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1、原子吸收分光光度计确认方案原子吸收分光光度计1 前言1.1 验证目的通过验证，证明该仪器能够达到检测用要求，能够保证测定结果的准确 性，始终如一的获得符合客观实际的数据和检测结果。1.2 验证依据1.2.1JB?T6780-93原子吸收分光光度计行业标准1.2.2xx 药典版二部2 验证内容2.1 概述TAS-986型原子吸收分光光度计为单光束型全自动智能化火焰、石墨炉原子 吸收分光光度计，采用空心阴极灯为光源，波长范围190- 900mm,具有灵敏度高、准确度高、选择性高等特点，PC机和中文界面操作软件，操作简便快捷， 用于微量和痕量元素分析。2.2验证项目与验证内容验证项目验证内容仪器校准
2、验证用仪器仪表等计量器具是否已校准安装确认确认安装条件是 否达到仪器要求运行确认仪器能否达到规定的设计要求性能确认仪器的使用性能是否达到要求2.2.1 仪器校准验证用仪器、仪表、玻璃仪器应校检合格。所用材料、试剂、试验用仪 器，均应符合试剂要求，不给试验带来污染、误差。校验合格证号及证书附 后。2.2.2 安装确认实验室环境应符合要求，湿度 ?70,，温度 15?-30?，水、电、汽 （气）应符合 要求。2.2.3 运行确认本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热 30 分钟后进行。2.2.3.1 波长的准确度与重复性a 试验工具 :空心阴极灯 （汞灯 ）b试验方法:对仪器用汞灯进行波长校正，选择光
3、谱带宽为0.2nm,分别对汞灯的 253.7nm、546.1nm、871.6nm 谱线分别进行三次寻峰，记录结果，按下式 计算:n1,n ,i1入一波长测量值n 波长测量次数次数 253.7nm 546.1 nm 871.6nm波长1 2 3平均值入与标称值之差为波长准确度：应?0.25nm;最大值与最小值之差为波长重复性：应?0.15 nm;2.2.3.2分辨率空心阴极灯（锰灯）a试验工具：b试验方法:选取光谱带宽0.2nm,锰灯电流2mA，在279.5nm处寻峰，寻 峰图中应能观察到279.5nm、279.8nm、280.1 nm及3个峰，且与间波谷能量值 应小于40%。C结果见附图。2.
4、2.3.3基线稳定性a 试验工具 :空心阴极灯 （铜灯）b试验方法:选取光谱带宽0.2nm，铜灯电流3mA，在324.7nm处寻峰，在 火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围， -0.0050.005Abs测试静态 曲线显示屏幕上，记录最大与最小吸光度。最大吸光度最小吸光度差值次数结果1 2 3平均值C结果判断：最大吸光度与最小吸光度之差 ?0.006Abs?30min2.2.3.4特征浓度a试验工具：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液0.5ug/ml、空白液0.5%HNO3空 压机、乙炔钢瓶b 试验方法 :将仪器参数调到最佳，对铜标准液和空白液进行3次交替测定，按下式计算 :Cc=0.0044
5、 x C/AC 标准溶液浓度A平均吸光度吸光度次数结果1 2 3平均值C结果判断：Cc 应？0.05ug?ml?1%2.2.3.5 检出限a试验工具：空心阴极灯（铜灯）、空白液0.5%HNO3空压机、乙炔钢瓶b试 验方法:将仪器参数调到最佳，吸光度显示 4位小数，积分时间 3秒，对空白液连续 20 次测量，按下式计算 ：C仁39C/AC特征浓度测试溶液浓度A空白液平均吸光度8空白b试验方法:液20次标准偏差C结果判断：C1应？0.006ug?ml结果见附图223.6特征量a试验工具:空心阴极灯（铜灯、镉灯）、镉标准液0.001ug/ml、铜标准液0.1ug/ml、石墨炉、进样器b 试验方法 :
6、将仪器参数调到最佳，设好石墨炉升温程序，每种元素连续测定 3 次，按下式计算 :Qc=CH0.0044/AH进样量A平均吸光度C标准液浓度铜吸光度镉吸光度Qc值次数结果1 2 3 平均值 C 结果判断特征量铜?1.0 X 10镉？0.5 X 10-12g/1%2.2.3.7 精密度a试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、能生产0.30.5Abs的溶液、0.5%HNO3空白液、乙炔，空压机、石墨炉、进样器b 试验方法：火焰法：将仪器参数调到最佳，量程扩展为 1，积分时间为 3秒在0.30.5Abs内对样品和空白液交替11次测定，按下式计算：RSD=S/AS标准偏差A平均吸光度结果附后石墨炉法 ：设
7、置好升温程序，按积分方式选择峰高，样品进行7次连续，测量，按下式计算 ：RSD=S/A -10g/1%S标准偏差A平均吸光度C结果判断火焰法铜 ？1%石墨炉法铜 ？4%2.2.4 性能确认2.2.4.1 标准液制备a 试验工具 : 空心阴极灯 (铜、铬、镉、锡、钡、铝，铅 )、标准储备液 1mg/ml 、 0.5%硝酸、 0.2%草酸、移液管、容量瓶B标准液制备：分别取各标准储备液2.0ml，用蒸馏水稀释至200ml，摇匀即 得二级标准液10ug/ml;分别取二级标准液按下表稀释至 100ml，即得试验用标准 液。种类项目吸取量稀释剂最高浓度(ppm)铜5、10、30 0.5%硝酸0.5、1、
8、3铭5、 10、 30 0.5%硝酸0.5、 1、 3镉5、 10、 30 0.5%硝酸 0.5、 1、 3铅5、 10、 30 0.5%硝酸 0.5、 1、 3钡5、 10、 30 0.5%硝酸 0.5、 1、 3铝5、 10、 30 0.5%硝酸 0.5、1、3 锡 5、10、30 0.5%硝酸 0.5、1、3 C试验液制备取3批号聚丙烯粒料，各取45g,用纯化水洗35次，加200ml水，经湿热 灭菌121?30mi n,冷却，即为试验液。2.2.4.2试验内容将仪器状态调制最佳,铜,铬、镉、铅采用火焰法、锡、钡、铝采用石墨 炉法进行测定,结果附后。2.3 结论与评定2.3.1 项目验证小组负责对验证结果进行综合评审,做出验证结论。 2.4对验 证结果的评审应包括 ：(1) 验证是否有遗漏 ,(2) 验证实施过程中对验证方案有无修改 ,修改原因、依据以及是否经过批 准,(3)验证记录是否完整 ,(4)验证试验结果是否符合标准要求 ,偏差及对偏差的说明是否合理 ,是否需要 进一步补充试验 ,2.5验证周期2.5.1 实验条件发生改变 (如关键设备或系统的改变 )必须重新验证。 2.5.2仪 器更新或大修。2.5.3 经过一段使用时间，对验证方法的再验证，再验证周期为一年。