钒铬合金分析方法.docx

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1、锐锯合金分析方法一、要点:锐珞合金经混酸溶解,在高镭酸钾氧化条件下,分别测定饥总量和锐含量,两 者之差,求得珞含量和锐含量。二、试剂1 .混合酸:硫酸:磷酸:硝酸:水二400: 100: 60: 5002 .高镒酸钾溶液:25g/L3 .硫酸亚铁鞍溶液:100g/L4 .硫酸亚铁鞍标液:0.07mol/L5 .亚硝酸钠溶液:10g/L6 .尿素溶液:100g/L7 .饥指示剂溶液:称2gN-苯基邻氨基苯中酸指示剂溶于100ml碳酸钠溶液(20g/L)中。三、分析方法1、饥珞总量测定称取合金试样。.1。00克于300ml三角瓶中,加混合酸50ml,于电炉上加热溶解完全,取下 稍冷后,加入2ml浓

2、磷酸,加水100ml,再次加热煮沸,同时滴加高镭酸钾至溶液呈 稳定紫红色, 取下冷却至室温,加尿素10ml,滴加亚硝酸钠至紫色消失,加指示剂3滴,用硫酸亚铁鞍标准溶 液滴至溶液山紫色变为绿色为终点,记下消耗数VI。2、锐的测定称取合金试样0.1000克于300ml三角瓶中,加混合酸50ml,于电炉上加热溶解完全,取下 稍冷后,加入2ml浓磷酸,加水100ml,再次加热煮沸,加入硫酸亚铁鞍还原至翠绿 色,取下流 水冷却,滴加高猛酸钾至溶液呈稳定紫红色,8分钟内不褪色,加尿素溶液10ml,滴加亚硝酸钠 至紫色消失,滴加饥指示剂3滴,用硫酸亚铁鞍标准溶液滴至溶液山紫色变 为绿色为终点,记 下消耗数V2。 四、计算1、饥含量的计算V% = V2*T2/G*1OOT2-亚铁对饥的滴定度(等于亚铁的当量浓度乘以fl的毫克当量),g/ml;V2亚铁消耗数,ml;G试样重量,go2、珞含量的计算Cr% = (Vi-V2)*Tl/G*100Vi-亚铁消耗数,ml;T1-亚铁对洛的滴定度(等于亚铁的当量浓度乘以锯的毫克当量),g/ml;G试样重量;go注:1:称样重要一致,否则无法计算消耗数的差值。2:另可采取称一个样品0.2000g,溶解后定容。分取两分等体积溶液,分别测定帆加珞总 含量和fl含量,差减后进行结果计算。

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