肉桂油的提取及理化性质的测定.docx

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1、肉桂油的提取及理化性质的测定摘要:本文研究了利用水蒸气蒸锵法提取肉桂油,并且通过对肉桂醛的各官能团的鉴 定,从而得到相应的理化性质。进而研究肉桂油在各领域的应用。关键词:肉桂油、提取、理化性质、水蒸气蒸锵。Abstract: This paper carries out a study on the process of the distillation of oil of cassia by way of wet distillation, and through the confirmation of the functional groups of cinnamaldehyde, thi

2、s paper will sum up its according physicochemical property. Then it will elaborate on the applications of oil of cassia in different fields.The main words: oil of cassia, refine, physicochemical property, wet distillation.1. 1:引言肉桂油的主要成分是肉桂醛,肉桂油广泛用于香料、药物以及作为深加工的原料。天 然肉桂油价值较昂贵,而肉桂醛的化学合成品价格低廉,仅为天然产物的十

3、几分之一。然 而,由于合成香料逐渐被发现其不安全性,天然香料以其安全性及合成香料难以替代的感 官特性受到广大消费者的强烈偏爱。水蒸气蒸锵法提取肉桂油己有一百多年的历史,它是将桂叶或桂皮放在一个大锅炉里 水煮或水蒸气蒸提,然后冷去I),油水分离,从而获得肉桂油。因此,肉桂油提取新技术的研究势在必然,当前研 究主要是提取条件的探讨和提取工艺及理化性质的测定。1.2:实验原理植物的香精油一般存在于植物的根、茎、叶、籽和花中,大部分是易挥发性的物质,因此可以用水蒸气蒸镭的方法加以分离,其他的分离方法还 有萃取法和榨取法。肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。其结构式为:HC CHCH0反一3一苯基丙烯醛肉

4、桂醛沸点为252C,略带浅黄色油状液体,难溶于水,易溶于苯、丙酮、乙醇、二 氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。肉桂醛易被氧化,长期放置,经空气中的氧慢慢氧 化成肉桂酸,肉桂醛能随水蒸气蒸发,因此本实验将用水蒸气蒸锵的方法提取出肉桂油。 利用肉桂醛具有双键和醛基,可以发生加成和氧化反应等,来进行肉桂醛官能团的定性。1.3 :实验仪器及用品(1)仪器圆底烧瓶(50ml、500ml),量筒(100ml),分液漏斗(150ml),烧杯,锥形瓶 (50ml),展开缸,毛细管,硅胶板两块(2cmX10cm),研钵,粉碎机,水蒸气蒸储装 置,电磁搅拌器。 (2)用品桂皮粉 45g, CH2C12, CC14

5、,无水 Na2s04, CH30H, 2. 40D二硝基苯肿,浓 H2s04, CH3C00C2H4, 3%BlCC14 溶液,0. 5%KMnO4 溶液,5%AgN03 溶 液,10%Na0H溶液,NH3 ?H20,液体石蜡,琥HN03溶液,石油酸(90120 ),肉桂醛, 沸石。1.4:实验步骤(1)肉桂油提取1.4 . 1干燥:将肉桂树皮洗净,在干燥通风的地方阴干。1.4.2 粉碎:将干燥后的肉桂皮,用粉碎机粉碎,并过80目的筛,肉桂皮粉在80目 有较高的提取率。1.4.3 安装水蒸气整流装置:水蒸气蒸饰装置主要由水蒸气发生器,蒸储部分,冷凝 部分和接收部分组成。水蒸气发生器盛水量不超过

6、容器的3/4,瓶口配双孔软木塞,一孔 插入长约1m、内径约57mm的玻璃管作为安全管,以调节水蒸气发生器的压力;另一孔插 入内径约8romm的水蒸气导出管(900弯管),导出管与一个T形管相连,T形管的支管套 一短橡皮管,并用止水夹夹住。1.4.4 :装样蒸储:将45g桂皮粉装入500ml长劲圆底蒸饰烧瓶中,并将磁力搅拌器 的磁子放入,磁力搅拌器放在圆底烧瓶底作为蒸饰部分(长颈蒸锵瓶中的液体不得超过容 量的1/3,以防溅起的液体进入循出液导出管)。将水蒸气发生器与蒸锵部分相连,福出液导出管与冷凝器相连,蒸锵速度一般控制在每秒2 3滴, 尾接管处接锥形瓶,收集粗产品。(2)萃取与浓缩将流出液转移

7、到分液漏斗中,按1:1的比例用CH2c21分两次萃取,弃去上层的H20 层,CH2c12层移至锥形瓶中,加少量无水Na2s04干燥30min0分离出溶液,用水浴加热 蒸去大量的溶剂,将浓缩液移入已称量的干燥试管中,继续在水浴上蒸发至完全除去 CH2c12为止,然后收集产品。1.5产品指标及分析检测【1】产品质量指标外观指标:淡黄色至红棕色液体,具有中国肉桂油的特香气。技术指标 (GB11958-1989)见表 1. 51。表1.51肉桂油技术指标指标项目总醛量/%酸值指标OR80 0Q15.O指标项目折射率指标1.6000. 6140醇中溶解度/70% 1ml试样全溶于3ml相对密度1. 05

8、2.070重金属含量 /% 0QO. 001 2分析检测肉桂油的性质检验(1)叛基的鉴定 取一支试管,加入1 mL 2, 4一二硝基苯胧溶液,不断振荡下,逐滴加入肉桂皮水蒸汽蒸镭液,直至橙红色沉淀生成为止。写出 反应方程式。(2)醛基的鉴定 在一支洁净的试管中,加入1 mL 5%AgN溶液和1滴10%Na0H溶液,立即生成棕色沉淀,不振荡下,逐滴加入浓NH3 H20, 直至沉淀恰好溶解为止。在制得的上述溶液中加入23滴肉桂皮水蒸汽蒸储液,振荡后 在水浴中加I热,观察银镜的生成并写出反应方程式。(3)双键的鉴定 取一支试管,加入34 mL肉桂皮水蒸汽蒸饵液和1 mL CC14溶液,剧烈震荡后静止。待分为两层后,用吸管小心的吸取上层 的水层,然后在CC14层中加入23滴Br2-CC14溶液,振荡后放置,观察溶液的颜色变 化。写出反应方程式。(4)双键及醛基的鉴定 取一支试管,加入34 mL肉桂皮水蒸汽蒸锵液,逐滴加入45滴0.5% KMn04溶液边加边振荡试管,并注意观察溶液 的变化。在水浴中稍微温热,观察棕黑色沉淀的生成。写出反应方程式。1.6:实验现象实验内容实验现象方程式淡基橙红色沉淀的鉴定N 02 C HC H 0 + 0 6H 5C H C 2N N 02 0 2N NHN C HC H C HC 6 H 5 N HN H 2感谢您的阅读,祝您生活愉快。

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