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1、0.ICS 59.080.01CCS W 04中 华 人 民 共 和 国 纺 织 行 业 标 准FZFZ/T 纺织品 定量化学分析铜改性聚丙烯腈纤维与某些其他纤维的混合物TextilesQuantitative chemical analysisMixtures of copper modified acrylicfibre and certain other fibres（报批稿）-实施-发布中华人民共和国工业和信息化部发布FZ/T I前言本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不
2、承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/SC1）归口。本文件起草单位：上海纺织集团检测标准有限公司、上海正家牛奶丝科技有限公司、利辛县雪文服饰有限公司、苏州首页纺织科技有限公司、中纺标（深圳）检测有限公司。本文件主要起草人：朱庆芳、郑宇、张延辉、苏琼、张晓燕、金玉霞、石毅、施海京、张瑞寅、郝保才、赵金辉。FZ/T 1纺织品 定量化学分析铜改性聚丙烯腈纤维与某些其他纤维的混合物1范围本文件规定了采用化学分析法测定去除非纤维物质后铜改性聚丙烯腈纤维与某些其他纤维二组分混合物纤维含量的方法。本文件适用于铜改性聚丙
3、烯腈纤维与聚酰胺纤维、聚丙烯腈纤维、纤维素纤维（棉、麻、粘胶纤维、莱赛尔纤维、莫代尔纤维、铜氨纤维）、聚酯纤维、聚氨酯弹性纤维、醋酯纤维、三醋酯纤维的二组分混合物。注：铜改性聚丙烯腈纤维的定性方法参见附录A，铜改性聚丙烯腈纤维同时满足A.1A.4。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 2910.1 纺织品 定量化学分析 第 1 部分：试验通则GB/T 2910.3 纺织品 定量化学分析 第 3 部分：醋酯纤维与某些其他纤
4、维的混合物（丙酮法）GB/T 2910.7 纺织品 定量化学分析 第 7 部分： 聚酰胺纤维与某些其他纤维的混合物（甲酸法）GB/T 2910.10 纺织品 定量化学分析 第 10 部分： 三醋酯纤维或聚乳酸纤维与某些其他纤维的混合物（二氯甲烷法）GB/T 2910.11 纺织品 定量化学分析 第 11 部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）GB/T 2910.12 纺织品 定量化学分析 第 12 部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基甲酰胺法）GB/T 2910.25 纺织品 定量化学分析 第 25 部分：聚酯纤维与某些其他纤
5、维的混合物（三氯乙酸/三氯甲烷法）GB/T 38015-2019 纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1铜改性聚丙烯腈纤维 copper modified acrylic fibre丙烯腈单体通过铜离子改性而接枝共聚生成聚合物，经纺丝得到的聚丙烯腈改性纤维。4 铜改性聚丙烯腈纤维与聚酰胺纤维的二组分混合物4.1 80%甲酸法按照 GB/T 2910.7 规定执行。铜改性聚丙烯腈纤维的 d 值为 1.06。4.2 20%盐酸法按照 GB/T 38015-2019 中 7.1 规定执行。铜改性聚丙烯腈纤维的 d 值为 1.04。5 铜改性聚
6、丙烯腈纤维与聚丙烯腈纤维的二组分混合物（二甲基甲酰胺法）按照 GB/T 2910.12 规定执行。FZ/T 2铜改性聚丙烯腈纤维的 d 值为 1.06。6 铜改性聚丙烯腈纤维与纤维素纤维（棉、麻、粘胶纤维、莱赛尔纤维、莫代尔纤维、铜氨纤维）、聚酰胺纤维、聚氨酯弹性纤维、醋酯纤维、三醋酯纤维的二组分混合物（75%硫酸法）按照 GB/T 2910.11 规定执行。铜改性聚丙烯腈纤维的 d 值为 1.00。7 铜改性聚丙烯腈纤维与聚酯纤维二组分混合物（三氯乙酸/三氯甲烷法）按照 GB/T 2910.25 规定执行。铜改性聚丙烯腈纤维的 d 值为 1.00。8 铜改性聚丙烯腈纤维与聚氨酯弹性纤维的二组
7、分混合物（二甲基甲酰胺法）8.1 原理用二甲基甲酰胺把聚氨酯弹性纤维从已知干燥质量的试样中溶解去除，收集残留物、清洗、烘干和称重； 用修正后的质量计算铜改性聚丙烯腈纤维占混合物干燥质量的百分率。 由差值得出聚氨酯弹性纤维的质量百分率。8.2 试剂二甲基甲酰胺，分析纯，沸点为 152154。警示：警示：该试剂会对人体产生危害，使用者应采取完善的保护措施。8.3 设备8.3.1 使用 GB/T 2910.1 和本文件 8.3.1 和 8.3.2 规定的设备。8.3.2 具塞三角烧瓶。8.3.3 水浴振荡器，可保持沸腾。8.4 试验步骤按照 GB/T 2910.1 规定的通用程序进行，然后按以下步骤
8、操作。把准备好的试样放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入 100 mL 二甲基甲酰胺（8.2），在沸腾的水浴中振荡 20 min，使聚氨酯弹性纤维溶解。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，用少量同温度的二甲基甲酰胺清洗残留物，再用温水连续清洗残留物，每次洗后用真空泵抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干、冷却、称重。8.5 结果的计算结果的计算和表示按 GB/T 2910. 1 规定，铜改性聚丙烯腈纤维的 d 值为 1.04。注：铜改性聚丙烯腈与聚氨酯弹性纤维二组分混合物优先采用第6章；如多组分混合物中有纤维素纤维存在时，可采用第8章。9 铜改性聚丙烯腈纤维与醋酯纤维的二组分混合物（丙酮法）按照 GB/T 2
9、910.3 规定执行。铜改性聚丙烯腈纤维的 d 值为 1.00。10 铜改性聚丙烯腈纤维与三醋酯纤维的二组分混合物（二氯甲烷法）按照 GB/T 2910.10 规定执行。铜改性聚丙烯腈纤维的d值为1.00。11 标准回潮率铜改性聚丙烯腈纤维标准回潮率为9.8%。12 精密度FZ/T 3对均匀的纺织材料混合物，在 95%的置信水平下，本文件规定的方法测试结果的置信界限不超过1%。13 试验报告试验报告应包含如下内容：a）本文件的编号；b）试样的信息；c）如采取特殊处理去除浆料、整理剂等需详细说明；d）混合物的全部组分或某一组分的测定结果；e）每个单值及平均值，均精确至 0.1；f）注明上述结果是
10、基于：1）净干质量百分率；2）结合公定回潮率的质量百分率；3）包括公定回潮率和预处理中纤维损失率的质量百分率；4）包括公定回潮率和非纤维物质除去率的质量百分率。FZ/T 4附录A（资料性）铜改性聚丙烯腈纤维的定性方法（资料性）铜改性聚丙烯腈纤维的定性方法A.1纤维形态特征根据 FZ/T 01057.3 测试铜改性聚丙烯腈纤维的形态特征为：该纤维的纵面呈条形，表面光滑，有微细条纹；该纤维横截面呈圆形，部分纤维有皮芯结构。铜改性聚丙烯腈纤维纵面和横截面形态见图A.1 和图 A.2.图 A.1 纤维纵面形态图 A.2 纤维横截面形态A.2纤维溶解性能根据 FZ/T 01057.4 测试铜改性聚丙烯腈
11、纤维的溶解性能,其溶解性能见表 A.1。FZ/T 5表 A.1 铜改性聚丙烯腈纤维的溶解性能序号序号溶液（溶剂）溶液（溶剂）温度温度溶解性溶解性11.0 mol/L 次氯酸钠常温不溶解220%盐酸常温不溶解380%甲酸常温不溶解375%硫酸常温不溶解50不溶解4丙酮常温不溶解5二氯甲烷常温不溶解6二甲基甲酰胺常温不溶解100 不溶解7三氯乙酸/三氯甲烷常温不溶解8浓硫酸常温不溶解注 1：常温为 2430。注 2：溶解处理时间为 5 min。A.3纤维红外光谱特性根据 FZ/T 01057.8 测试铜改性聚丙烯腈纤维, 其红外光谱图见图 A.3。铜改性聚丙烯腈纤维的主要吸收谱带及特征频率为 22
12、43 cm-1、1680 cm-1、1454 cm-1、1226 cm-1、1171 cm-1。图 A.3 铜改性聚丙烯腈纤维的红外谱图（ATR）A.4铜离子的鉴定A.4.1原理试样经微波消解后，由电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP）测定，以铜元素的特征谱线波长324.7 nm 或 327.3 nm定性；铜元素谱线信号强度与浓度成正比进行定量分析。A.4.2试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的二级水。A.5.2.1 硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。A.5.2.2 硝酸溶液：取50 mL硝酸（A.5.2.1），缓慢加入950 mL水中，
13、混匀。FZ/T 6A.5.2.3 铜单元素溶液标准物质：浓度为 1000 mg/L。A.5.2.4 铜标准溶液精确吸取适量铜单元素溶液标准物质（A.5.2.3），用硝酸溶液（A.5.2.2）逐级稀释配成混合标准溶液系列。依据样品溶液中铜元素质量浓度水平，适当调整标准系列铜元素质量浓度范围。A.4.3仪器和设备A.5.3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP）。A.5.3.2 天平：感量为0.1 mg。A.5.3.3 微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解內罐。A.4.4分析步骤A.5.4.1 样品处理取有代表性的样品， 剪碎至5 mm 5mm， 混匀， 称取0.2 g， 置于消解罐内， 加入4.
14、0 mL硝酸 （A.5.2.1） ，待样品和酸在室温下反应完全后， 将消解罐密封并放置到微波消解仪中， 按照微波消解仪标准操作步骤进行消解（消解参考条件见表A.2）。待消解罐冷却至室温后，从微波消解仪中取出，小心打开消解罐，将消解后的溶液转移入100 mL容量瓶内，再用蒸馏水少量多次润洗消解罐，溶液一并转移入此容量瓶，最后用蒸馏水定容，同时做空白试验。如定容液有杂质或出现浑浊现象，可先用中性定量滤纸对其过滤后再上机分析。表 A.2 试样微波消解参考条件步骤控制温度（）升温时间（min）恒温时间（min）11205521505103190520A.5.4.2 测定A.5.4.2.1 优化电感耦合
15、等离子体原子发射光谱仪（ICP）操作条件，使铜元素的灵敏度等指标达到分析要求，编辑测定方法。A.5.4.2.2 将铜标准溶液（A.5.2.4）注入电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP）中，测定铜元素分析谱线的强度信号响应值， 以铜元素的浓度为横坐标， 其分析谱线强度响应值为纵坐标， 绘制标准曲线。A.5.4.2.3 将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP）中，测定铜元素分析谱线的强度信号响应值，根据标准曲线得到消解液中铜元素的浓度。A.4.5分析结果的表述试样中铜元素的含量按式（1）计算，计算结果保留一位小数。 =（0）(1)式中：试样中待测组分含量，单位为毫克每
16、千克（mg/kg）； 试样溶液中待测组分的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；0空白溶液中待测组分的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试样定容体积，单位为毫升（mL）；m试样质量，单位为克（g）；稀释倍数。A.4.6检出限本方法的检出限为 1 mg/kg。注：一般铜离子改性聚丙烯腈纤维中含铜离子含量 40000mg/kg(4%)左右。FZ/T 7参考文献1 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法2 FZ/T 01057.3 纺织纤维鉴别试验方法 第3部分：显微镜法3 FZ/T 01057.4 纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法4 FZ/T 01057.8 纺织纤维鉴别试验方法 第8部分：红外光谱法