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1、物理化学实验讲义第三部分实验 德州学院化学系王敦青二组分固-液相图的绘制一、实验目的1 .学会用热分析法测绘 Sn-Bi二组分金属相图。2 . 了解热分析法测量技术。3 .掌握SWK微字控温仪和 KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。二、预习要求了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。三、实验原理测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程 中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线；当体系内发生相变时， 则因体
2、系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应 的温度，即为该组成合金的相变温度。 利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据， 以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。拐点后，开始有固体凝固出来，液相成分不断变化，平衡温度也不断随之改变，直到达到其低 共熔点温度，体系平衡，温度保持不变（平台）；直到液相完全凝固后，温度又迅速下降。用热分析法测绘相图时， 被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在
3、冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻 微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见图2。遇此情况，可延长 DC线与AB线相交，交点 E即为转折点。图3是二元金属体系一种常见的步冷曲线。当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（12段）。若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（23 段）。当融熔液继续冷却到某一点时，如3点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变，步冷曲线出现平台，（如图34段）。当融熔液完全
4、凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（45段）。若图III-5-4中的步冷曲线为图III-5-5中总组成为P的混合体系的冷却曲线，则转折点 2相当于相图中的 G点，为纯固相开始析出的状态。水 平段34相当于相图中H点，即低共熔物凝固的过程。因此，根据一系列不同组成混合体系的步冷物理化学实验：王敦青第三部分：实验却曲线就可以绘制出完整的二组分固液平衡相图。四、仪器药品1 .仪器硬质玻璃样品管（石英管），3个数字温度计（SWJ-IB） 1个SWKY数字控温仪，1个托盘天平1台KWL-08可控升降温电炉 1台炉膛保护筒1个2 .药品Sn（化学纯，熔点232c =505k）； Bi（化学纯，熔点
5、271c=544k）;石腊油图3步冷曲线图2有过冷现象时的步冷曲线五、实验步骤1 .样品配制用感量0.1g的台称分别称取一定量的纯Sn、纯Bi ,配制含锡25%偿Sn10g、纯Bi30g ）、50%（纯SnK tBi各20g）、75%偿Sn30g、纯Bi10g ）的州锡混合物共 40g,分别混合均匀，装入 3 个硬质玻璃样品管内，加入适量石蜡油（约 3克），以将金属全部覆盖且以防止金属加热过程中接触 空气而氧化。2 .连接仪器将测量仪器连接好。将SWK微字控温仪和KWL-08可控升降温电炉连接好，接通电源。将电炉置于外控状态。3 .测量样品的步冷曲线分别测定三种样品的步冷曲线（1）把不锈钢炉膛
6、保护筒放进炉膛内，然后把料管和传感器（PT100）放在保护筒内。SWK取字控温仪置于“置数”状态， 设定温度为320七（参考值），再将控温仪置于“工作”状态。 “加热 量调节”旋钮顺时针调至最大，使样品熔化。（2）待温度达到设定温度后，保持23i钟，再将 传感器取出并插入玻璃试管中。（3）将数字控温仪置于“置数”状态，“加热量调节”旋钮 逆时针调至零，停止加热。电炉置于内控状态。调节 “冷风量调节” 旋钮（电压调至 6-8 V左右），使冷却速度保持在 6C/min8/min , 设置控温仪的定时间隔，30秒记录温度一次，当温度降至230-220 C,可将“冷风量调节”旋钮（电压调至3-4 V
7、左右），使冷却速度保持在 3七/min一4七/min ,直到步冷曲线平台以后，降温至100 C,结束一组数据，得出该配比样品的步冷曲线数据。（4）重复（1） - （3）。一次测出所配各个样品的步冷曲线数据。（5）根据所测数据，绘出相应的步冷曲线图。在进行Sn、Bi二组分体系相图的绘制。注出相图中各区域的相平衡。六、数据记录和处理0 %25 %75 %100 %TtTtTtTt数据处理:1 .根据表1作温度（T）时间（t ）的曲线（步冷曲线图）。2 .找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。3 .查出各拐点温度和平台温度和已知纯Bi、纯Sn的熔点，以温度为纵坐标，以质量百分数为横坐标，绘出Sn-
8、Bi合金相图。从相图中找出低共熔点的温度和低共熔混合物的成分。七、注意事项1 .用电炉加热样品时，注意温度要适当，温度过高样品易氧化变质，石蜡油也易炭化，一般不超过金属的熔点的3050C;温度过低或加热时间不够则样品没有全部熔化，步冷曲线转折点测不 出。2 .冷却速度不宜过快，以防步冷曲线转折点不明显.3 .在体系冷却过程中总组成不能发生变化，要防止挥发、氧化、或熔入其它杂质等。4 .加热时，将传感器置于炉膛内；冷却时，将传感器放入玻璃试管中，以防温度过冲。【思考问题】1 .试用相律分析各步冷曲线上出现平台的原因。2 .何谓步冷曲线法？用步冷曲线法测绘相图时，应注意哪些问题？3 .为什么在不同组分的融熔液的步冷曲线上，最低共熔点的水平线段长度不同？4 .作相图还有哪些方法？5 .步冷曲线上为什么会出现转折点？纯金属、低共熔物及合金等的转折点各有几个？曲线形状有何不同？为什么？6 .通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分折法很难测得确准相图，为什么？在25%和75%的二样品的步冷曲线中的第一个转折点哪个明显？为什么？2