原子吸收常见问题和解决方法.docx

上传人:scccc 文档编号:14414929 上传时间:2022-02-05 格式:DOCX 页数:14 大小:19.40KB
返回 下载 相关 举报
原子吸收常见问题和解决方法.docx_第1页
第1页 / 共14页
原子吸收常见问题和解决方法.docx_第2页
第2页 / 共14页
原子吸收常见问题和解决方法.docx_第3页
第3页 / 共14页
原子吸收常见问题和解决方法.docx_第4页
第4页 / 共14页
原子吸收常见问题和解决方法.docx_第5页
第5页 / 共14页
亲,该文档总共14页,到这儿已超出免费预览范围,如果喜欢就下载吧!
资源描述

《原子吸收常见问题和解决方法.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《原子吸收常见问题和解决方法.docx(14页珍藏版)》请在三一文库上搜索。

1、原子吸收常见问题及解决方法(以下设备以华洋仪器为参考)仪器不能正常联机:1、接触不良:如电脑-AAS仪数据线松动或因外力所致断路等解决方法:固定松动部分 更换新的数据线。2、电脑自身出问题解决方法:重装电脑及AAS操作软件波长扫描无能量:1、元素空心阴极灯选错解决方法:安装上正确的元素空心阴极灯2、光斑没对准备光孔解决方法:用一张纸挡在光孔位置,手调元素灯(元素灯位置粗调),直至对准光孔中心为止.(在扫描完时,还需要元素灯位置微调)3、起始波长移位(仪器受振动如搬运等可造成这种故障)解决方法:修改正确的起始波长,选用铜灯,在波长扫描范围中扩大扫描波长 ,由原来的322.7nm626.7nm 修

2、改成318nm330nm ,寻找两个相差约2.7nm的能量波峰,以最前面的波为实际的324.75nm值,对仪器 起始波长进行修改,例:此波峰能量扫描波长为319.1nm,用扫描 波长与实际波长的差差值:319.1-324.75= -5.65nm 修改步数:-5.65nm*5 步/0.1nm= -282.5 步,进入AAS程序所在地方对 step 的数字加上282即可。4元素灯电源正负极接反 (现象为灯光模糊不清,且在光孔处无光斑)解决方法:取下灯座电源线,将两线位置交换即可.5没有雾化效果:没有吸样或雾化器损坏。解决方法:检查维修。三、扫描能量负高值压偏高1、元素灯偏离最佳位置解决方法:将灯调

3、到最佳位置,每次都要灯位置微调2、光路聚光透镜受污解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗 (一共有两块,分别在雾室两侧的光孔中)3、元素灯老化解决方法:更换新的元素灯四、无吸光度:造 1、标液配置出错(常见原因有:在配置的标准液的过程中,拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低,低于仪器灵敏度范围;标准液变质过损坏)解决方法:正确配置标准液。2、燃烧头位置偏离解决方法:在灯位最佳位置时,燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面 ,在燃烧头中间位置,光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右3、没有产生雾化效果原因:吸液管堵了,不能吸样.解决方法:更换吸液管.原因:雾化器堵了,不能吸样.解决方法:清理

4、雾化器.原因:雾化器坏了,不能正常雾 解决方法:更换雾化器.原因:空气压力不足,不能正常吸液.解决方法:增加空气压力(正常压力为:0.3 MPa)4、仪器本身问题:检测方法:在吸样页面,用一张白纸突然挡住孔,如测量页面中马上显示出很高的吸 光度,这证明仪器本身没问题,如果无吸光度,请与厂家联系。五、吸光能量不稳定/标样曲线无法达到0.995/测量重现性不好1、所用的测量水质纯度达不到测量要求解决方法:用去离子水或蒸储水(不能用纯净水)2、标样配置出错(标样曲线无法达到0.995或最终测量值出出错)解决方法:重新配置标准液.3、乙快不纯解决方法:更换纯度为9.99%的分析纯乙快,纯度达到要求的乙

5、快在点 火时其颜色应为淡蓝色。4、雾化器雾化效果不佳解决方法:将雾化器拆下,最佳的雾化效果其喷出水雾应呈蘑菇状(在拆卸雾化器时切勿左右晃动,以免损坏免雾化器)5、雾化器发生堵塞,吸样慢或不能不吸样解决方法:1)拆下雾化器,拆下撞击球,在开空压机的情况下,对 其进行反吹;或根据明雾化器说明书中的解决方法对其进行 解决(切勿用金属丝或硬物等对捅雾化器孔,否则必会损 坏)6、燃烧头发生堵塞(其现象为燃烧火焰呈锯齿状)解决方法:将燃烧头拆,用酒精进行洗清洗。7、供应电压不稳定解决方法:设备独立供应电源,并配上功率不低于1KVA的单相净化交 流稳压电源器做为稳压器8、仪器附近有强磁场/振动源(如仪器附近

6、有大功率发电机或电动机运行)解决方法:建立无磁场无振动及无尘实验室9、仪器流量计进水解决方法:开空压机,将雾化器进气导气管卸下放水,或用酒精进行洗清洗。10、空气或乙快的压力不足解决方法:把压力调到正确位置11、样品中含有结晶体(常见于塑胶溶解)或飘浮沉淀物(常见于 污水排放)含结晶体解决方法:对被测量样品必须保持较高的温度 ,一般要在4050充之 间,让样品中的结晶体充分溶解,然 后再测量,可将样品置于温水之中.含有飘浮沉淀物的解决方法:直接用滤纸来过滤,然后再上机测量.六、测量值偏离实际值1、样品前处理不当解决方法:使用正确的样品前处理方法 .2、标准配置出错解决方法:重新配置新标准液,标

7、准液的实际浓度必须与电脑设备浓度一致。七、仪器产生回火1、废液管没有水封解决方法:打结并放水封住2、违反操作规程避免方法:严格遵守仪器操作流程,特别是空压机与乙快的开关顺序 .八、电脑显示程序出错1、操作不当避免方法:严格遵守仪器操作流程,尽量避免返回上一层操作页面进行重新设置.2、电脑自身出问题解决方法:重装电脑及AAS操作软件附:如何正确操作仪器,使仪器发挥出最佳工作状态 ,需要借助一定的技术知识及实践经 验,在解决实际问题的过程中 ,如遇到不明白的或难以解决问题时 ,请及时与厂家联系 由厂家专门的技术人员给您进行指导 。原子吸收常见问题及解决方法(以下设备以华洋仪器为参考)一、仪器不能正

8、常联机:1、接触不良:如电脑-AAS仪数据线松动或因外力所致断路等解决方法:固定松动部分 更换新的数据线。2、电脑自身出问题解决方法:重装电脑及AAS操作软件二、波长扫描无能量:1、元素空心阴极灯选错解决方法:安装上正确的元素空心阴极灯2、光斑没对准备光孔解决方法:用一张纸挡在光孔位置,手调元素灯(元素灯位置粗调),直至对准光孔中心为止.(在扫描完时,还需要元素灯位置微调)3、起始波长移位(仪器受振动如搬运等可造成这种故障)解决方法:修改正确的起始波长,选用铜灯,在波长扫描范围中扩大扫描波长 ,由原来的322.7nm626.7nm 修改成318nm330nm ,寻找两个相差约2.7nm的能量波

9、峰,以最前面的波为实际的324.75nm值,对仪器起始波长进行修改,例:此波峰能量扫描波长为319.1nm,用扫描波长与实际波长的差差值:319.1-324.75= -5.65nm修改步数:-5.65nm*5 步/0.1nm= -282.5 步,进入AAS程序所在地方对 step 的数字加上282即可。4元素灯电源正负极接反 (现象为灯光模糊不清,且在光孔处无光 斑)解决方法:取下灯座电源线,将两线位置交换即可.5没有雾化效果:没有吸样或雾化器损坏。解决方法:检查维修。三、扫描能量负高值压偏高1、元素灯偏离最佳位置解决方法:将灯调到最佳位置,每次都要灯位置微调2、光路聚光透镜受污解决方法:用无

10、脂棉花粘酒精对其进行擦洗 (一共有两块,分别在雾室两侧的光孔中)3、元素灯老化解决方法:更换新的元素灯四、无吸光度:造 1、标液配置出错(常见原因有:在配置的标准液的过程中,拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低,低于仪器灵敏度范围;标准液变质过损坏)解决方法:正确配置标准液。2、燃烧头位置偏离解决方法:在灯位最佳位置时,燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面 ,在燃烧头中间位置,光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为 1厘米左右3、没有产生雾化效果原因:吸液管堵了,不能吸样.解决方法:更换吸液管.原因:雾化器堵了,不能吸样.解决方法:清理雾化器.原因:雾化器坏了,不能正常雾 解决方法:更换雾化器.原

11、因:空气压力不足,不能正常吸液.解决方法:增加空气压力(正常压力为:0.3 MPa)4、仪器本身问题:检测方法:在吸样页面,用一张白纸突然挡住孔,如测量页面中马上显示出很高的吸 光度,这证明仪器本身没问题,如果无吸光度,请与厂家联系。五、吸光能量不稳定/标样曲线无法达到0.995/测量重现性不好1、所用的测量水质纯度达不到测量要求解决方法:用去离子水或蒸储水(不能用纯净水)2、标样配置出错(标样曲线无法达到0.995或最终测量值出出错) 解决方法:重新配置标准液.3、乙快不纯解决方法:更换纯度为9.99%的分析纯乙快,纯度达到要求的乙快在点 火时其颜色应为淡蓝色。4、雾化器雾化效果不佳解决方法

12、:将雾化器拆下,最佳的雾化效果其喷出水雾应呈蘑菇状(在拆卸雾化器时切勿左右晃动,以免损坏免雾化器)5、雾化器发生堵塞,吸样慢或不能不吸样解决方法:1)拆下雾化器,拆下撞击球,在开空压机的情况下,对 其进行反吹;或根据明雾化器说明书中的解决方法对其进行 解决(切勿用金属丝或硬物等对捅雾化器孔,否则必会损 坏)6、燃烧头发生堵塞(其现象为燃烧火焰呈锯齿状)解决方法:将燃烧头拆,用酒精进行洗清洗。7、供应电压不稳定解决方法:设备独立供应电源,并配上功率不低于1KVA的单相净化交 流稳压电源器做为稳压器8、仪器附近有强磁场/振动源(如仪器附近有大功率发电机或电动机运行)解决方法:建立无磁场无振动及无尘

13、实验室9、仪器流量计进水解决方法:开空压机,将雾化器进气导气管卸下放水,或用酒精进行洗清洗。10、空气或乙快的压力不足解决方法:把压力调到正确位置11、样品中含有结晶体(常见于塑胶溶解)或飘浮沉淀物(常见于 污水排放)含结晶体解决方法:对被测量样品必须保持较高的温度 ,一般要在4050 充之 间,让样品中的结晶体充分溶解,然 后再测量,可将样品置于温水之中.含有飘浮沉淀物的解决方法:直接用滤纸来过滤,然后再上机测量.六、测量值偏离实际值1、样品前处理不当解决方法:使用正确的样品前处理方法 .2、标准配置出错解决方法:重新配置新标准液,标准液的实际浓度必须与电脑设备浓度一致。七、仪器产生回火1、

14、废液管没有水封解决方法:打结并放水封住2、违反操作规程避免方法:严格遵守仪器操作流程,特别是空压机与乙快的开关顺序 .八、电脑显示程序出错1、操作不当避免方法:严格遵守仪器操作流程,尽量避免返回上一层操作页面进行重新设置.2、电脑自身出问题解决方法:重装电脑及AAS操作软件附:如何正确操作仪器,使仪器发挥出最佳工作状态 ,需要借助一定的技术知识及实践经验,在解决实际问题的过程中 ,如遇到不明白的或难以解决问题时 ,请及时与厂家联系 由厂家专门的技术人员给您进行指导。原子吸收常见问题排除法(石墨炉篇)一.重现性差(1)产生原因:样品的前处理不彻底;判断方法:换成20ppb的铜标准溶液测定;解决办

15、法:重新配置样品溶液 (注意:使用优级纯硝酸做介质);(2)产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡;判断方法:用牙医镜观察进样状况;检查清洗泵中有无气泡;解决办法:重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气;(3)产生原因:升温程序设置不合理(主要是灰化和原子化温度);判断方法:通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失(在灰化阶段出峰),原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾;解决办法:重新设置升温程序;(4)产生原因:石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应;判断方法:按照正常升温程序不进样,观察石墨管的空白吸光值是否小于0.008Abs以下(任何元素均如此),并且重复性是否相差不

16、大?解决办法:更换相应部件;(5)产生原因:石墨环与石墨管接触电阻变大;判断方法:石墨管在原子化升温开始瞬间,石墨管正常是由中央向两端延伸发光,如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良;解决办法:首先更换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所致;根据以往经验,石墨环不良的几率较大;(6)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大;判断方法:石墨炉升温几次过后,用手指触摸电极感觉温度很高;解决办法:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定值;(7)产生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致;判断方法:取下石

17、英窗朝光亮处观看很容易发现;解决办法:用乙醇/乙醛混合液清理石英窗;控制冷却水温度,建议最好使用可调温度的水冷循环器;(8)产生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见平台的凸起部判断方法:一般是一侧载气被堵,于是被堵一侧的石英窗上会有附着物;解决办法:用仪器附带的通丝清通载气出口针孔 ;清洗石英窗;(9)产生原因:阴极灯不良判断方法:通过Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察;解决办法:更换良好的阴极灯(10)产生原因:使用了质量不纯的石墨管判断方法:做空白值试验及观察石墨管发光状态解决办法:更换质量及阻值相同的石墨管(11)产生原因:未使用光控校正技术;解决办法:重新

18、做光控校正;二.灵敏度低下:(1)产生原因:原子化温度不合适;判断方法:观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象;解决办法:重设升温程序;(2)产生原因:灰化温度过高,造成灰化损失;判断方法:观察灰化阶段信号基线(红色线)有无出峰现象;解决办法:降低灰化温度;(3)产生原因:灰化温度过低,共存物没有燃烧殆尽,造成背景校正过度;判断方法:在灰化阶段观察背景基线(蓝色线)是否在灰化阶段即将结束时恢复到零点;解决办法:提高灰化温度或延长灰化时间;(4)产生原因:阴极灯发射谱线异常(自吸、变宽等);判断方*能来观察;解决办法:更换阴极灯;(5)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大,使原子化温度实质降低了

19、;判断方法:参考前述方法解决办法:参考前述办法;(6)产生原因:自动进样器进样量不准;判断方法:改用手动进样器;解决办法:联系维修部门(6)产生原因:波长位置不准;判断方法:通过仪器自带的 猎线轮廓】功能检查峰值的位置;解决办法:通过仪器自带的 帔长校正】功能实现在校正;提示:Na灯的共振线589.0nm的发射强度弱于 589.6nm的次灵敏线强度,所以在校正Na灯波长时,请先将波长设定为 589.6nm后再行校正,否则波长会位移0.6nm ,使灵敏度 下降十几倍;三.自动进样器工作时频频中途停止(1)产生原因:阴极灯不良引起;此故障一般多发生在测 Pb、Cd、As时,其原因是:上述灯由于制作

20、工艺和老化的原因致使内部发光不稳定,产生的脉冲干扰了自动进样器控制电路的正常工作;判断方法:从外部观察阴极灯内部有无拉弧放电现象;通过仪器猎线轮廓】功能观察发射谱线状态;解决办法:更换阴极灯;一.原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?怎样解决呢?最易出现问题的:1进样和雾化系统(包括燃烧器):进行清洗(超 声波+5%HNO3溶液)。2光源能量不够:调整阴极灯至最佳位置,燃 烧器的高度及前后位置。3气体泄露:根据不同情况进行消漏。二.火焰法原吸基线不稳,如何解决呢?1.可能是灯的问题,预热时间加长或换灯试试。2.检查一下电源, 最好有净化稳压器。3.换个别的元素的灯看看,如果也这样

21、,可能是 电源问题,也可能是检测器问题,换个同样元素的灯,可以检查灯座 的问题。4.静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的 情况,除按照上面的方法考量外,还有清洁一下光路系统,当然指的 是外光路。三.因样品浓度可能太低,测量时读数为负值,应怎么解 决?1.造成A值为负是因为样品浓度太低,机器根本检测不到样品的信 号,仪器本身的噪声所产生的。改进方法为:(1)富集样品后再做。(2)改变测量的方法。(3) 更换噪声小,检出险低的仪器。2.刚点火测应灵敏度高,过段时间 灵敏度下降并达平衡,所以负信号不会转为正信号的。出现负信号可 能是对空白问题重视不够,用以调零的 纯水”不够纯,而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样),可以看一下,工作曲线的截距是负的。对溶剂及水的纯度检查一下Word完美格式

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 社会民生


经营许可证编号:宁ICP备18001539号-1