印染行业专用水处理剂聚丙烯酰胺含量测定方法、浊度测定方法.pdf

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1、T/SHXCL 00192022 5 附 录 A (规范性) 聚丙烯酰胺含量测定方法 A.1 方法提要 聚丙烯酰胺与溴水反应生成溴代酰胺,过量的溴用还原剂甲酸钠除去,溴代酰胺在 pH 值为 5.0的酸性条件下与淀粉-碘化镉反应生成蓝色三碘-淀粉络合物,在 580 nm 处测其吸光度,吸光度与HPAM 质量浓度成正比。反应式为: A.2 试剂和材料 A.2.1 聚丙烯酰胺:试剂级。 A.2.2 CH3COOH,NaClO,KNO3,NaCl,CaCl2,MgCl2,MgSO4:试剂级。 A.2.3 水合氯化铝:试剂级。 A.2.4 淀粉-碘化镉试剂。 A.2.5 甲酸钠:1%。 A.2.6 饱和

2、溴水:试剂级。 A.2.7 醋酸钠缓冲溶液。 A.3 仪器与器皿 A.3.1 分光光度计。 A.3.2 电动搅拌器。 A.3.3 集热式磁力加热搅拌器。 A.3.4 电子天平。 A.4 试验步骤 A.4.1 用移液管移取 5ml 醋酸钠缓冲溶液于 50ml 容量瓶中,加入 2ml 试样及 20 ml 蒸馏水,混匀后加入 2 ml 饱和溴水,反应 10 分钟后,加入 1的甲酸钠溶液 5ml,摇匀,静止,反应 5 分钟,加入5ml 淀粉-碘化镉试剂,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀溶液,静止 10 分钟后,用可见光分光度计在 580 nm 处,1cm 比色皿中按质量浓度由小到大的顺序测其吸光度,以蒸馏水作

3、参比溶液。 A.4.2 称量聚丙烯酰胺适量加水配制浓度为 1000 mg/l 的聚丙烯酰胺储备液,将聚丙烯酰胺储备液用蒸馏水稀释成质量浓度分别为 10,20,30,40,50,60,70,80,90,100mg/l 的标准溶液,分别取其溶液 2ml, 最佳实验条件下测其 A 值。 以 A 为纵坐标, (HPAM)为横坐标做 HPAM 的 A曲线,T/SHXCL 00192022 6 然后根据实测数据比对曲线得出最终 HPAM 浓度。 A.5 允许差 试样平行测试 3 次,取平行测试结果的算术平均值为测定结果,平行测试结果的相对差值不超过 5%,超出范围的数据作废重新测试。 T/SHXCL 00

4、192022 7 附 录 B (规范性) 浊度测定方法 B1 方法提要 将一定量的试样置于定量水中,使试样进入水中,根据该溶液透光率的变化,得到浊度数据。 B.2 试剂和材料 B.2.1 400NTU 的标准浊度液。 B.2.2 蒸馏水。 B.3 仪器与器皿 B.3.1 光电浊度仪:测量范围(0-2000)NTU,分辨率 0.01。 B.3.2 电子天平:最大称量 1100g,d(实际分度值)=0.01g,e(检定分度值)=10d。 B.3.3 量筒:100ml。 B.3.4 锥形瓶:250ml。 B.4 标准浊度稀释液的配制 用 400NTU 的标准浊度液配制 10、50、80、100、12

5、0NTU 的标准浊度稀释液。 B.5 试验步骤 B.5.1 用量筒量取 100ml 蒸馏水于锥形瓶中;称取 5g 试样至锥形瓶中,精确至 0.1g。 B.5.2 将电源打开,预热 5min。屏幕上选择“浊度测试” 。 B.5.3 将蒸馏水倒入试样管,放入试管室,并将试样管的刻度线对准光盒的标记,盖上遮光盖。停留 20 秒,用选择键将光标移到“浊度测试” 项,按下确认键后, 进入到浊度测试的子菜单,选择 “重测”项,至读数为 00000.00NTU(可以连续按多次) ,再按保存。 B.5.4 再将标准浊度稀释液依次倒入试样管,放入试管室,并将试样管的刻线对准光盒的标记,盖上遮光罩,停留 20 秒,选择“重测”项,至读数为该稀释液标示值 NTU(可以连续按多次) ,依次按保存。 B.5.5 将锥形瓶中稀释后的样品摇匀,并倒入仪器的试样管,第一遍润洗样品管内壁(完毕后把液体倒掉) ,第二遍再次摇匀锥形瓶后,倒入样品管至刻度线,把管外面擦干,放进仪器对准三角标记处,关盖,停留 20 秒,按“重测” ,进行测量,记录数据。 A.6 允许差 试样平行测试 3 次,取平行测试结果的算术平均值为测定结果,平行测试结果的相对差值不超过 5%,超出范围的数据作废重新测试。

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