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1、反相悬浮聚合丙烯酰胺实验设计一、实验目的1. 了解反相悬浮聚合的特点、体系组成及作用;2. 掌握烯类单体的反相悬浮聚合的根本原理；3. 掌握反相悬浮聚合的根本实验操作方法。二、实验原理丙烯酰胺为一种水溶性单体，本实验采用 丙烯酰胺的自由基聚合，主要反响式为： 引发剂自由基生成：K2S2O8 NaHSO3氧化一复原引发体系进行链引发反响: 链增长反响 链终止反响:ICOMH(HHzC 巴 + ICONHtCCH,CONH,HieICONHiItcHHIIiCCCH iIICONHe CONHtkuii CHICONHiCONH,乳化剂做悬浮剂。三、仪器与试剂1.仪器恒温水浴电动搅拌器量筒20 m
2、L三口烧瓶250mL 温度计 0100 C 锥形瓶50 mL2试剂丙烯酰胺K2S2O8 NaHSO3Span-60正己烷本实验采用反相悬浮聚合。对于像丙烯酰胺这样的水溶性单体，那么不宜再用水做分散介质，而要选用与水溶性单体互不相溶的油溶性溶剂做分散介质。相应地，引发剂也应选用水溶性的，以保证在水溶性单体小液滴内引发剂与单体进行均相聚合反响。与实验二中常规的悬浮聚合体系相对应，将上述聚合方法称为反相悬浮聚合。除体系组成的不同外，在悬浮剂的选择上也有一定的差异。对于正常的悬浮聚合体系，一般选择非离子型的水溶性高分子化 合物，如聚乙烯醇、明胶等，或非水溶性无机粉末为悬浮剂。对于油包水的反相悬浮聚合体
3、系，上述悬浮剂对水溶性液滴的保护要弱得多。因此，反相悬浮聚合多采用复合型悬浮剂， 即参加一些保护作用更强的 HLB值为3-6的油包水型乳化剂组成复合型悬浮剂或只用上述1套1套1支1个1支1个10.0gK2S2O8 0.080g , NaHSO3 0.020g0.60g50 mL四、实验步骤1. 装好聚合反响装置。2. 准确称取0.60g Span-60放入三口烧瓶中，参加 20mL正己烷，通冷凝水，开动搅拌，升 温至40 C，直到Span-60完全溶解。3. 准确称取 10.0g 丙烯酰胺于 50mL 锥形瓶中，再参加 K2S2O8 0.080g， NaHSO3 0.020g， 轻轻摇动，再用 30mL 正己烷冲洗锥形瓶后将正己烷溶液倒入三口烧瓶中。4. 通冷凝水，搅拌升温至 45 C,反响开始。反响 3小时后，升温至55C继续反响0.5h，结 束反响。整个反响过程中维持搅拌速度恒定5. 维持搅拌速度不变，停止加热，冷却至室温后停止搅拌。6. 产品用布什漏斗滤干，再用正己烷洗涤数次，洗去颗粒外表的分散剂，在通风情况下干 燥，称重并计算产率。五、数据处理计算产率六、思考题1. 本实验的反响为什么可以在45C下进行？为什么还要升温至55C继续反响0.5h2. 反相悬浮聚合法与反相乳液聚合法有何异同