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1、安全技术对仪器进行维护时应该遵循的规则1.当系统出了故障，你可以摸索性地转变某些状态，一次可以转变一个参数。例如，限制色谱峰脱维的问题，可以依次转变流淌相，换爱护柱，换分析柱等。做一些简洁的转变步骤，或许就能解决问题。2.二次比较规章 在动手检修之前已经明确了故障所在，或者已经确定了解决故障的方案。换句话说，动手之前已经找对了解决方法。例如，在进样过程中发觉内标物的峰值变低了，可以重复进样看看重复性如何，假如是偶然变低，是否是定量管里进了气泡。这个规章可用于考察系统转变后的状况。更换了流淌向后在正式进样前可以进两次标准品以检查保留时间的稳定状况和色谱峰的稳定性。在梯度洗脱中假如消失了多余的峰，
2、可以空载梯度洗脱一次(真的有问题吗?)，用此规章可以避开不必要的转变，尽快确定订正措施。 3.取代规章 用好的部件换下可疑的部件，是查找故障的最好方法。假如你怀疑检测器引起了噪音，就换一共性能好的检测器。假如故障被排解了，就说明换下的检测器有问题。这个规章应用的规模有大有小，可以从换整个部件到换印刷线路板上的集成块。 4.换回规章 这个规章和取代规章一起运用，好部件取代了可疑部件后状况并未得到改善，应重新换上原部件。这样做的修理费用最小，也防止了用过的部件积压下来。这条规章仅适用于单一的故障。换回原则不适用于以下的状况： (1)在取下时新部件已损坏(如泵密封垫圈); (2)部件价格低(如柱内衬
3、过滤片); (3)重新装上原部件要冒损坏的风险; (4)定期更换的部件。 5.参考条件规章 通常有两种参考条件：标准参考条件;试验参考条件。 标准参考条件也叫标准试验条件，是从一个系统到另一个系统，从一个试验室到另一个试验室都易于验证的条件。用该条件所测得的数据有助于识别实际试验和系统间的问题。假如在某试验条件下系统压力上升，而在标准条件下压力正常。这说明系统特别是由试验室的变化所引起的。下表列举了启用新色谱柱是的标准试验条件，在使用过程中也可用此标准试验条件检查系统的状况。 流淌相甲醇/水(体积比=70/30) 色谱柱C18 反相流速1mL/min 检测器UV254nm 样品尿嘧啶(用于t0
4、) 苯酚，苯乙酮，硝基苯，苯甲醚，甲苯 流淌相正己烷/异丙醇(体积比=75/25) 色谱柱腈基 极性键合相流速1mL/min 检测器UV254nm 样品硝基苯，苄醇，2,4-二硝基甲苯，对硝基苄醇 流淌相正己烷/二氯甲烷/异丙醇胺(体积比=95/4/1) 色谱柱硅胶 正相流速1mL/min 检测器UV254nm 样品2-苯-2-丙醇，甲苄醇，肉桂醇 试验参考条件是用于检查正常系统每天的工作状况。要选最便利的方法验证这种条件。每天可以打印两张校正用色谱图作对比，检查保留时间、峰宽、系统压力等方面的变化。发觉峰的斜率、色谱柱塔板数和其他参数与原来色谱图相比有了变化，说明系统在运行中可能发生了问题。
5、当然发生问题不结合实际分析程序考虑，只通过查找标准参考色谱图是不能一目了然的。 6.记录规章 这条规章往往被人忽视。应当在每次维护和故障排解后都作记录。例如，对系统的某一特定故障由于没作记录就不行能系统地分析问题，费时又费劲。从长远挂点看，系统发生的特定故障对今后的操作也有极其重要的意义。每台仪器都应备有修理记录本，内容包括日期、故障部位、现象、产生的缘由、解决的方法和结果等。还有一点要留意，试过或换下的部件都要贴上标志。 做好修理保养记录有如下好处： (1)让全部的操作人员都知道发生了什么故障，在操作过程中以引起留意; (2)关心操作人员描述故障现象; (3)当再次发生故障时可依据资料尽快解
6、决问题。 7.猜测规章 有修理实践和保养习惯的人员应能够猜测系统的故障，平常在保养方面多投入些时间，系统会以削减故障作为报答，同时也消退了连锁性的损坏。例如，平常不留意保养，泵的密封垫圈坏了，造成流淌相渗漏，会腐蚀泵和其它部件。擅长保养能节省时间和金钱，而不是仪器掌握了操作人员。例如，每天开头工作或结束工作时发觉灯寿命引起基线漂移就把灯换下来。假如等到灯全坏了，就需要停机，造成的损失可能比一个灯的费用还要高。 8.缓冲液规章 这条规章提示你停机时肯定要洗净系统中的缓冲物。系统中的缓冲物的残余会造成磨损、腐蚀和堵塞。另外，生理缓冲液极易受到细菌和霉菌的影响。抱负的冲洗液是不含缓冲物的相同组成的流淌相。不要让纯水贮存于系统中，以防生长细菌。可在水中加入10%的有机溶剂或0.020.05%的叠氮化钠。在试验室中应按如下程序冲洗：用纯水冲洗3060min(1mL/min)再用甲醇冲洗30min后关机。千万不能一开机就用有机溶剂冲洗，否则无机盐就会沉淀在系统中，造成不良后果。 第 4 页 共 4 页