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1、固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法HJ/T 30-19991 -适用范围1.1 本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气测定。1.2 当采集无组织排放样品体积为30L时，方法的检出限为0.03mg/m3，定量测定 的浓度范围为0.0863.3mg/m?，当采集有组织排气样品体积为5.0L时，方法的检 出限为0.2mg/m3,定量测定的浓度范围为0.5220mg加3。1.3 游离澳有和氯相同的反应而产生正干扰，微量二氧化硫对测定有明显负干扰。2 .方法原理含溟化钾、甲基橙的酸性溶液和氯气反应，氯气将溟离子氧化成溟，浪能在 酸性溶液中将甲基橙溶液的红色减退，用分光光度法测定其退色
2、的程度来确定氯 气 的含量。3 .试剂和材料除非另有说明，分析过程中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸镭水。3.1 浓硫酸：P=1.84g/m。3.2 甲基橙。3.3 澳化钾。3.4 澳酸钾：基准试剂。3.5 硫酸溶液：1+6。量取100ml浓硫酸，缓慢地、边倒边搅拌加入到600ml水中3.6 甲基橙吸收贮备液称取0.1000 g甲基橙，溶解于100ml 4050c的水中，冷却至室温，加无水 乙 醇20ml，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液放置暗处可保存 半年。3.7 甲基橙吸收使用液用吸管移取甲基橙吸收储备液250ml，置于1000ml容量瓶中，加入500mli+6 硫
3、酸溶液，再加入5.0g漠化钾，溶解后用水稀释至刻度，混匀。3.8 澳酸钾标准贮备液:c(l/6KBrO 3)1.41 K0-1mol/L0称取1.9627g溟酸钾，用少量水溶解，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻 度，混匀。此溟酸钾标准贮备溶液每毫升相当于5.00mg氯。放置暗处，可保存半 年。3.9 溟酸钾标准使用液:c(l/6KBrO 3)1.41 1Q-3mol/L。用吸管移取澳酸钾标准贮备液10ml，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻 度，混匀。此溟酸钾标准使用液每毫升相当于50.0财氯。4 .仪器4.1 分光光度计：具1cm比色皿。4.2 采样仪器4.2.1 有组织排放监测采样
4、仪器参照GB 161571996中9.3有关部分配置采样仪器。4.2.1.1 采样管以硬质玻璃、氟树脂或氯乙烯树脂为材质，具有适当尺寸的管料为采 样管。4.2.1.2 取样装置25ml多孔玻板吸收管。4.2.1.3 流量计量装置按GB 161571996中936配置流量计量装置。4.2.1.4 抽气泵按GB 161571996中937配置抽气泵。4.2.1.5 连接管聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。4.2.2 无组织排放监测采样仪器4.2.2.1 引气管以聚四氟乙烯或聚乙烯软管作引气管，在其头部接一玻璃漏斗。422.2取样装置25ml多孔玻板吸收管422.3流量计量装置按GB 1
5、61571996中936配置流量计量装置4.2.2.4 抽气泵按GB 16157-1996中9.3.7配置抽气泵。4.2.2.5 连接管聚四氟乙烯软管或内衬聚四氯乙烯薄膜的硅橡胶管。5 .样品采集和保存5.2 有组织排放样品采集5.2.2 采样位置和采样点按GB 161571996中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点。5.2.3 采样装置的连接参考GB 16157-1996中9.3图28，按采样管、样品吸收装置、流量计量装 置和抽气泵的顺序连接好采样系统，连接管要尽可能短。按GB 16157-1996中 9.4的要求检查采样系统的气密性和可靠性。5.1.3样品采集将采样管头部塞适量玻璃
6、棉后，插入排气筒采样点，用两支串联，内装10.0ml甲基橙吸收液的多孔玻板吸收管，以0.2L/min的流量采样。当吸收液颜色有 明 显减退时，即可停止采样。如不退色，采样时间选择60min。1.2 无组织排放样品采集1.2.1 采样位置和采样点按GB 16297-1996附录C的规定确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定环境空气采样点。1.2.2 采样装置的连接按引气管、样品吸收装置、流量计量装置和抽气,泵的顺序连接采样装置。按GB 16157-1996中9.4的要求检查采样系统的气密性和可靠性。1.2.3 样品采集串联两支内装Omi甲基橙吸收液的多孔玻板吸收管，以0.6L/min的
7、流量采样。当甲基橙吸收液颜色明显减退时，即可停止采样。如不退色，采样时间选择60min。1.3 样品的保存采样后，将两管样品溶液全部转移到100ml容量瓶中，用水洗涤吸收管，合 并转移到此容量瓶中。用水稀释至标线，混匀，待测定。该样品显色完成后溶液颜 色稳定，常温下至少可保存15天。6 .分析步骤6.1 校准曲线的绘制取7只100ml容量瓶，各加入20.0ml甲基橙吸收液，并按次序分别移入浸 酸 钾标准使用溶液0.00、0.20 0.40 0.80、1.20、1.60、2.00ml （即相当于含氯量 为0、10、20、40、60、80、100 H勺），用水稀释至刻度，混匀。放置40min后，用
8、 Icm比色皿，在波长507nm处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对氯含量 （包）绘制校准曲线，并计算得到校准曲线的线性回归方程。6.2 样品测定采样后转移到100ml容量瓶中的溶液，放置40min后，用Icm比色皿，在波 长507nm处，以水为参比，测定吸光度。7 .计算和结果表示7.1 样品中氯气浓度的计算：测得样品吸光度后，在校准曲线上读得其对应的氯含量x ;或根据回归直线方程：y=a+bx来计算求得氯含量x。即：x= （Y-a） /b式中：丫一一吸光度；a-截距； b 斜率7 / g x 氯含量，（Jg.结果计算的公式为：C=x/Vnd。式中：C-样品气体的含氯浓度，mg/m3 ；X
9、-一样品溶液中测得的含氯量，pg;Vnd换算成标准状态下的干采气体积，1_按GB 16157- 1996中10.1 或 10.2 计算 Vnd。7.2 氯气有组织排放的排放浓度”计算按GB 16157 1996中11.1.2或11.1.4计算氯气的 排放浓度”7.3 氯气有组织排放的排放速率(kg/h)计算按GB 161571996中11.4计算氯气的 排放速率”7.4 氯气的无组织排放监控浓度值”计算7.4.1 按下式计算一个无组织排放监控点的氯气,平均浓度c=n式中：C一个无组织排放监控点的氯气平均浓度；C一个样品中的氯气浓度；n个无组织排放监控点采集的样品数目。7.4.2 无组织排放监控浓度值”的计算按GB 16297-1996附录C中C2.3计算氯气的无组织排放监控浓度值”&说明8.1 温度低于2。.时，校准曲线绘制和样品测定都必须延长反应显色时间； 或将 反应后的吸收液置于20307恒温水浴中40min。8.2 在现场采样时，如氯气浓度较高，则操作人员应在上风向并戴好防毒口罩操 作， 严防氯气中毒。9 9.1