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1、安捷伦6410B QQQ LC/MS简易操作规程1开机1.1 现场准备：将水相放入 A瓶，有机相放到溶剂瓶 B （或C, D）。如果有柱塞清洗 附件，请配制90/10（水/异丙醇）溶液，并在每次开机前打开，调节其流动速 度为每分钟10-20滴左右。1.2 打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐或N发生器的输出压力为（80-100Psi ）,调节高纯氮气钢瓶减压表输出压力小于MPa （一般为或10-30Psi ）。确认前级泵的气镇阀处于关闭状态。1.3 依次才T开LC1200各电源开关，打开 G6410A QQQ勺电源开关，此时听到一声电 磁阀的声音，前级泵启动，然后涡轮泵开始工作，等待大概2min左
2、右待QQQt的SmartCard4通讯板完成初始化。1.4 执行 Start - Programs-Accessories -Command Prompt打开 Dos提示符，输入命令Ping ,观察是否通讯正常（注：此步骤非必须）。1.5 如果结果显示通讯正常，回到桌面启动Data Acquisition 图标，止匕时MassHunter1.6软软件启动，并听到另外一声电磁阀的声音，表示仪器通讯正常。件启动完成后的画面下：察仪器状态和真空情在Actuals处点击鼠标右键，弹出 setup 对话框，选择前级真空；高真空，干燥气流量和压力以及涡轮泵转速；毛细管电流等重要参数到实时状态显示，对于重要
3、数据可以选中该参数，然后用右键设定颜色及字体等等。2 调谐打开数据采集软件，从 Acquisition 切换到Tune画面，如下图所示：调谐有三种模式Autotune Checktune 和 Manual Tune ，在 Manual Tune 画面，有编辑参数对话框，点击Apply 则使更改参数生效。点击Autotune标签，然后点击右侧箭头所示 Autotune , CDS自动工作将调谐液压入喷雾针，自动调谐过程开始，底部 % Complete 和 Status 显示调谐进程。调谐结束，底部显示调谐是否成功完成。退出此画面时请按照提示存储调谐文件，一般为，调谐周期为一月左右一次或 Chec
4、ktune 不过时进行。点击 Autotune 下面的 Checktune 会自动完成检验调谐过程， 检验调谐提供了一个不执行完整的 Autotune 而快速确定调谐文件是否合适的方法， Checktune 扫描各个质量数的轮廓图并与目标值的峰宽和质量轴进行比较， 如果 Checktune 超出范围，建议进行Autotune 和 Manual Tune 。3 编辑色谱质谱方法色谱方法的建立准备缓冲液流动相初始化 HPLC设定HPL集数打开仪器，设定柱子温度.平衡柱子-液相色谱，把废液排出.如果使用紫外检测器，打开 D2灯，至少预热20分钟质谱方法的建立常选用子离子定量：3.2.1 全扫描sca
5、n ，确认得到化合物的离子质量数。3.2.2 全扫描scan 或 sim ，优化毛细管出口电压，保证母离子的传输速率。3.2.3 子离子扫描，选择定量离子，优化碰撞能量，得到优化子离子的响应。3.2.4 多反应监测mrm定量。输入QQ圆数，包括正确的调谐文件。4 运行方法。5 在定性数据分析中浏览数据。6 建立定量方法。7 关机确认前级泵的气镇阀（ Gas Blast Valve ）处于关闭状态。此气镇阀在操作状态应定期打开（逆时针旋转三圈） ，建议每周打开一次，每次一个小时，以便泵油能够回流并去除泵油中易挥发的组分。点击Pump图标，将泵流量设置到 0,然后再次点击选择Off ,依次点击柱温箱和检测器选择Off。点击MS QQCB标，选择Vento观察涡轮泵转速，以及四极杆和干燥气的温度，等待大概20-30min 左右，等待涡轮泵转速完全将下来，且干燥气温度和四极杆温度下降到一定程度（四极杆温度50 以下） ，可能出现提示（视软件版本而异） 。闭 MassHunter 软件，然后点击桌面Acq System Launcher 图标，然后选择Shutdown关闭运行程序。关闭MS QQG口 LC1200各模块电源开关。关闭计算机和显示器，关闭碰撞气（高纯氮气）和液氮罐开关阀。