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1、乙醍实验室制法实验原理实验步骤按图安装好装置考前须知1.在反响装置中,滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下, 接受器必须浸入冰水浴中,尾接管支管接橡皮管通入下水道或室 夕卜.2 .限制好滴加乙醇的速度1D/S和反响温度135145C.3 .乙醴是低沸点易燃的液体,仪器装置连接处必须严密.在洗涤过程中必须远离火源.制备乙醴实验装置图乙醴的制备.1 .乙醴的制备在枯燥的三角烧瓶中参加12ml乙醇,缓缓参加12ml浓H2SO4昆合均匀. 滴液漏斗中参加25ml乙醇.如图连接好装置. 用电热套加热,使反响温度比拟迅速升到1400C.开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇.限制滴入速度与储出液速度大致相等1滴
2、/s . 维持反响温度在135-1450C内30-45min滴完,再继续加热10min,直到温度升到1600C, 停止反响.2.乙醴的精制将储出液转至分液漏斗中,依次用8ml5%NaOH8ml饱和NaCl洗涤,最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次分出醴层,用无水CaCl2枯燥.分出醴,蒸储收集33-380C储液.计算产率.四、思考题1、反响温度过高或过低对反响有什么影响？ 1、主要由原料CH3COOH118C生成物水.100C的沸点所决定.限制在105c这 样可以保证原料CH3COOH分反响而不被蒸出,生成的水立即移走促使反响向生成物方 向移动,有利于提升产率.三H一乙醴的制备204 .实验室使
3、用或蒸储乙醴时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸储乙醴时,实验台附近严禁有明火.由于乙醴容易挥发,且易燃 烧,与空气混和到一定比例时即发生爆炸.所以蒸储乙醴时,只能用热水浴加热,蒸储 装置要严密不漏气,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水 冷却.另外,蒸储保存时间较久的乙醴时,应事先检验是否含过氧化合物.由于乙醴在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物C2H5OOC2H5过氧化物受热容易发生爆炸.检验方法：取少量乙醴,加等体积的 2% KI溶液,再加几滴稀盐酸振摇,振摇后的溶液 假设能使淀粉显蓝色,那么说明有过氧化合物存在.除去过氧化合物的方法：在分液
4、漏斗中参加乙醴 含过氧化物,参加相当乙醴体积1/5 的新配制的硫酸亚铁溶液55 ml水中加3 ml浓硫酸,再加30g硫酸亚铁,剧烈振动后 分去水层即可.205 .在制备乙醴时,滴液漏斗的下端假设不浸入反响液液面以下会有什么影响？如果滴液 漏斗的下端较短不能浸入反响液液面下应怎么办？答：滴液漏斗的下端应浸入反响液液面以下,假设在液面上面,那么滴入的乙醇易受热被蒸 出,无法参与反响,造成产率低、杂质多.如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反响液液 面以下,应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去.但要注意,橡皮管不要接触到反 应液,以免反响液中的浓硫酸腐蚀橡皮管.206 .在制备乙醴和蒸储乙醴时,温度计被
5、装的位置是否相同？为什么？答：不同.在制备乙醴时,温度计的水银球必须插入反响液的液面以下.由于此时温度 计的作用是测量反响温度；而蒸储时,温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸储 烧瓶的支管下沿平齐,由于此时温度计的作用是测量乙醴蒸气的温度.207 .在制备乙醴时,反响温度已高于乙醇的沸点,为何乙醇不易被蒸出？答：由于此时,乙醇已与浓硫酸作用形成了盐.该盐是离子型化合物,沸点较高,不易被蒸出.208 .制备乙醴时,为何要限制滴加乙醇的速度？怎样的滴加速度才比拟适宜？答：制乙醴时,反响液加热到130-140 oC时,产生乙醴.此时再滴加乙醇,乙醇将继续 与硫酸氢乙酯作用生成乙醴.假设此时滴加乙
6、醇的速度过快,不仅会降低反响液的温度, 而且,滴加的局部乙醇因来不及作用就会被蒸出.假设滴加乙醇的速度过慢,那么反响时间 会太长,瓶内的乙醇易被热的浓硫酸氧化或碳化.因此,滴加乙醇的速度应限制到能保 持与储出乙醴的速度相等为宜1滴/秒.209 .在粗制乙醴中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中采用了哪些举措将它们一 一除去的？答：在粗制乙醴中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反响的乙醇.实验中用NaOHS液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化 钙枯燥除去所剩的少量水和乙醇.210 .在用NaOH容液洗涤乙醴粗产物之后,用饱和氯化钙水溶液洗涤之前,为何要用饱 和氯化钠水溶液洗涤
7、产品？答：由于在用NaOHK溶液洗涤粗产物之后,必然有少量碱残留在产品乙醴里,假设此时直 接用饱和氯化钙水溶液洗,那么将有氢氧化钙沉淀产生,影响洗涤和别离.因此用氢氧化 钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤.这样,既可以洗去残留在乙醴中的 碱,又可以减少乙醴在水中的溶解度.211 .假设精制后的乙醴沸程仍较长,估计可能是什么杂质未除尽？如何将其完全除去？ 答：假设精制后的乙醴沸程仍较长,那么说明此乙醴中还含有较少量的乙醇和水未除干净.它们能与乙醴形成共沸物.为了得到绝对乙醇,可将此乙醴先用无 水氯化钙枯燥处理,然后,用金属钠枯燥.212 .用乙醇和浓硫酸制乙醴时,反响温度过高或过低对反响有何影响？怎样限制好反响 温度？答：假设反响温度过高大于140oC时,那么分子内脱水成乙烯的副反响加快, 从而减少了乙 醴的得率.同时浓硫酸氧化乙醇的副反响也加剧,对乙醴的生成不利.温度过低,乙醴 难以形成,而局部乙醇因受热而被蒸出,也将减少乙醴的产量.同时,乙醴中的乙醇量 过多,给后处理将带来麻烦.正确的限制温度方法是：迅速使反响液温度上升至140 0C,限制滴加乙醇的速度与乙醴蒸储出的速度大致相等,以维持反响温度在 1400c左右.