、管材等制品均可直接聚合而成。但是自由基本体聚合中存在自动加速效应，聚合热不易排出，故造成局部过热，使聚合物分子量分布宽，产品变黄并产生气泡，使聚合物破损，在灌模聚合中若控温不好，体积收缩不均，还会产生
5、聚合物光折射率不均匀和局部皱纹的弊端。因此，本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度，随时排出反应热是十分重要的。 工业生产中在反应配方和工艺选择上必须是引发剂浓度要低，反应温度不宜过高，聚合分段进行，反应条件随不同阶段而异。甲基丙烯酸甲酯单体既可以进行自由基聚合， 又可以进行阴离子聚 合。甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下， 按自由基聚合反应 历程进行的，引发剂通常为过氧化苯甲酰（BPO或偶氮二异丁月青（AIBN） 三、实验步骤1、向恒温水浴槽内加入一定量的水，打开电源，升温至 90Co2、制 模将一定规格的两块普通玻璃板洗净后，烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条
6、放在两块玻璃板之 间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，并用夹子夹上，留 出一边作灌浆用，制好的模放入烘箱内，于 50c烘干。（注意：玻璃 板千万不能水洗。）3、预聚制浆在洗净烘干的三角瓶中，加入 30mLMMA0.05g BPO及2mLDBP BPOI全溶解后，将三角瓶放入水浴中，逐步加热至9092 C, 保温。（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感 知浆液的黏度）当浆液黏度如甘油时，立即取出三角瓶，在盛冷水的烧 杯中冷却至40c左右，立即将预聚液注入模中，另取一条描图纸封住 模子的最后一边。4、低温聚合将注有浆液的模子放入50c烘箱内低温聚合。5、高温聚合当成柔软
7、透明固体时，升温至100c下继续聚合2h,使之完全反应，然后冷却至室温。6、脱模 取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板四、甲酰为引发剂进行自由基本体聚合，反应过程如下1、 引发剂的分解4、链的终止A、偶合终止CH3CH.CH3CHi/wvwC C-+%|s/vvvrjvtrC H2C一 JVVVJVV CH2、H2CmCOOCH 3COOCH3COOCH 3(COOCH3B、歧化终止CHCH3 IC*3CH3”1 jwwvC C*+UTJA/WJW1 C 1C.C.AAjVrtJVAJ CH2 CC CH2|H2H2COOCH 3COOCH3CO0cH3COOCH 3五
8、、实验结果与分析结果总结：实验得到的成品形状跟所裁剪的模具形状基本相同， 平板边缘部分存在一些毛边和凹陷，是由于制模时胶带缠绕不是很平 整均匀所导致的。成品中有少量气泡，说明预聚时间过长，浆液黏度过 大导致导入模板中时，浆液分布不均。成品的透明度和强度等性能都比 较不错，此次有机璃制造实验可谓成功。六、数据处理6.1 我们通过软件origin6.0对以上实验数据做出绘图5Linear Fit of Data3_B064 2 0 8 6 4 20T-OMH Y246810BX Axis Title6.2 再用软件origin6.0/对其作曲线拟合处理，结果如下:Linear Regression
9、 for Data3_B: Y = A + B * XParameter Value ErrorA -10B 20R SD N P1 010 0,0001七、实验装置八、思考题在合成有机玻璃板时，采用预聚制浆的目的何在？将单体在9095C下聚合至10%20转化率，成为粘度不高的浆液， 此时体积已部分收缩，粘滞的预聚物不易漏模。且转化率较高后，体系 粘度增大，产生凝胶效应自动加速，如不及时散热造成局部过热，使分 子量分布变宽，影响到聚合物的强度，重则温度失控引起爆聚。故本体 聚合常采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，粘度较低，在普通反 应器内进行；第二阶段转化率和粘度较高，则在特殊设计的反应器内聚 合。如果最后产物出现气泡，试分析致成原因？在将预聚物倒入模子中时，有部分空气混入模子中，且聚合过程中 未能排除；模子的透明胶缝隙中存在空气；在预聚物中溶解有部分空气， 当聚合过程中温度、压力有变化，其中的溶解气挥发形成气泡；原料中 可能存在一些能反应产生气体的杂质。