石灰石中钙的测定.doc

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1、石灰石中 CaO 的测定1. 测定原理预先在酸性溶液中加入适量KF (150g/L )溶液,以抑制硅酸的干扰然后在PH 13的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用 EDTA 标准滴定溶液滴定。EDTA配位滴定法测Ca2+的主要反应:滴定前(PH 13)Ca 2+ CMPa-CMP红色 绿色荧光化学计量点时:Ca -CMP + Y 4- a Y2+ CMP绿色荧光 红色2. 试剂:KOH溶液(200g/L ):将200g氢氧化钾溶于 1L水中;KF溶液(20g/L ):将20g氟化钾(KF 2出0)溶于1L水中,贮存于塑料瓶中;CMP混合指示剂:准确称取1g钙黄绿素,1g甲基百里香酚蓝,0.2g

2、酚酞,与50g已在 105110C 烘干过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中;三乙醇胺(1+2 ):将1体积三乙醇胺与2体积水混合;EDTA 标准溶液 (CEDTA=0.015mol/L) :称取 5.6gEDTA 置于烧杯中,加约 200mL 水,加 热溶解,用水稀释至 1L ,摇匀。NaOH(固体)、浓 HCI、HN0 3。3. 仪器:滴定全套装置4. 步骤从溶解的试验溶液中吸取 25.00ml放入400ml烧瓶中,加水稀释至约至 200ml,加3ml 三乙醇胺(1+2)及少许的CMP混合剂,在搅拌下加入 KOH溶液(200g/L)至出现绿色荧光后 在过量35ml,此时溶液13以上,用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失 并呈出现红色。5. 结果计算:CaO 的质量分数按下式计算XcaO =CedtaV止 101000100%m或TEDTA / CaOV 1 ,XCaO =100%m式中Xcao CaO的质量分数,%;Cedta EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;g/mlTEDTA/cao 每1mLEDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的克数,V1滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mlM cao氧化钙的摩尔质量,56.08g/mol10全部试验溶液与所分取试验溶液体积比m试料的质量,g

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