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1、执业药师药物分析学章节考点执业药师药物分析学章节考点抗生素类药物掌握青霉素钠、 氨节西林和头泡疑氨节的鉴别、 杂质检查和含量 测 定方法;青霉素 V 钾及其片剂的鉴别、朵质检查和含量测定方法。掌握硫酸链霉素、 硫酸庆大霉素的鉴别、 检查和含量测定方法。 熟 悉罗红霉素的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉盐酸美他环素的 鉴别、 检查和含量测定方法。第一节青霉素钠的分析青霉素族中的母核为 6-氨基青霉烷酸简称 6-APA ,游离竣基酸 性，能与无机碱或某些有机碱成盐。青霉素母核无紫外吸收，而节 基 取代基有紫外吸收。 B- 内酰胺环不稳定，遇酸、碱、青霉素酶及 某些 金属离子等作用，易发生水解和分子
2、重排，导致B-内酰胺环 的破坏而失去抗菌活性。一、鉴别1. 抑菌实验通过对金黄色葡萄球菌的 抑制作用进行鉴别。 参加 青 霉素酶培养后无抑菌作用， 同法检查未经青霉素酶灭活的有抑菌 作用。2. 沉淀反响本品为钠盐， 加稀盐酸使成酸性， 生成分子型， 难溶 于 水即白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙瞇或过量 的盐 酸与酰胺基成盐中溶解。2.红外光谱法4. 钠盐焰色反响火焰鲜黄色、检查1. 吸收度侧链苯环在264nm有最大吸收，而降解产物在280nm有最 大吸收。规定二波长处吸收度值范围。测定264nm吸收度为控制青霉素钠含量。规定280nm吸收度为控 制 杂质限量。2. 水分木品遇水易
3、水解，费休法测定水分不得超过 0. 5%o2.细菌内毒素细菌内毒素检查法。 利用鲨试剂与细菌内毒素发生 凝 集反响，来判断内毒素是否符合规定。4. 无菌灭活后，无菌检查法检查。三、含量测定：汞量法。青霉素水解后， 其碱性水解产物青霉唾哇酸及青霉胺都 能 与汞盐定量反响，根据消耗汞盐量可计算青霉素含量。考前须知1. 滴定前加Imol/L氢氧化钠5ml,使药物水解为青霉嚎瞠酸并 继续 水解为青霉胺，才能与Hg2+反响。2. 水解后加等量硝酸中和，再加 pH4.6醋酸盐缓冲液，方能滴定。2. 采用电位滴定法。 滴定曲线出现两个突跃， 计算时以第二个突 跃 为准，此时反响摩尔比为 1： lo4. 空口
4、试验也要称取样品， 但不经水解直接滴定， 以消除样品中 降 解产物对测定影响。5. 青霉素百分含量为总青霉素百分含量与降解产物百分含量之差。第二节青霉素 V 钾及其片剂的分析一、鉴别1. 水解反响在青霉素酶作用下， 内酰胺环水解开环， 生成竣 酸， 使溶液转为酸性。本法专属性强。2. 紫外分光光度法核对药物的入 max 及两波长处吸收度比值2.红外光谱法4.钾盐焰色反响火焰紫色二、检査1. 吸收度测定306nm吸收度，控制杂质限量；测定274nm吸收度 控 制药物含量。2. 水分费休法测定水分不得超过 1. 5%o三、含量测定 1.原料药汞量法，方法与青霉素钠相同2.片剂硫醇汞盐法青霉素在咪哇
5、催化下与氯化高汞定量反响转化成青霉烯酸硫醇汞 盐，在325nm处有最大吸收，分光光度法测定吸收度，对照品比拟法计算含量。第三节氨节西林的分析一、鉴别红外光谱法二、检查I.N,N-二甲基苯胺的检查：采用气相色谱法，以茶为内 标计算。含N,N-二甲基苯胺不得过百分之二十。2.水分含 3分子结晶水，按费休法测定含水应为12. 0-15. 0%三、含量测定高效液相色谱法，外标法计算含量。第四节头鞄径氨节的分析一、鉴别 1?色谱法与对照品保存时间一致 2.红外光谱法1. 有关物质主要检查a-对疑基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头 泡 烷酸及其他有关物质。 采用薄层色谱法检查。 前两者用对照品比 较法， 其
6、他杂质用上下浓度比照法。2. 水分含 1 分子结晶水，按费休法测定含水应为4. 2? 6. 0%三、 含量测定高效液相色谱法，外标法计算含量。第五节硫酸链霉素和硫酸庆大霉素的分析 一、 鉴别一 硫酸链霉素1. 前三酮反响链霉素分子中有 a- 轻基胺结构，可与苗三酮缩合 成 蓝紫色化合物。2. N-甲基葡萄糖胺反响链霉素水解产生 N-甲基葡萄糖胺，在碱性 溶液中与乙酰丙酮缩合，再与二甲氨基苯甲醛醇溶液反响生成红 色缩 合物。2.麦芽酚反响在碱性溶液中链霉糖重排形成麦芽酚，可与Fe3+ 在微酸性溶液中形成紫红色配合物。4. 坂口反响链霉脈显色反响。 水解生成链霉呱， 与 8- 疑基【座咻、 次漠酸
7、钠反响生成橙红色化合物。5. 硫酸盐鉴别二 硫酸庆大霉素1苗三酮反响2. N-甲基葡萄糖胺反响2薄层 色谱法一硫酸链霉素 1?枯燥失重受热易分解，采用恒温减压枯燥法2. 异常毒性 2. 热原 4. 降压物质 5. 无菌本身有抗菌作用，采用过滤法。 用微孔滤膜滤除药物溶液，取滤膜试验。二硫酸庆大霉素1. 水分按费休法测定含水不得超过 15. 0%2. 硫酸盐配位滴定法先参加定量过量氯化顿滴定液，形成硫酸顿沉淀。剩余 B&2+ 再 用 EDTA 滴定液滴定。本品含硫酸盐应为 32. 0? 35. 0%。2.异常毒性4. 细菌内毒素5. 降压物质6. C 组分检查 HPLC庆大霉素为C组分复合物，其
8、不同C组分活性无明显差异，但其毒 副作用不同，需控制其相对含量。三、含量测定微生物检定法第六节罗红霉素的分析一、鉴别 1?薄层色谱法比拟供试品与对照品斑点颜色和位置。 2. 红 外光谱法二、检查1.碱度测定pH值2.有关物质TLC,上下浓度比照法2.水 分按费休法测定含水不得超过 2. 0%由于木品酮基可与甲醇反响生成水，故用毗唳代替甲醇作溶剂。4.异常毒性三、含量测定微生物检定法第七节盐酸美他环素的分析一、 鉴别1. 紫外分光光度法测定最大吸收波长和相应吸收度2. 高效液相色谱法供试品与对照品保存时间一致2.氯化物鉴别反响1. 杂质吸收控制本品中差向异构体、脱水异构体及其他朵质。此类杂质在490nm波长有较强吸收，控制样品在 490nm吸收度，到达控 制杂质的目的。2. 有关物质控制生产中引入的土霉素。HPLC，主成分自身对照法三、含量测定HPLC,外标法计算。