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1、水中挥发酚类的测4 氨基安替比林分光光度5、淀氨基安替比林直接光度法方涝东理酚类化合物于pH10.000.2介质中，在铁氧化钾存在下，与4氨基安替 比 林反应，生成橙红色的卩引卩朵酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸 收。研究指出：酚类化合物中，轻基对位的取代基可阻止反应进行；但卤素、竣 基、磺酸基、轻基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的；邻位硝基 阻止反 应生成，而间位硝基是不完全地阻止反应：氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位 多见，当对位被烷基、芳基、酉旨、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被 取代时，不呈现颜色反应。用光程为20mm的比色皿测定，酚的最低检出浓度
2、为0.1mg/Lo6、试剂(1) 苯酚标消贮备液：称取I.OOg无色苯酚(CeHsOH)溶于水，移入1000ml容 量瓶中，稀释至标线，置于4C冰箱内保存，至少稳定一个月。(2) 贮备液的标定(标定原理：溟酸钾漠化钾，酸性，生成漠单质，和苯酚发生定量反应，过量的溟酸钾氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠滴定。硫 代硫酸钠 用碘酸钾碘化钾标定)(3) 苯酚中间液：将苯酚贮备液用水稀释至10卩g/ml的酚标淮个间液。使用时 当天配制。(4) 缓冲溶液(pH为10)：称取20g氯化钱溶于100ml氨水中，加塞，置 于冰箱中保存。(5) 2%的4氨基安替比林溶液：称取2g的4氨基安替比林溶于水，稀 释 至1
3、00ml,置于冰箱中保存，可使用一周。注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存于干燥器中。(6) 8%的铁氟化钾溶液：称取8g铁氧化钾溶于水，稀释至100ml,置于 冰箱 中保存，可使用一周。(7) 硫酸铜(1 g/L)(8) 磷酸(9) 5%硫酸亚铁：称取5g硫酸亚铁固体，溶入100ml水中。7、分析步骤(1) 校准曲线的绘制于 8 支 50ml 比色管中，分别加入 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、 10.00、1250ml、浓度为10pg/ml的苯酚标淮中间液，加水至50m1标线。力口 0.5m1缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.000.2,加4氨基安替比林溶液10m1
4、混匀。再加10m1铁氧化钾溶液，充分混匀，放置10min后，立即于510nm 波长，以 光程为20mm比色皿，以水为参比测定吸光度。以水代替水样，经蒸f留后，按水样测定相同步骤进行测定，以其结果作为水样 测定的空白校正值。（2）水样的测定分取适量的f留出该放入50m1比色管中，稀释至50ml标线。用与绘制校准 曲线相同步骤测定吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。（3）数据处理吸光度经空白校正后，求出吸光度对苯酚含量（卩g的回归方程，将水样测定吸光度减去空白值后，代入回归方程，得出水样中挥发酚含量，并根据水样 体 积，计算出水样中挥发酚含量（苯酚，mg/L）；最后，绘制吸光度对苯酚含量（卩g的校准曲线，并在图中标出测量点及其水样测定结果。& 4氨基安替比休萃取光度法原理酚类化合物在pH=10.00） .2介质中，在铁氧化钾的存在下，与4氨基安 替 比林反应所生成的橙红色安替比林染料可被二氯甲烷所萃取，并在460nm波长处 只有最大吸收。本方法适用于饮用水、地表水农、地下水和工业废水中挥发酚的测定。其最低检出浓度为0.002mg/L;测定上限为0.12mg/Lo