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1、执业药师药物分析学章节复习2021 执业药师药物分析学章节复习笛体激素类药物的分析掌握醋酸及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、烘雌醇及其制剂的鉴别、 杂 质检查和含量测定方法。根本结构与分类天然和人工合成品的縉体激素，均具有环戊烷骈多氢菲母核。分 为肾 上腺皮质激素、雄性激素及蛋口同化激素、孕激素、雌激素等。1. 肾上腺皮质激素结构特点：有21个C原子;A环，具有A 4-3-酮；C17有a-醇 酮基， 并多数为a-疑基；CIO、C13,有角甲基;CU,有疑基或酮基；其它，有些皮质 激素具有4 1, 6a 9a卤素，16 a疑基，6a、 12 a、16 a、16 3甲基等。2. 雄性激素及蛋口冋化激素结
2、构特点：雄性激素母核具有19个C原子;蛋口同化激素母核具 有 18个C原子C10上无角甲基；A环，具有A 4-3-酮;C17,无侧 链，多 数是一个B-疑基，有些是它形成的酯，有些具有 a-甲基。3. 孕激素中国药典有：黄体酮、醋酸甲疑孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕 酮原 料及制剂；醋酸氯地孕酮原料等。结构特点：有21个C原子;A环，具有A 4-3-酮；C仃，有甲酮基，其它， 有些具有 A6, 6 3 -甲基、6 口 -甲基、6B-氯。4. 雌激素收载有：雌二醇、烘雌瞇原料，苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、烘 雌醇 原料及制剂等。结构特点：具有18个C原子;A环，为苯环；C3有酚疑基，有些 形成 酯或
3、瞇;CIO,无角甲基;C仃，有B-疑基或酮基，有些疑基形 成了酯，有些 具有乙烘基。第一节醋酸 di 塞米松及其制剂的分析一、鉴别1. 与碱性酒石酸铜试液反响 C17- a -醇酮基具有复原性，生成橙 红色 氧化亚铜沉淀2. 与硫酸反响在碱性条件下水解生成醋酸，与硫酸存在下与乙醇 发 生酯化反响，具乙酸乙酯香气。3. 有机氟化物反响氧瓶燃烧法破坏后，在醋酸 -醋酸钠缓冲液中 , 与 茜素氟蓝和硝酸亚肺形成蓝紫色配合物。4. 红外光谱法二、特殊杂质检査1. 其他箔体TLC上下浓度比照法，用碱性四氮卩坐蓝试液作显色剂。2. 硒按药典附录硒检查法，测定吸收度，限度 0.005%。三、含量测定1. 原
4、料药含量测定 HPLC, 内标法以峰而积计算含量2. 片剂紫外分光光度法，吸收系数法计算含量3. 注射液四氮哇比色法原理皮质激素C17-a-醇酮基具有复原性，在强碱性溶液中能将 四氮哇 盐定量地复原为有色甲簪。三苯基氯化四氮哩缩写为 TTC, 其复原产 物为不溶于水的深红色三苯甲簪，入 max 在 485nmo测定方法精密量取对照品溶液及供试品溶液各 lml, 分别置枯燥 具塞试 管中，各精密加无水乙醇 9ml 与氯化三苯四氮呼试液 lml, 摇匀， 再精密加 氢氧化四甲基彼试液1ml，摇匀，在25C暗处放置40、50min,照分光光度 法，在485nm的波长处分别测定吸收度，计 算，即得。讨
5、论本法广泛用于皮质激素的测定，但测定时受结构、溶剂、显 色温 度和时间、水分、碱的浓度、空气中氧等，对反响速度、呈色 强度和稳 定性都有影响。(1) 溶剂和水分的影响： 5%以下不影响，超过大时，呈色速度减 慢， 采用无醛溶剂。(2) 碱的种类和参加顺序的影响：氢氧化四甲基镀较好，常用。 但有 研究说明，皮质激素和氢氧化四甲基彼长时间 (24h)接触后，皮 质激素有 局部分解，因此，先加四氮哩盐溶液再加碱液好。(3) 空气中氧及光线的影响：反响及其产物对光敏感，因此必须 用避 光容器并置于暗处显色，同时到达最大显色时间后，立即测定 吸收度。(4) 温度与时间影响：显色速度随温度增高而加快。一般
6、以室温 或30C 恒温条件下显色，易得重线性较好的结果。中国药典多数在25C 暗处反响 4045min。第二节丙酸睾酮的分析一、鉴别1. 制备衍生物测定熔点水解成睾酮测定熔点，150? 156Co2. 红外光谱法二、其他笛体检查HPLC, 不加校正因子的主成分自身对照法。显示的杂质峰数不得超过 4 个; 各朵质峰面积及其总和不得大于 对照 溶液主峰而积的 1/2 和 3/4o三、含量测定HPLC,内标法对照品供试品第三节黄体酮的分析一、鉴别1. 亚硝基铁反响黄体酮灵敏、专属的鉴别方法，显蓝紫色。其他 縉体 激素呈现淡橙色或不显色。2. 与异烟月井反响 C3 及其他位置酮基在酸性条件下能与异烟月
7、井等 按基试剂缩合形成黄色异烟腺3. 红外光谱法二、其他笛体检查HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法。 显示 的杂质峰数不得超过 1个; 各杂质峰面积 1不得大于对照溶液主 峰面积的 3/4 o三、含量测定HPLC,内标法第四节烘雌醇及其制剂的分析一、鉴别1. 硫酸荧光反响加硫酸呈橙红色，显黄绿色荧光。加水生成玫瑰 红 色沉淀。2. 与硝酸银反响生成白色烘化银沉淀3. 红外光谱法二、其他备体检查：HPLC,不加校正因子的主成分自身对照法。显示 的杂质峰数不得超过 4个; 各朵质峰面积及其总和不得大于对照 溶液主峰 而积的 1/2 和 3/4o三、含量测定1. 原料药HPLC,内标法2. 片
8、剂 KOBER 反响比色法指雌激素与硫酸-乙醇反响呈红色，并在530nm附近有最大吸收。 由 于辅料对测定有干扰，先用水提取。烘雌醇片的含量测定方法如下：1. 对照品溶液制备：精密称取烘雌醇对照品 25mg,置100ml量 瓶中, 加无水乙醇振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取 2ml, 用无水乙 醇稀释至50ml,摇匀，即得(10 H g/ml) o2. 供试品溶液的制备：取本品 10片或 20片,置具塞试管中,加 水10ml，振摇使崩散、置水浴上加热至半透明，放冷，精密加氯仿10ml，密塞， 振摇20min,静置分层后，吸取上层水溶液，加无水 硫酸钠0. 5g振摇脱水 后，经枯燥滤纸滤过，弃取初滤液，精密量取续滤液2nd,置水浴中蒸干后，低温枯燥，放冷，精密加无水乙醇使溶解成每Iml中约含10ug的溶液，即得。3. 测定法：精密量取对照品溶液及供试品溶液各 lml,分别置试 管中, 在冰浴中冷却，各精密滴加硫酸-乙醇(4: l)4ml,摇匀显色 后，在530nm 的波长处分别测定吸收度，计算，即得。