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1、实验二高吸光度示差分析法一、目的：通过标准曲线的绘制及试样溶液的测定，了解高吸光度示差分析法的基本原理，方法优点。掌握721型分光光度计的使用方法。二、原理：普通吸光光度法是基于测量试样溶液与试剂空白溶液 （或溶剂）相比较的吸 光度，从相同条件下所作的标准曲线来计算被测组份的含量， 这种方法的准确度 一般不会优于12%,因此，它不适合于高含量组份的测定。为了提高吸光光度法测定的准确度，使其适合于高含量组分的测定，可采用 高吸光度示差分析法。示差法与普通吸光光度法的不同之处，在于用一个待测组 份的标准溶液代替试剂空白溶液作为参比溶液， 测量待测量溶液的吸光度。它的 测定步骤如下：（1）在仪器没有
2、光线通过时（接受器上无光照射时）调节透光率为0,这与比 色法或普通分光光度法相同。（2）将一个比待测溶液（浓度为 C + 3）稍稀的参比溶液（浓度为 C）放在 仪器光路中，调节透光率为100%。（3）将待测量溶液（或标准溶液）推入光路中，读取表现吸光度Af0表观吸光度Af实际上是由AC引起的吸收大小，可表达为：Af=ab &上式说明，待测溶液（或标准溶液）与参比溶液的吸光度之差与这两次溶液 的浓度差成正比。无论普通吸光度或高吸光度示差法，只要符合比尔定律，而且测量误差仅仅 是由于透光率（或吸光度）读数的不确定所引起的，则可以方便地计算出分析的 误差。仪器刻度上透光率读数改变数（dT）所引起的浓
3、度误差dc为绝对误差，它 与透光率有关，其关系式容易由比耳定律推得：Af=ab Zjc=k &lgT=-A f=-k &0.43lnT=-k Zc,0.43dcKT dT式中k为标准曲线（AC）的斜率。实验中三条曲线的三个 k很接近。根 据k值及上述关系可以计算出实验中各点的绝对误差（假设透光率读数误差为 1% ,即 dT=0.01 ）。dc对于化学工作者来说，更有意义的是浓度的相对误差（刀），或者相对百分误dc差（c X100） 0浓度相对百分误差与参比溶液的浓度关系密切。随着有色参比溶 液浓度的增加（或 A的增加），相对百分误差也随之减小。当所用参比溶液的 A=1.736时，最低的相对百分
4、误差也可减小至0.25%。由此可见了，差示法中高吸光度法可达到容量分析和重量分析的准确度。三、仪器与试剂721型分光光度计（附2只1厘米比色皿）010ml微量滴定管1支（刻度准确至0.005ml ）25ml容量瓶x 160.2500M Cr （NO 3）3四、实验步骤1、标准溶液的配制在16支25ml容量瓶中，用微量滴定管分别放入 1.0,2.0,3.0 , 4.0, 5.0, 6.0 , 7.0, 8.0, 9.0, 10.0, 11.0, 12.0, 13.0, 14.0, 15.0, 16.0ml , 0.2500 M Cr (NO3)3溶液(也可放置相接近的毫升数，但须正确读到0.00
5、5ml ),再用蒸储水稀释至刻度，摇匀。2、标准曲线的绘制及待测溶液的测定选择一对合适的厚度为1cm比色皿，在550nm波长下分别测量下列三组溶液的吸光光度。(1)以蒸储水为参比溶液，测量 1.05.0m1 0.2500M Cr (No3)3/25ml溶液的吸光度。(2)以5.0m1 0.2500M Cr (NO 3) 3/25m1 溶液为参比溶液，测量 6.0 11.0ml0.2500M Cr(NO 3) 3/25ml 溶液的吸光度。(3)以 10.0ml 0.2500M Cr (NO 3) 3/25ml 溶液为参比溶液，测量 11.0 16.0ml 0.2500M Cr (NO 3) 3/
6、25ml溶液及待测溶液的吸光度。(4)为了消除由于标准溶液浓度、液槽厚度与光学性能不一致所带来的误差， 常采用中性滤光片代替参比溶液，以获得良好的结果。以中性滤光片(相对空气其 A约为1.0)代替参比溶液，测量11-16毫升 0.2500 M Cr (NO3) 3/25ml溶液及试样溶液的吸光度。(注意：应固定中性滤 光片的位置) 五、结果与处理1、在同一坐标纸上绘制(l) - (3)组的A-C标准曲线。2、从(3)组标准曲线上求算待测溶液的溶度。3、根据(1) - (3)组标准曲线，分别求其 K值，然后计算出每个实验点dcdc的c X100 ,绘制（1） - （3）组c X100T图，从图可以引出什么结论。六、思考题.1、在普通分光光度法中，若透光率t数改变0.01,最小误差点（即T=36.8% ） 的相对百分误差是多少？2、根据实验数据，指出哪一个实验点的相对百分误差最低？比普通分光光 度法中T为36.8%处精确多少倍？七、参考资料1、朱世盛，仪器分析，第37页，复旦大学出版社，1983。2、田笠卿，化学通报，第5期，301页，1963年。