粒度方法学湿法.doc

上传人:scccc 文档编号:14595797 上传时间:2022-02-09 格式:DOC 页数:4 大小:45.50KB
返回 下载 相关 举报
粒度方法学湿法.doc_第1页
第1页 / 共4页
粒度方法学湿法.doc_第2页
第2页 / 共4页
粒度方法学湿法.doc_第3页
第3页 / 共4页
亲,该文档总共4页,到这儿已超出免费预览范围,如果喜欢就下载吧!
资源描述

《粒度方法学湿法.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《粒度方法学湿法.doc(4页珍藏版)》请在三一文库上搜索。

1、10.5.7本品为难溶性药物,在制剂处方工艺中,需要对原料进行微粉化处理,通过控制微粉化后样品的粒度,为本品微粉化后样品的质量控制提供理论依据。测定条件:样品折射率为1.60,分散介质折射率为1.33。测定法 照粒度和粒度分布测定法(中国药典 2010年版二部附录区E第三法)测定。 量取纯化水20ml,置100ml烧杯中,加入1滴10%Tween80,然后加入0.2g样品,搅拌分 散均匀后,制成样本溶液。分散介质为1000ml水,加入上述样本溶液适量,使遮光度约为 5%-10%制成测定溶液。设定搅拌速度为1000rpm;超声时间为5min;超声波强度为10KHz 采用湿法激光粒度法测定本品粒度

2、分布。粒径5 pm以下的颗粒应不少于50%,粒径10何以上的颗粒应不大于10%。方法选择10.5.7.1.1方法学研究照测定法项下制备样品溶液,分别设定超声时间和超声频率对本品 粒度测定结果进行考察。超声时间的考察超声强度为10KHz分别经超声2min、5min、10min、15min、20min后,进行本品粒度 测定,结果见表10-5-7-1。表10-5-7-1超声时间考察试验结果超声时间251015ZUD10(p m)1.891.741.691.661.64D50( p m)3.973.623.513.433.40D90(p miL f757606019结果表明,本品在超声5mi门20*1

3、0之间,D10、6D5。、D90测量结果均较接近,因此初 步确定本品超声分散时间为5min。10.5.7.1.3超声强度的考察超声时间为5min,超声强度分别为5KHz 10KHz 15KHz 20KHzF进行粒度测定,结 果见表10-5-7-2。表10-5-7-2超声强度考察试验结果超声强度(KHZ5101520D10( p m)2.151.691.691.63D50( p m)4.523.513.523.40结果表明,超声强度从10KHZ逐渐增大至20M 样品溶液D196 D50、D90测量结果均 较接近,因此初步确定本品超声强度为10KHZ。10.5.7.2方法验证 测定池内样品溶液稳定

4、性试验量取纯化水20ml,置100ml烧杯中,加入1滴10%Tween80,然后加入0.2g样品,搅拌分 散均匀后,制成样本溶液。取上述样本溶液适量,加入1000ml分散介质中,使遮光度为5%- 10%,分别于5min、 10min、15min、20min、30min、45min、60min各时间点,进行粒度测定,考察样本溶液在 测定池内的稳定性。结果见表10-5-7-3。表10-5-7-3测定池内样品溶液稳定性试验结果时间(min)5101520304560 均值SD RSD( %D10( p m)1841841841841840.0014-D50( 口 m) 3.63.63.633.633

5、.633.63.643.630.00.12D90结果表明5样本溶液于测定池内放置4 lh,.7各时间点样品的6 D15810 1.801.881.815O、0D9o测定结果均 未有显着变化,说明样本溶液置于分散介质中1h内稳定。10.5.7.2.2样品溶液稳定性试验量取纯化水20ml,置100ml烧杯中,加入1滴10%Tween80,然后加入0.2g样品,搅拌分 散均匀后,制成样本溶液,于室温放置,分别于 5min、15min、25min、45min、60min取适 量,加入1000ml分散介质中,使遮光度为5%- 10%时进行粒度测定,考察样本溶液的稳定 性。结果见表10-5-7-4。表10

6、-5-7-4样品溶液稳定性试验结果时间(min)515254560均值SDRSD( %D10 m)1.761.751.851.861.871.840.000.14D50(u m)3.683.633.733.793.853.740.092.35D9结果表明,样本溶液于室温放置7325mi后6 D90略有增大的趋势,表明本法测定用样本 溶液在20min内是稳定的。10.5.7.2.3重复性试验取本品,照粒度测定法项下测定,配制6份样品溶液,进行粒度测定,考察本法的重复 性。结果见表10-5-7-4。表10-5-7-4重复性试验结果123456均值SDRSD (%)D10( 口 m)1.71.81.

7、801.781.881.881.820.052.77D50( 口 m)3.63.63.643.543.763.763.670.092.32D9结果表明,样品重复性6次测定结果,各样品的3 D10、.0D5O、D结果表明,本品三批中试样品的粒度测定结果均符合规定。0测量结果均较接近3未 有显着性变化,因此本品重复性良好。10.5.7.2.4 耐用性加入不同样品量,使遮光度分别为7%、8%及 10%时进行粒度测定。结果见表10-5-7-5遮光度()D10(口 m)D50( 口 m)0010-5-7-6。表10-5-7-5耐用性试验结果批号100901100902101001D10( 口1.861.821.79D50( it n)3.753.753.68D90( IL m6.986.236.253.643.763.65结果表明在7%呂30%遮光度范围内,粒度测定结果均无显着性变化,说明本法耐用性良好。结论,上述粒度方法学试验结果表明,方法学验证考察项均符合要求,本法适用于本 品微粉化后样品粒度的测定。10.5.7.3样品测定结果取本品微粉化三批样品,照粒度测定法项下测定,测定结果见表表10-5-7-6样品粒度测定结果

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 社会民生


经营许可证编号:宁ICP备18001539号-1