《GBT1295991水泥水化热测定方法溶解热法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GBT1295991水泥水化热测定方法溶解热法.docx（9页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、文档来源为：从网络收集整理,word版本可编辑.欢送下载支持水泥水化热测定方法溶解热法标准名称：水泥水化热测定方法溶解热法标准类型： 中华人民共和国国家标准标准号： GB/T 12959-91发布单位： 国家技术监督局标准名称英Test method for heat of hydration of cement-The heat of solution method标准发布日期 1992-06-04批准标准实施日期 1993-03-01实施标准正文1主题内容与适用范围本标准规定了用溶解热法测定水泥水化热试验的方法原理、仪器设备、试验步骤及结果计算等.本标准适用于中热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐
2、水泥、硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、 火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和其他指定采用本方法的水泥品种.2方法原理本方法是依据热化学的盖斯定律,即化学反响的热效应只与体系的初态和终态有关而与反响的途径无关提出的.它是在热量计周围温度一定的条件下,用未水化的水泥与水化一定龄期的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解,测得溶解热之差,即为该水泥在规定龄期内所放出的水化热.3仪器设备3.1 热量计：如以下图所示.由保温水槽、内筒、广口保温瓶、贝克曼差示温度计、搅拌装置等主要部件组成.另配一个曲颈玻璃漏斗和一个直颈装酸漏斗.3.1.1 保温水槽：水槽内外壳之间装有隔热层,内壳横断面为椭圆形的金
3、属筒,横断面长长轴450mm,短轴300mm,深310mm,容积约30L.并装有限制水位的溢流管.溢流管 高度距底部约270mm,水槽上 装有二个搅拌器,分别用于搅拌水槽中的水和保温瓶中的酸液.3.1.2 内筒：筒口为带法兰的不锈钢圆筒,内径 150mm,深210mm筒内衬有软木层或泡沫塑料.筒盖 内镶嵌有橡胶圈以防漏水,盖上有三个孔,中孔安装酸液搅拌器,两侧的孔分别安装加料漏斗和贝克曼差 示温度计.3.1.3 广口保温瓶：容积约为 600mL,当盛满比室温高 5c的水,静置30min时,其冷却速度不得超过0.001 C /min o3.1.4 贝克曼差示温度计以下简称贝氏温度计：精度为0.0
4、1C,最大差示温度为 5 6C,插入酸液文档来源为：从网络收集整理,word版本可编辑.欢送下载支持局部须涂以石蜡或其他耐氢氟酸的涂料.3.1.5 搅拌装置：分为酸液搅拌器和水槽搅拌器.酸液搅拌器用玻璃或耐酸尼龙制成.直彳5 6.0 6.5mm,总长约280mm,下端装有两片略带轴向推进作用的叶片,插入酸液局部必须涂以石蜡或其他耐氢氟酸涂料.3.1.6 曲颈玻璃漏斗：由玻璃漏斗涂蜡或用耐氢氟酸塑料制成,上口直径约70mm,深100mm漏斗管外径7.5mm ,长95mm ,供装试样用.3.1.7 直颈装酸漏斗：由玻璃漏斗涂蜡或用耐氢氟酸塑料制成,上口直径约80mm,管长120mm,外径7.5mm
5、.3.2 天平：称量200g,分度值0.001g和称量500g,分度值为0.1g天平各一台.3.3 高温炉：使用温度不低于 900 C,并带有恒温限制装置.3.4 试验筛：方孔边长 0.15mm和0.60mm筛各一个.3.5 钳生竭或瓷生烟：容量约 30mL o3.6 研钵.3.7 冰箱：用于降低硝酸溶液温度.3.8 水泥水化试样瓶：由不与水泥作用的材料制成,具有水密性,容积约 15mL o3.9 其他：磨口称量瓶,最小分度0.1 C的温度计,时钟,秒表,枯燥器,容量瓶,吸液管,石蜡等.4试剂及配制4.1 氧化锌：分析纯.用于标定热量计热容量,使用前应预先进行如下处理：将氧化锌放入生竭内,在9
6、00 950c高温下灼烧1h,取出,置于枯燥器中冷却后,用玛瑙研钵研磨至全部通过0.15mm筛,贮存于枯燥器中备用.在标定试验前还庆在 900 950c下灼烧5min,并在枯燥器中冷却至室温.4.2 氢氟酸：分析纯,48% 或密度1.15g/cm3.4.3 硝酸溶液cHNO3 =2.00力.02mol/L,应用分析纯硝酸大量配制.配制时可将不同密度的浓硝酸按下列采取量用蒸储水稀释至 1L:硝本密度,g/cm3 采取量20C , mL1.421271.401381.38149硝酸溶液的标定：用移液管吸取25mL上述已配制好的硝酸溶液,移入 250mL的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.接着用浓度约
7、 0.2mol/L的氢氧化钠标准溶液标定容量瓶中硝酸溶液的浓度,该浓 度乘以10即为上述已配制好的硝酸溶液的浓度.5试验室条件2文档来源为：从网络收集整理,word版本可编辑.欢送下载支持恒温室：温度应能限制在 20 土 C.通风橱.6试验步骤6.1 标定热量计的热容量6.1.1 试验前保温瓶内壁用石蜡或其他耐氢氟酸的涂料涂覆.6.1.2 在标定热量计热容量前一天将热量计放在试验室内,保温瓶放入内筒中,酸液搅拌器放入保温瓶 内,盖紧内筒盖,接着将内筒放入保温水槽的环形套内.移动酸液搅拌器悬臂夹头至使对准内筒中央孔, 并将搅拌器夹紧.在保温水槽内加水使水面高出内筒盖由溢流管限制高度.开动保温水槽
8、搅拌器.把水槽内的水温调到20+1C,然后关闭搅拌器备用.6.1.3 确定2.00mol/L硝酸溶液用量,将48%氢氟酸8 mL参加书籍质量的耐氢氟酸量杯内, 然后慢慢加 入低于室温6 - 7C的 2.00mol/L硝酸溶液约393mL,使两种混合物总量到达 4250.1g,记录2.00mol/L 硝酸溶液参加的总量,该量即为试验时所需的2.00mol/L硝酸溶液的用量.6.1.4 在标定试验前,先将贝抵温度计的零点调为14.5C左右,再开动保温水槽内的搅拌器,并将水温调至ij 200.1o6.1.5 从安放贝氏温度计孔插入加酸液用的漏斗,按已确定的用量量取低于室温6 7c的2.00mol/L
9、硝酸溶液,先向保温瓶内注入约 150mL,然后参加8mL 48 %氢氟酸,再参加剩余的硝酸溶液,加毕,取出漏 斗,插入贝氏温度计中途不许拔出,以免影响精度,开动保温水槽搅拌器,接通冷却搅拌器电机的循环水,5min后观察水槽温度,使其保持 200.1 C.从水槽搅拌器开动算起,连续搅拌20min.6.1.6 水槽搅拌器连续搅拌 20min停止,开动保温瓶中的酸?搅拌器,连续搅拌20min后,氏温度计上读出酸液温度,隔5min后再读一次酸液温度,此后每隔 1min读一次 酸液温度,直至连续 5min内,每分 钟上升的温度差值相等时为止.记录最后一次酸液温度,此温度值即为初读数9Q初测期结束.6.1
10、.7 初测期结束后,立即将事先称量好的7i0,001g氧化锌通过加料漏斗徐徐地参加保温瓶酸液中酸液搅拌器继续搅拌,加料过程须在2min内完成,漏斗和毛刷上均不得残留试样.6.1.8 从读出初测读数 8 0起分别测读20,40,60,80,90,120min时贝氏温度计的读数. 这一过程为溶解期.6.1.9 热量计在各时间区间内的热容量按式1计算,精确到 0.5J/C:G01072.0+0.430 ta+0.5TtaC = 1R0式中：C-热量计热容量,J/C ;1072.0 氧化锌在30c时的溶解热,J/g;文档来源为：从网络收集整理,word版本可编辑.欢送下载支持G0氧化锌重量,g;T氧化
11、锌参加热量计时的室温,C;0.4溶解热负温比热容,J/C g;0.5氧化锌比热容,J/ g;ta溶解期第一次测读数 .旬口贝氏温度计0c时相应的摄氏温度,C ;R0经校正的温度上升值,C.R0值按式(2)计算：aR0= ( 9-i 9 0 ( 8 i 0 (2)b a式中：90初测期结束时(即开始加氧化锌时)的贝氏温度计读数,C ;9 a-溶解期的第一次测读的贝氏温度计的读数,C ;9 a-溶解期结束时测读的贝氏温度计的读数,C ;a、b分别不测读.或8b时距离测初读数 8 0时所经进的时间,min.为了保证试验结果的精度,热量计热容量对应9a 8 b的测读时间a、b应分别与不同品种水泥所需要
12、的溶解期测读时间对应.不同水泥的具体溶解期测读时间按热量计热容量应标定两次,以两次标定值的平均值作为标定结果.如两次标定值相差大于5J/C时,须重新标定.在以下情况下,热容量需重新标定：a.重新调整贝氏温度计时；b.当温度计、保温瓶、搅拌器重新更换或涂覆耐酸涂料时；c.当新配制的酸液与标定量热计热容量的酸液浓度变化超过0.02mol/L时；d,对试验结果有疑问时.6.2 未水化水泥溶解热的测定6.2.1 按,并记录初测温度 9 ,06.2.2 读出初测温度9 0b,立即将预先称好的三份3i0,001g未水化水泥试样中的一份在 2min内通过加料漏斗徐徐参加热量计内,漏斗、称量瓶及毛刷上均不得残
13、留试样,然后按表1规定的各品种水泥测读温度的时间,准时读记贝氏温度计读数旷琲口 9b第二份试样重复第一份的操作.第三份试样置于900 950 C灼烧90min,在枯燥器中冷却至室温后称其质量G1.表1 各品种水泥测读温度的时间文档来源为：从网络收集整理,word版本可编辑.欢送下载支持距初测期温度80勺相隔时间,min水泥品种I9 a 19 b硅酸盐水泥I中热硅酸盐水泥I20|40普通硅酸盐水泥I矿渣硅酸盐水泥I 40|60低热矿渣硅酸盐水泥I火山灰硅酸盐水泥I 60|90粉煤灰硅酸盐水泥I 801120注：在普通水泥、矿渣水泥、低热矿渣水泥中掺有火山灰或粉煤灰时,可按火山灰水泥或粉煤灰水泥规
14、定.如在规定的测读期结束时,温度的变化没有到达均匀一致,应适当延长测读期至每隔10min的温度变化均匀为止.此时需要知道测读期延长后热量计的热容量,用于计算溶解热.6.2.3 未水化水泥的溶解热按式(3)计算,精确到 0.5J/g：R1Cq1 =-= 0.8(T-Ta) (3)G1式中：q1 未水化水泥的溶解热,J/g;C热量计的热容量,J/C；G1未水化水泥试样灼烧后的质量,g；T未水化水泥试样装入热量计时的室温,C;ta溶解期第一次贝氏温度计读数换算成普通温度计的度数,C;R1 经校正的温度上升值,C文档来源为：从网络收集整理,word版本可编辑.欢送下载支持0.8 未水化水泥的比热容,J
15、/C goR1值按式(4)计算： aR1= ( 9 a 9 0 ( 9 b 9 a (4)b-a式中：90 9a 9b -分别为初测期结束时的贝氏温度计读数、溶解期第一次和第二次测读时的贝氏温度计读数,C ;a、b分别为溶解期第一次测读时8 由第二次测读时 8 W巨初读数8 0勺时间,min.6.2.4 以两次测定值的平均值作为试样测定结果.如两次测定值相差大于10J/g时,须重做试验.6.3 局部水化水泥溶解热的测定6.3.1 在测定未水化水泥试样溶解热的同时,制备局部水化水泥试样.测定两个龄期水化热时,用100g水泥加40mL蒸储水,充分搅拌3min后分成三等份,分别装入三个符合 3.8条
16、要求的试样瓶中,置于20 EC 的水中养护至规定的龄期.6.3.2 按,并记录初测温度 906.3.3 养护水中取出到达试验龄期的试样瓶,取出试样,迅速用研钵将水泥石捣碎,并全部通过0.60mm方孔筛,然后混合均匀,放入磨口称量瓶中,并称出 4.20如,05g (精确至0.001g)试样三份,两份放在称量 瓶内供作溶解热测定,另一份放在生竭内置于900 950c下灼烧90min,在枯燥器中冷却至室温后称其质量,求出灼烧量 G2o从开始 捣碎至放入称量瓶中的全部时间不得超过10min.6.3.4 读出初测期结束时贝氏温度计读数8,0并立即将称量好的一份试样在2min内由加料漏斗徐徐参加热量计内,
17、漏斗、称量瓶、毛刷上均不得残留试样,然后按表1规定不同水泥品种的测读时间,准时读记 贝氏温度计读数1和6.3.5 经水化某一龄期后水泥石的溶解热按式(5)计算,精确到 0.5J/g：R2Cq2=- 1.7(T -t a) 1.3(t 姑a) (5)G2式中：q2经水化某一龄期后水泥石的溶解热,J/g;C热量计的热容量,J/C ；G2某一龄期水化水泥试样换算成灼烧后的质量,g；6文档来源为：从网络收集整理,word版本可编辑.欢送下载支持T 一一水化水泥试样装入热量计时的室温,C;t a冰化水泥试样溶解期的第一次贝氏温度计读数,换算成普通温度计的温度,C;t a一未水化水泥试样溶解期的第一次贝氏
18、温度计读数换算成普通温度计的温度,C;R2经校正的温度上升值,C ;1.7水化水泥的比热容,J/C go1.3温度校正比热容,J/C goR2值按式(6)计算：aR2= ( 88 )06a (6)ba式中：9z0 9 a 8 b一分别为初测期结束时的贝氏温度计读数及溶解期第一次和第二次测读时的贝氏温度计读数,C;a、b 分别为溶解期第一次读数8和第二次读数 8时距初测读数8的时间,min.6.3.6 以两次测定值的平均值作为试样测定结果.如两次测定值相关大于10J/g时,须补做试验.6.3.7 每次试验结束后,将保温瓶取出,倒出瓶内废液,用清水将保温瓶、搅拌器及贝氏温度计冲洗干净,并用干净纱布
19、抹去水分,供下次试验用.涂蜡局部如有损伤,如松裂,脱落现象应重新处理.6.3.8 局部水化水泥试样溶解热测定应在规定龄期立h内进行,以试样进入酸液为准.7水泥水化热结果计算水泥在某一水化龄期前放出的水化热按式(7)计算,精确到 0.5J/g :q = q1 q2 + 0.4(20 t a) (7)式中：q一一水泥在某一水化龄期前放出的水化热,J/g;q1 一一未水化水泥的溶解热,J/C ;q2 水化某一龄期时水泥的溶解热,J/C ;t a一未水化水泥试样溶解期的第一次贝氏温度计读数换算成普通温度计的温度,C；0.4溶解热的负温比热容,J/C o附录A水泥水化热(溶解热法)试验记录表和算例(参考
20、件)试验编号：8 1000制样日期：试验日期:水泥品种：粉煤灰水泥文档来源为：从网络收集整理,word版本可编辑.欢送下载支持混合材名称及掺量：粉煤灰30%水化龄期：水化3天试样质量：4.200g|经900 950c灼烧后质量：3.002g贝氏温度计C等于普通温度| 14.823C |室 温 120.5C计的温度PI I水槽温度 I 20 C7h 15min 7h 55min 8h 0min 8h 5min初测期温度 I装入酸液I 0.242 | 0.267| 0.272(贝氏 C) I118h 2min8h 3min8h 4min 8h 5min0.2770.2820.2870.292溶解期
21、温度I 9 0装入试样时贝氏温度计读数1 8h5min0.292 c贝氏C I 9 a装入试样后80min贝氏温度计读数1 9h25min3.881 C9 b装入度样后120min贝氏温度计读数| 10h5min3.985 Ct a = 9 a P18.704 CI1G0 1072. + 0.4(30-ta) + 0.5(T- t a(1693)J/ CC=1R0 aR0= (99 0( 4 b9 a) 3.381 Cb-a结果计算I1R1Cq1 =- 0.8(T-Ta)2091.5J/gG1R2C文档来源为：从网络收集整理.word版本可编辑.欢送下载支持q2=-1.7(T -T a)-1,3(t at a) l905J/gG2q=q1 - q2 +0.4(20-t z a)186J/g备注 I热量计热容量C值为1693J/C ,未水化水泥测定q1值为2091.5J/g附加说明：本标准由国家建筑材料工业局提出.本标准由全国水泥标准化技术委员会技术归口.本标准由中国建筑材料科学研究院水泥科学研究所负责起草.本标准主要起草人张秋英、霍春明.