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1、环境监测中化学需氧量COD的测定一、水体污染地球上大约有 13.9亿立方千米的水,其中 97.2%在海洋中,2.15%是冰山和冰川, 人们可以利用的淡水只约占 0.65%.人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的.在这些天然水中含有 K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl,SO42 HCO3 CO32等离子.如果使不属于水 体的物质进入水体,而且进入的数量已经到达破坏水体原有用途的程度,就叫水污染造成水污染的原因是多方面的.根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、 农田流水污染喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体、固体废物污染工业废渣中的有毒物质,经水溶解后进入水体 及工业烟尘废气
2、污染 烟尘废气落入水体或被雨水淋 洗流入水体等.污染水体的物质一般可分为以下几类：1 .无机污染物：包括酸、碱、无机盐等.2 .有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等3 .有毒物质：包括重金属铅、铭、汞、镉等盐类、氧化物、氟化物、神化物、酚类、多环芳烧、多氯联苯、有机农药等.4 .致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等.5 .耗氧污染物：有些有机物和无机物,能消耗水中溶解的氧气,使水发黑变臭,危害水 生生物的生存.6 .植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素如含磷 洗衣粉、化肥、饲料等,这些物质能促使水中藻类疯长,从而消耗水中的氧气,危害
3、鱼类的生长,造成水质恶化.此外,还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等, 不仅污染水体,危及水生动物,还会危害人体健康.二.化学需氧量Chemical Oxygen Demand , COD化学需氧量COD是水体质量的限制工程之一,它是量度水中复原性污染物的重要 指标.水中复原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物. 水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量,换算成以O2作为氧化剂时1L水样所消耗 O2的质量mg/L,通常记为 COD.在COD测定过程中,有机物被氧化成二氧 化碳和水.水中各种有机物进行化学氧化反响的难易程度
4、是不同的,因此化学需氧量只表示在规定条件下,水中可被氧化物质的需氧量的总和.化学需氧量反映了水中受复原性物质污染的程度.COD的数值越大,那么水体污染越严重.一般洁净饮用水的COD值为几至十几mg/L.当前测定化学需氧量常用的方法有KMnO4和KCr2O7法,前者用于测定较清洁的水样,后者用于污染严重的水样和工业废水.同一水样用上述两种方法测定的结果是不同的,因此 在报告化学需氧量的测定结果时要注明测定方法.1。 高镒酸钾KMnO.指数高镒酸钾指数是反响水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标,它是在一定条件 下,用高镒酸钾氧化水中的的某些有机物及无机复原性物质,由消耗的高镒酸钾量计算相当的氧
5、量,表示单位为氧的毫克 /升O2,mg/L .高镒酸盐指数在以往的水质监测分析中,亦有被称为化学需氧量的高镒酸钾法.但是, 由于这种方法在规定条件下,水中有机物只能局部被氧化,并不是理论上的需氧量,也不是反 映水体中总有机物含量的尺度,因此,用高镒酸盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于重需酸钾法的化学需氧量 ,更符合于客观实际. 使用KMnO4测定水中需氧有机物, 一般 只适用于需氧有机物含量较低的天然水体,我国按水质从高到低,将地面水环境的质量标准分成IV 5类,其中的高镒酸盐指数、CODcr和与此相关的每升水中所含溶解氧的量mg/L三项参数标准,如下表所示 ：参数I类n类出类IV类V
6、类高镒酸钾指数V246810溶解氧?饱和率90%6532CODCr V15以下15以下152025按测定溶液的介质不同,分为酸性高镒酸钾法和碱性高镒酸钾法.由于在碱性条件下高镒酸钾的氧化水平比酸性条件下稍弱, 此时不能氧化水中的氯离子, 故常用于测定含氯离子 浓度较高的水样.1耗氧量1.1 COD Mn法酸性高镒酸钾滴定法1.1.1范围本标准规定了用酸性高镒酸钾滴定法测定生活饮用水及水其源水中的耗氧量.本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L 以C/计的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定.本法最低检测质量浓度取100 mL水样为0.05 mg/L ,最高可测定耗氧量为 5.0 mg/L 以
7、.2计假设取50 mL水样测定,最低检测质量浓度为1.0 mg/L1.1.2原理高镒酸钾在酸性溶液中将复原性物质氧化,过量的高镒酸钾用草酸复原.根据高镒酸钾消耗量表示耗氧量以 O2计.2MnO 4-+5C2O42 +16H += Mn 2+8H2O+10CO 2 T2KMnO 4+5H 2c2O4+3H2SO4=K2SO4+MnSO 4+8H2O+10CO 21.1.3仪器电恒温水浴锅可调至 100 C锥形瓶,100mL.滴定管.1.1.4试剂1.1。 4.1硫酸溶液1+3:将1体积硫酸必0=1.84 g/mL在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高镒酸钾溶液至溶液保持微红色.1.1.4
8、。 2草酸钠标准储藏溶液c1/2Na 2c204=0.1000 mol/L :称取 6.701 g草酸钠Na2c204,溶于少量纯水中,并于 1000 mL容量瓶中用纯水定容.置暗处保存.1.1.5。 3 高镒酸钾溶液 c 1/2KMnO 4=0.1000 mol/L ：称取 3.3 g 草酸钠KMnO 4, 溶于少量纯水中,并稀释至1000 mL.煮沸15min,静置2W,定容至1000 mL.煮沸时水分蒸发,使溶液浓度升高然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度：1.1.4.3.1吸取25.00 mL草酸钠溶液于250 mL锥形并S中,参加75 mL新煮沸放冷却 的
9、纯水及2.5 mL硫酸磔=1.84 g/mL.1.1.6。 3.2迅速自滴定管中参加约24 mL高镒酸钾溶液,待褪色后加热至 65C,再继续滴定呈微红色并保持30 s不褪.当滴定终了时,溶液温度不低于55 Co记录高镒酸钾溶液用量.高镒酸钾溶液的浓度计算见式1:c (1/5KMnO4)=0.100025.00. (1)式中:c 1/5KMnO 4一高镒酸钾溶液的浓度,单位 mol/L ;V一高镒酸钾溶液的用量,单位mL;1.1.4.3.3校正高镒酸钾溶液的浓度c 1/5KMnO4为0.1000mol/L.1.1.4.4高镒酸钾标准溶液c1/5KMnO 4=0.01000 mol/L：高镒酸钾溶
10、液准确稀释 10倍.1.1.4.5草酸钠标准使用溶液c 1/2Na2c2O4 =0.01000 mol/L:将草酸钠标准储藏液 准确稀释10倍.1.1。 5分析步骤1.1.5.1锥形瓶的预处理：向 250 mL锥形瓶参加1 mL硫酸溶液1+3及少量高镒酸 钾标准溶液.煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液1.1.4.5滴定至微红色,溶液弃去.1.1.5.2吸取100 mL充分混匀的水样假设水样中有机物含量较高,可取适量水样 以纯水稀释至100 mL,置于上述处理过的锥形瓶中.参加5 mL硫酸溶液1+3.用滴定管 参加10.00 mL高镒酸钾标准溶液1.1.4.4.1.1。 5.3将锥形瓶放
11、入沸腾的水浴中,准确放置30 min.如加热过程中红色明显减褪,需将水样稀释重做.1.1.5.4取下锥形瓶趁热参加 10.00mL草酸钠标准使用溶液1.1.4.5,充分振摇, 使红色褪尽.1.1.5.5于白色背景上,自滴定管滴入高镒酸钾标准溶液1.1.4.4至溶液呈微红色即为终点,记录用量V1mL.注：测定时如水样消耗的高镒酸钾标准溶液超过了参加量的一半,由于高镒酸钾的浓度 过低影响了氧化水平,使测定结果偏低.遇此情况,应取少量样品稀释后重做.1.1.5.6向滴定终点的水样中趁热参加 高镒酸钾标准溶液1.1.4.4滴定至微红色, 度为准确的0.0100 mol/L,滴定时用量应为 式210.0
12、0mL草酸钠溶液1.1.4.5,立即用 记录用量V2 mL.如高镒酸钾的物质的量浓10.00 mL ,否那么可求一校正系数K,计算见10P (.2)=(10+V1 ) K-10 XMM000V(3)K=V21.1.5.7如水样用纯水稀释,那么另取 100 mL纯水,同上述步骤滴定,记录高镒酸钾标准溶液消耗量V0mLo1.1.6计算耗氧量浓度的计算式见3=10+V 1 XK 10 XC08(4)如水样用纯水稀释,那么采用式4计算水样的耗氧量:/ c、(10+Vi ) XK 10 -(10+V0)K101 XRXO8M000 p (O2)= V0式中:mL体积内所占的比例值例如：25 mL水样用纯
13、水稀释R水样稀释时,纯水在 100至100 mL,那么100-25R=0.75100厂耗氧量的浓度,单位mg/L ;c一高镒酸钾标准溶液的浓度,mol/L ;8与1.00 mL高镒酸钾标准溶液c Na2EDTA=0. 01mol/L相当的以 mg表示氧的质 量；V3水样体积,单位 mL;Vo, K, Vi 分别见步骤 1.1.5.5、1.V 5.6 和 1.1.5.7;1.2。 COD Mn法碱性高镒酸钾滴定法1.3。 1范围本标准规定了用碱性高镒酸钾滴定法测定生活饮用水及水其源水中的耗氧量.本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L 以CP计的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定.本法最低检
14、测质量浓度取100mL水样为0.05 mg/L,最高可测定耗氧量为 5.0 mg/L以.2计.1.2.2 原理高镒酸钾在碱性溶液中将复原性物质氧化,酸化后过量高镒酸钾用草酸钠溶液滴定.1.2.3 仪器电恒温水浴锅可调至 100 C锥形并瓦,100mL.滴定管.1.2.4 试剂氢氧化钠溶液500 g/L：称取50 g氢氧化钠NaOH ,溶于纯水中 稀释至100 mL.其他试剂见 1.1.4.1、1.1.4.2、1.1.4.31.2.5 分析步骤滴定至微红色,溶液弃去.1.2.5.1吸取100 mL于250 mL处理过的锥形瓶 处理方法见1.1.5.1参加0.5 mL 氢氧化钠溶液及10.00 m
15、L高镒酸钾标准溶液1.1.4.4.1.2. 5. 2于沸腾水中准确加热 30 min.1.2.5。 3取下锥形瓶趁热参加 5 mL硫酸溶液1+3及10.00mL草酸钠标准使用溶 液1.1.4.5,摇振均匀值红色褪尽.1.2.5.4自滴定管滴入高镒酸钾标准溶液1.1.4.4至微红色即为终点,记录用量V1 mL.1.2.5.5按1.1.5.6计算高镒酸钾标准溶液的校正系数.1.2.5.6如水样须纯水稀释后测定 ,按1.1.5.7计算100 mL纯水的耗氧量,记录高镒酸 钾标准溶液的消耗量 V.1.2.6计算见 1.1.6酸性法测定高镒酸盐指数时的误差主要来源于高镒酸钾溶液的不稳定性,浓度标定不准确
16、引入的误差和测定条件的酸度、温度限制不当影响反响引入的误差.因此,要消除误差,获得一个相对的准确测定值,必须要解决好以下几点：1 .配制较稳定0.1mol/L的高镒酸钾溶液.2 . 准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度.3 .严格限制测定条件,使结果准确可靠.高镒酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与所用蒸储水的纯度、溶液的酸度、高镒酸盐浓度、加热温度和时间有关.因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具可比 性.操作步骤应按?水和废水分析方法?第4版的规定进行.应注意以下几个问题：1配置CODMn试剂要求用新鱼的蒸储水,最好用重蒸水不含复原性物质的水即： 将1L蒸储水置于全玻
17、璃蒸储器中,参加10 mL硫酸和少量高镒酸钾溶液,蒸储.弃去100mL初溜液,余下溜出液贮于具玻璃塞的细口瓶中.或超纯水,而不能用去离子水.由于去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒,不宜用于配置有机物质分析的试液.离子交换处理能除去原水中绝大局部盐类、碱和游离酸,但不能完全除去有机物.如果用含有有机物的去离子水配置 CODMn试液,在做水样时其本底值会偏高,影响对样品水的测定.2应先标定好0.1mol/L KMnO 4 1/5KMnO 4准确浓度,再根据稀释公式把浓度调节到0.010000.009600mol/L范围内,以减小误差.2应先标定好0.1mol/L KMnO 4 1/5KMn
18、O4准确浓度,再根据稀释公式把浓度调 节到0.010000.009600mol/L范围内,以减小误差3参加 10.00 mL 的 0.01 mol/LKMnO 4 和 0.01mol/L Na 2c2O4 时均应用滴定管加药 , 这样既快又准.4加热的时间应从水浴开始沸腾时计时,时间为30i2min,时间要卡准.加热时间短,测定结果偏低 加热时间长了将导致测定结果偏高.总之,要消除酸性法测定高镒酸盐指数时的误差,必须应用符合标准的纯水,要配制和保存好草酸钠和高镒酸钾标准溶液,准确进行标定,严格限制测定条件.只有这样,才能获得一个相对的准确测定值.2.重铭酸钾法K2Cr2O7 CODCr采用重铭
19、酸钾K2Cr2O7作为氧化剂测定出的化学耗氧量表示为CODcr.化学耗氧量可以反映水体受复原性物质污染的程度.水中复原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等.重铭酸钾能够比拟完全地氧化水中的有机物,如它对低碳直链化合物的氧化率为8090%,因此CODcr能够比拟完全地表示水中有机物的含量.此外,CODcr测定需时较短,不受水质限制,因此现已作为监测工业废水污染的指标我国关于工业废水最高容许排放浓度mg/L规定如下一级标准二级标准三级标准化学耗氧量COD1502005002重需酸钾法CODCr法2.1原理是在水样中加如一定量的重铭酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,局部重铭
20、酸钾被水样中可氧化物质复原,用硫酸亚铁俊滴定剩余的重铭酸钾,根据消耗重铭酸钾的量计算 COD的值2.2范围本方法测定COD的范围为50-500mg/L.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铭酸钾标准溶液.回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁钱标准溶液.对于 COD大于 500mg/L的水样应稀释后再来测定.2.3仪器2.3.1 500mL全玻璃回流装置.2.3.2加热装置电炉.2.3.3 25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶移液管,容量并S等.2.4步骤2.4.1试齐1J1 重需酸钾标准溶液(c(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L)2试亚铁灵指示液3硫
21、酸亚铁钱标准溶液 c (NH4)2Fe(SO4)2 6H2.=0.1mol/L(使用前标定)4硫酸硫酸银溶液2.4.2测定步骤2.4.2.1 硫酸亚铁钱标定c (NH 4)2Fe(SO4)2 6H2O = 0.1mol/L :准确吸取 10.00 mL 重需 酸钾标准溶液于 250 mL锥形瓶中,加水稀释至110 mL左右,缓慢参加10 mL浓硫酸,摇匀. 冷却后,参加 3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁钱溶液滴定,溶液的颜色由黄 色经蓝绿色至红褐色即为终点.2.4.2.2 测定取20mL水样,参加10mL的重铭酸钾,插上回流装置,再参加30mL硫酸硫酸银,加热 回流2h,冷却后
22、,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 溶液再度冷却后,加3滴试亚 铁灵指示液,用硫酸亚铁钱标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁钱标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00mL重蒸储水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白 时硫酸亚铁钱标准溶液的用量.2.5计算CODCr (O2,mg/L)=8 X 1000(VoVi) C/V注意1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg,如取用20.00mL水样,即最 高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样.假设氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸 汞：氯离子=10:1 (W/W假设出现少量
23、氯化汞沉淀,并不影响测定.HgSO+4Cf HgCl+SO2-注意2、水样加热回流后,溶液中重需酸钾剩余量应为参加量的1/54/5为宜.注意3、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾白理论 COD为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK重 蒸储水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸储水稀释至标线, 使之成为500mg/L的CODcr标准溶 液.用时新配.注意4、CODr的测定结果应保存三位有效数字.注意5、每次实验时,应对硫酸亚铁钱标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其 浓度的变化.高镒酸钾标准溶液配制与标定实验原理由
24、于高镒酸钾性质不稳定,容易分解,不容易得到很纯的试剂,所以必须用间接法配制 标准溶液,一般在制备高镒酸钾标准溶液时,需加热近沸约30min,以充分氧化水中的有机杂质,并静置过夜,再除去生成的沉淀,同时保存在棕色小口瓶中防止光照,以保持溶液浓度 相对稳定,不致迅速氧化.然后再用基准物质标定其准确浓度标定高镒酸钾溶液的基准物质有H2c204 2H20、FeSO4 7H20、(NH4)2SO4 6H2.、AS2O3和纯铁丝等.由于前两者较易纯化,所以在标定高镒酸钾时经常采用.本实验采用Na2c204标定预先配好的浓度近 0.02mol/L KMnO 4溶液,两者反响方程式如2KMnO 4+ 8H 2
25、SO4+ 5NaC2O4= 2MnSO 4+ 10CO2 T+ 5Na2SO4+2K 2SO4+8H 2O2MnO 4 +5C2O42-+16H + = 2Mn 2+ + 10CO 2 仔8H 2O直接称取一定质量的Na2c2O4,用少量蒸储水溶解后,以待标定的高镒酸钾溶液滴定至终点,按如下计算式计算高镒酸钾溶液的准确浓度：2(Na2c2O4) 000c(KMnO 4)= - - -5M(Na 2C2O4) W (KMnO 4)式中c(KMnO 4)-高镒酸钾的准确浓度(mol/L);m(Na2c2O4) -所称草酸钠的质量(g)M (Na2c2O4)- 所称草酸钠的摩尔质量(g/mol) 1
26、34 g/molV (KMnO 4)- 所用tWj镒酸钾的体积(ml)仪器及试剂分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、量筒.KMnO 4、草酸钠(分析纯 卜3 mol/L H 2SO4等；分析步骤0.02mol/L的高镒酸钾标准溶液的配制 ：称取1.58g高镒酸钾,加少量水溶解,定容 至500 mL,盖上外表皿,煮沸 15 min (1 h),冷却后于暗处静置 2周(2-3天),经砂芯漏斗 过滤,储存于具玻璃塞的棕色玻璃瓶内,过滤后的溶液不允许与纸、橡皮或其他有机物质接触标定称取0.13g-0.15g预先经105c枯燥1h的草酸钠 三份置于150 mL锥形并S中,加40 mL蒸 储水,10mL 3 m
27、ol/L H 2SO4溶液硫酸溶液预先煮沸1015min,并冷却至(27 3)C,摇动至草酸钠溶解,慢慢加热,直到有蒸汽冒出(75-85 C).趁热用待标定的 KMnO 4溶液进行滴定,开始时,速度要慢,滴入第一滴溶液后,不断摇动锥形瓶,使溶液充分混合反响,当紫 红色褪去后再滴入第二滴.当溶液中有Mn2+ (催化剂)产生后,反响速度会加快,滴定速度也可随之加快,接近终点时,紫红色退去很慢,此时,应该减慢滴定速度,同时充分摇匀.最后滴加半滴KMnO 4溶液摇匀后30s内不褪色即为到达终点.记下读数.计算KMnO 4溶液的准确浓度.再将浓度调节到0.02 mol/L.数据记录测定次数A次第二次第三
28、次Na2c2O4/gKMnO 4溶液初读数/mLKMnO 4溶液终读数/mLV (KMnO 4)/mLc(KMnO 4) (mol/L)c(KMnO 4)平均值(mol/L )相对平均偏差为了配制较稳定的 KMnO 4溶液,常采用以下举措：1.称取1.58g的KMnO 4,溶解在不含复原性物质的蒸储水中并稀释至500mL.2.将配制好的KMnO 4溶液于9095c水浴中加热两小时,然后在暗处放置 23d便溶 液中可能存在的复原性物质完全氧化.3.倾出清夜 贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处,以待标定.为了能使此反响定量的迅速进行,应限制好以下条件：1.温度限制：反响温度 7080 C.温度超过90
29、 C, H2c2O4局部分解导致标定结果偏 高.温度过低反响速度太慢,水浴锅中的水不要开,液面上有白汽为宜.同时要保证沸水浴 的水面要高于锥形瓶内的液面.2 .酸度限制：滴定应在一定酸度的 H2SO4介质中进行,一般滴定开始时 ,溶液H+应为 0.51mol/L左右,滴定终了时应为 0.20.5mol/L左右.酸度过低,MnO4一会局部被复原 成MnO 2；酸度过高会促进 H2c2O4分解,使测定结果偏高.3 .滴定速度：滴定时开始速度一定要慢 ,第一滴高镒酸钾褪色很慢.滴定时应待第一滴 KMnO 4红色褪去之后再滴入第二滴会出现棕色浑浊现象,假设滴定速度过快,在热的酸 性溶液中,滴入的 KM
30、nO 4来不及和 C2O42 反响而发生分 解:4MnO4+12H+=4Mn 2+5O2f +6HO导致标定结果偏低.待滴入KMnO 4反响生成 Mn2+ 作为催化剂时,滴定才逐渐加快.但在近终点时应小心慢加.4 .滴定终点KMnO 4不太稳定,这是由于空气中复原性气体及尘埃等杂质使MnO4一缓慢分解,粉红色消失,所以保持30 s不退色即可认为已经到达滴定终点.注意：1 . KMnO 4颜色较深,读数时应以液面的上沿最高线为准.2 .滴定过程中锥形瓶不烫手了说明温度过低,应拿到水浴中再次加热.3 .出现棕色浑浊现象说明实验失败,要重新称量草酸钠4 .高镒酸钾易反响,衣物会染色,应注意.思考题1
31、.配制KMnO 4标准溶液时,为什么要将 KMnO 4溶液煮沸一定时间并放置数天配 好的KMnO 4溶液为什么要过滤后才能保存 滤时是否可以用滤纸答:KMnO 4试剂中常含有少量 MnO 2和其它杂质(如硝酸盐、硫酸盐或氯化物等),KM nO4的氧化水平强,易和水中的有机物,空气中的尘埃及氨等复原性物质作用,并能自行分 解蒸储水中常含有微量复原性物质它们能慢慢地使KMnO 4复原为MnO(OH)2沉淀.另外因MnO2或MnO (OH) 2又能进一步促进 KMnO4溶液分解.因此,配制KMnO 4标准溶液 时,要将KMnO 4溶液煮沸一定时间并放置数天,让复原性物质完全反响后并用微孔玻璃漏 斗过
32、滤,滤取 MnO2或MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中.过滤时不可以用滤纸,由于滤纸有复原性.2.配制好的KMnO 4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护如果没有棕色瓶怎么办?答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO 4分解,见光分解更快.所以.配制好的KMnO 4 溶液要盛放在棕色瓶中保存.如果没有棕色瓶,应放在避光处保存.3.在滴定时,KMnO 4溶液为什么要放在酸式滴定管中答：由于KMnO 4溶液具有氧化性,能使碱式滴定管下端的橡皮管氧化.所以,滴定时 KMnO 4溶液要放在酸式滴定管中.4.用Na2c2O4标定KMnO 4时候,为什么必须在 H2SO4介质中进行酸度过高或过低 有何影响可以
33、用HNO3或HCl调节酸度吗为什么要加热到 7080C?溶液温度过高或过 低有何影响答：因假设用HCl调酸度时,CL具有复原性,会与 KMnO 4反响假设用HNO3调酸度时,H NO3具有氧化性.所以只能在 H2SO4介质中进行.滴定必须在强酸性溶液中进行,假设酸度 过低KMnO 4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH) 2沉淀,反响不能按一定的计量关系进行.在室温下,KMnO 4与Na2c2O4之间的反响速度慢,故须将溶液加热到7080C,但温度不能超过90 C,否那么Na2c2O4分解.5 .标定KMnO 4溶液时,为什么第一滴 KMnO 4参加后溶液的红色褪去很慢 ,而以后红色 褪去越来越快答：因KMnO 4与Na2c2O4的反响速度较慢,第一滴 KMnO 4参加后,由于溶液中没有 Mn2+,反响速度慢,红色褪去很慢 ,随着滴定的进行,溶液中 Mn2+的浓度不断增大,由于 Mn2+的催化作用,反响速度越来越快,红色褪去也就越来越快.6 .盛放KMnO 4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后,其壁上常有棕色沉淀物,是 什么此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去此沉淀答：棕色沉淀物为 MnO2和MnO(OH ) 2,此沉淀物可以用酸性草酸或盐酸羟胺洗涤液洗 涤.过滤后玻璃砂漏斗及烧杯上沾有 MnO 2,要用硫酸/草酸过饱和溶液洗(注意不要烧手、 废液要回收).