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1、分析化学实验讲义陈艳 曾艳 王艳芬编 武汉科技大学基础化学部 2005年9月 目 录 第一章 分析化学实验基本知识 . 1 第一节 分析化学实验的要求 . 1 第二节 分析化学实验的一般知识 . 1 第二章 化学分析实验的基本操作技术 . 3 第一节 分析天平. 3 第二节 滴定分析的仪器和基本操作 . 5 第三节 重量分析基本操作 . 7 第三章 定量分析实验 . 9 实验一 酸碱标准溶液的配制及标定 . 9 实验二 工业纯碱总碱度的测定 . 11 实验三 铋、铅含量的连续滴定 . 13 实验四 水的硬度测定 . 15 实验五 石灰石或白云石中钙镁的测定 . 17 实验六 溴酸钾法测定苯酚
2、. 19 实验七 铁矿中全铁含量的测定 . 21 实验八 可溶性硫酸盐中硫的测定 . 23 实验九 邻二氮菲吸光光度法测定铁 . 25 附 录 . 28 附录1 相对原子质量表 . 28 附录2 常用化合物的相对分子质量表 . 29 附录3 化学试剂等级对照表 . 32 附录4 常用酸碱试剂的密度、含量和近似浓度 . 32 附录5 常用指示剂. 33 参考文献 . 34 I 武汉科技大学 分析化学实验讲义 第一章 分析化学实验基本知识 第一节 分析化学实验的要求 分析化学是一门实践性很强的学科。分析化学实验与分析化学理论教学紧密结合，是化工、环境、生物、医药等专业的基础课程之一。 学生通过本课
3、程的学习，可以加深对分析化学基本概念和基本理论的理解;正确和较熟练地掌握分析化学实验基本操作，学习分析化学实验的基本知识，掌握典型的化学分析方法;树立“量”的概念，运用误差理论和分析化学理论知识，找出实验中影响分析结果的关键环节，在实验中做到心中有数、统筹安排，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，正确处理实验数据，以保证实验结果准确可靠;培养良好的实验习惯，实事求是的科学态度、严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质;提高观察、分析和解决问题的能力，为学习后续课程和将来参加工作打下良好的基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求: 1(认真预习 每次实验前必须明确实验目的和要求
4、，了解实验步骤和注意事项，写好预习报告，做到心中有数。 2(仔细实验，如实记录，积极思考 实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录在实验记录本上，不得随意涂改;同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3(认真写好实验报告 根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、实验日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4(严格遵守实验
5、室规则，注意安全 保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、水和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节 分析化学实验的一般知识 一、玻璃器皿的洗涤 分析化学实验中使用的玻璃器皿应洁净透明，其内外壁能为水均匀地润湿且不挂水珠。 (一)洗涤方法 洗涤分析化学实验用的玻璃器皿时，一般要先洗去污物，用自来水冲净洗涤液，至内壁不挂水珠后，再用纯水(蒸馏水或去离子水)淋洗三次。去除油污的方法视器皿而异，烧杯、锥形瓶、
6、量筒和离心管等可用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗。滴定管、移液管、吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器，不宜用刷子刷洗，可以用合成洗涤剂浸泡一段时间。若仍不能洗净，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时先尽量将水沥干，再倒入适量铬酸洗液洗涤，注意用完的洗液要倒回原瓶，切勿倒入水池。光学玻璃制成的比色皿可用热的合成洗涤剂1 化工与资源环境学院基础化学部 或盐酸-乙醇混合液浸泡内外壁数分钟(时间不宜过长)。 (二)常用的洗涤剂 1(铬酸洗液 是饱和KCrO的浓溶液，具有强氧化性，能除去无机物、油污和部227分有机物。其配制方法是:称取10g KCrO(工业级即可)于烧杯中，加入约20mL热227水溶解后，在不断搅拌下，
7、缓慢加入200mL浓HSO冷却后，转入玻璃瓶中，备用。铬24酸洗液可反复使用，其溶液呈暗红色，当溶液呈绿色时，表示已经失效，须重新配制。铬酸洗液腐蚀性很强，且对人体有害，使用时应特别注意安全，也不可将其倒入水池。 2(合成洗涤剂 主要是洗衣粉、洗洁精等，适用于去除油污和某些有机物。 3(盐酸-乙醇溶液 是化学纯盐酸和乙醇(1:2)的混合溶液，用于洗涤被有色物污染的比色皿、容量瓶和移液管等。 4(有机溶剂洗涤液 主要是丙酮、乙醚、苯或NaOH的饱和乙醇溶液，用于洗去聚合物、油脂及其他有机物。 二、实验室安全知识 分析化学实验中，经常使用水、电、大量易破损的玻璃仪器和一些具有腐蚀甚至易燃、易爆或有
8、毒的化学试剂。为确保人身和实验室的安全而且不污染环境，实验中须严格遵守实验室的安全规则。主要包括: (一)禁止将食物和饮料带进实验室，实验中注意不用手摸脸、眼等部位。一切化学药品严禁入口，实验完毕后必须洗手。 (二)使用浓酸、浓碱以及其他腐蚀性试剂时，切勿溅在皮肤和衣物上。涉及浓硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氨水等的操作，均应在通风橱内进行。夏天开启浓氨水、盐酸时一定先用自来水将其冲冷却，再打开瓶盖。使用汞、汞盐、砷化物、氰化物等剧毒品时，要实行登记制度，取用时要特别小心，切勿泼洒在实验台面和地面上，用过的废物、废液切不可乱扔，应分别回收，集中处理。实验中的其他废物、废液也要按照环保的要求妥善处理
9、。 (三)注意防火。实验室严禁吸烟。万一发生火灾，要保持镇静，立即切断电源或燃气源，并采取针对性的灭火措施。一般的小火用湿布、防火布或沙子覆盖燃烧物灭火。不溶于水的有机溶剂以及能与水起反应的物质如金属钠，一旦着火，绝不能用水浇，应用沙土压或用二氧化碳灭火器灭火。如电器起火，不可用水冲，应当用四氯化碳灭火器灭火。情况紧急应立即报警。 (四)使用各种仪器时，要在教师讲解或自己仔细阅读并理解操作规程后，方可动手操作。 (五)安全使用水、电。离开实验室时，应仔细检查水、电、气、门窗是否关好。 (六)如发生烫伤和割伤应及时处理，严重者应立即送医院治疗。 2 武汉科技大学 分析化学实验讲义 第二章 化学分
10、析实验的基本操作技术 第一节 分析天平 分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密称量仪器。每一项定量分析都直接或间接地需要使用天平，而分析天平称量的准确度对分析结果又有很大的影响，因此，我们必须了解分析天平的构造并掌握正确的使用方法，避免因天平的使用或保管不当影响称量的准确度，从而获得准确的称量结果。常用的分析天平有等臂双盘天平(包括半自动电光天平和全自动电光天平)和单盘天平。这些天平在构造上虽然有些不同，但其构造的基本原理都是根据杠杆原理设计制造的。 一、称量原理 天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。 C A B Q P 设杠杆ABC的支点为B(如上图)，A
11、B和BC的长度相等，A、C两点是力点，A点悬挂的被称物体的质量为P，C点悬挂的砝码质量为Q。当杠杆处于平衡状态时，力矩相等，即: PAB=QBC 因为AB=BC，所以P=Q，即天平称量的结果是物体的质量。 目前国内使用最为广泛的是半自动电光天平，本节对其作简单介绍。 二、半自动电光天平 (一)双盘半机械加码电光天平的构造 电光天平是根据杠杆原理设计的，尽管其种类繁多，但其结构却大体相同，都有底板、立柱、横梁、玛瑙刀、刀承、悬挂系统和读数系统等必备部件，还有制动器、阻尼器、机械加码装置等附属部件。不同的天平其附属部件不一定配全。 双盘半机械加码电光天平的构造如图2-1所示。 (二)使用方法 1(
12、调节零点 电光天平的零点是指天平空载时，微分标尺上的“0”刻度与投影屏上的标线相重合的平衡位置。接通电源，开启天平，若“0”刻度与标线不重合，当偏离较小时，可拨动调屏拉杆，移动投影屏的位置，使其相合，即调定零点;若偏离较大时，则需关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝(这一操作由老师进行)，再开启天平，继续拨动调屏拉杆，直到调定零点，然后关闭天平，准备称量。 2(称量 将称量物放入左盘并关好左门，估计其大致质量，在右盘上放入稍大于称量物质质量的砝码。选择砝码应遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则。试加砝码时，应半开天平，观察指针的偏移和投影屏上标尺的移动情况。根据“指针总是偏向轻盘，投影标尺总是
13、向重盘移动” 的原则，以判断所加砝码是否合适以及如何调整。克组码调定后，关上3 化工与资源环境学院基础化学部 右门，再依次调定百毫克组及十毫克组圈码，每次从折半量开始调节。十毫克圈码组调定后，完全开启天平，平衡后，从投影屏上读出10mg以下的读数。克组砝码数、指数盘刻度数及投影屏上读数三者之和即为称量物的质量，及时将称量数据记录在实验记录本上。 图2-1 双盘半机械加码电光天平 1(横梁 2.平衡螺丝 3.吊耳 4.指针 5.支点刀 6.框罩 7.圈码 8.指数盘 9.承重刀 10.折叶 11.阻尼筒 12.投影屏 13.秤盘 14.盘托 15.螺旋脚 16.垫脚 17.升降旋钮 18.调屏拉
14、杆 三、分析天平的使用规则 (一)称量前先将天平罩取下叠好，放在天平箱上面，检查天平是否处于水平状态，用软毛刷清刷天平，检查和调整天平的零点。 (二)旋转升降旋钮时必须缓慢，轻开轻关。取放称量物、加减砝码和圈码时，都必须关闭天平，以免损坏玛瑙刀口。 (三)天平的前门不得随意打开，它主要供安装、调试和维修天平时使用。称量时应关好侧门。化学试剂和试样都不得直接放在秤盘上，应放在干净的表面皿、称量瓶或坩埚内;具有腐蚀性的气体或吸湿性物质，必须放在称量瓶或其他适当的密闭容器中称量。 (四)取放砝码必须用镊子夹取、严禁手拿。加减砝码和圈码均应遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则。旋转指数盘时，应一
15、档一档地慢慢转动，防止圈码跳落互撞。试加减砝码和圈码时应慢慢半开天平试验。 (五)天平的载重不能超过天平的最大负载。在同一次实验中，应尽量使用同一台天平和同一组砝码，以减少称量误差。 4 武汉科技大学 分析化学实验讲义 (六)称量的物体必须与天平箱内的温度一致，不得把热的或冷的物体放进天平称量。为了防潮，在天平箱内应放置有吸湿作用的干燥剂。 (七)称量完毕，关闭天平，取出称量物和砝码，将指数盘拨回零位。检查砝码是否全部放回盒内原来的位置和天平内外的清洁，关好侧门。然后检查零点，将使用情况登记在天平使用登记薄上，再切断电源，最后罩上天平罩，将座凳放回原处。 第二节 滴定分析的仪器和基本操作 在滴
16、定分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量器。通常体积测量相对误差比称量要大，而分析结果的准确度是误差最大的那项因素所决定。因此，必须准确测量溶液的体积以得到正确的分析结果。溶液体积测量的准确度不仅取决于所用量器是否准确，更重要的是取决于准备和使用量器是否正确。现将滴定分析常用器皿及其基本操作分述如下: 一、滴定管 滴定管是滴定时用来准确测量流出标准溶液体积的量器。它的主要部分管身是用细长而且内径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线，下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速度。常量分析用的滴定管标称容量为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，读数
17、可估计到0.01mL。 滴定管一般分为两种:一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管(图2-2)。酸式滴定管的下端有玻璃活塞，可盛放酸液及氧化剂，不宜盛放碱液。碱式滴定管的下端连接一橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流出，下面再连一尖嘴玻管，这种滴定管可盛放碱液，而不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。 滴定管的使用: (一)洗涤:使用滴定管前先用自来水洗，再用少量蒸馏水淋洗2-3次，每次5-6mL，洗净后，管壁上不应附着有液滴;最后用少量滴定用的待 图2-2 滴定管 装溶液洗涤二次，以免加入滴定管的待装溶液被蒸馏水稀释。 (二)装液:将待装溶液加入滴定管中到刻度“0”以上，开启旋塞或挤压玻璃球，把
18、滴定管下端的气泡逐出，然后把管内液面的位置调节到刻度“0”。排气的方法如下:如果是酸式滴定管，可使溶液急速下流驱去气泡。如为碱式滴定管，则可将橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除尽(如图2-3)。 (三)读数:常用滴定管的容量为50mL，每一大格为1mL，每一小格为0.1mL，读数可读到小数点后两位。读数时，滴定管应保持垂直。视线应与管内液体凹面的最低处保持水平，偏低偏高都会带来误差。(见图2-4) 5 化工与资源环境学院基础化学部 图2-3 碱式滴定管排气 图2-4 目光在不同位置得到的滴定管读数 (四)滴定:滴定开始前，先把悬挂在滴定管尖端的液
19、滴除去，滴定时用左手控制阀门，右手持锥形瓶，并不断旋摇，使溶液均匀混和。将到滴定终点时，滴定速度要慢，最后一滴一滴地滴入，防止过量，并且用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁，以免有残留的液滴未起反应。最后，必须待滴定管内液面完全稳定后，方可读数。 图2-5 滴定操作 二、容量瓶 容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和一定浓度的溶液的量器，如用固体物质配制溶液，应先将固体物质在烧杯中溶解后，再将溶液转移至容量瓶中。转移时，要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿玻棒缓缓流入瓶中，再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻 图2-6 转移溶液入容量瓶 图2-7 混均操作 璃棒2-3次，并将其转移到容量瓶中(见图2-6)。接近
20、标线时，要用滴管慢慢滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。塞紧瓶塞，用左手食指按住塞子，将容量瓶倒转几次直到溶液混匀为止(见图2-7)。容量瓶的瓶塞是磨口的，一般是配套使用。 容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶塞使其无法打开。也不能用火直接加热及烘烤。使用完毕后应立即洗净。如长时间不用，磨口处应洗净檫干，并用纸片将6 武汉科技大学 分析化学实验讲义 磨口隔开。 三、移液管 移液管用于准确移取一定体积的溶液。通常有两种形状，一种移液管中间有膨大部分，称为胖肚移液管;另一种是直形的，管上有分刻度，称为吸量管。 移液管在使用前应洗净，并用蒸馏水润洗3遍。使用时，洗净的移液管要用被吸取的溶
21、液润洗3遍，以除去管内残留的水分。吸取溶液时，一般用左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上时，马上用右手食指按住管口，取出，微微移动食指或用大拇指和中指轻轻转动移液管，使管内液体的弯月面慢慢下降到标线处，立即压紧管口;把移液管移入另一容器(如锥形瓶)中，并使管尖与容器壁接触，放开食指让液体自由流出;流完后再等15s左右。残留于管尖内的液体不必吹出，因为在校正移液管时，未把这部分液体体积计算在内。 使用刻度吸管时，应将溶液吸至最上刻度处，然后将溶液放出至适当刻度，两刻度之差即为放出溶液的体积。 第三节 重量分析基本操作 重量分析包括挥发法、萃取法、沉淀法，其中以沉淀法的应用
22、最为广泛，在此仅介绍沉淀法的基本操作。沉淀法的基本操作包括:沉淀的进行，沉淀的过滤和洗涤，烘干或灼烧，称重等。为使沉淀完全、纯净，应根据沉淀的类型选择适宜的操作条件，对于每步操作都要细心地进行，以得到准确的分析结果。下面主要介绍沉淀的过滤、洗涤和转移的基础知识和基本操作。 一、沉淀的过滤 根据沉淀在灼烧中是否会被纸灰还原及称量形式的性质，选择滤纸或玻璃滤器过滤。 (一)滤纸的选择 定量滤纸又称无灰滤纸(每张灰分在0.1mg以下或准确已知)。由沉淀量和沉淀的性质决定选用大小和致密程度不同的快速、中速和慢速滤纸。晶形沉淀多用致密滤纸过滤，蓬松的无定形沉淀要用较大的疏松的滤纸。由滤纸的大小选择合适的
23、漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约0.5,1cm。 图2-8 滤纸的折叠和安放 (二)滤纸的折叠和安放 如图2-8所示:先将滤纸沿直径对折成半圆(1)，再根据漏斗的角度的大小折叠(可以大于90?，见2)。折好的滤纸，一个半边为三层，另一个半边为单层，为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸的上角撕下(3)，并留做檫拭沉淀用。将折叠好的滤纸放在洁净的漏斗中，用手指按住滤纸，加蒸馏水至满，必要时用手指小心轻压滤纸，把留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶走，使滤纸紧贴漏斗并使水充满漏斗7 化工与资源环境学院基础化学部 颈形成水柱，以加快过滤速度。 (三)沉淀的过滤 一般多采用“倾泻法”过滤。操作如图2-9所示:将
24、漏斗置于漏斗之上，接受滤液的洁净烧杯放在漏斗下面，使漏斗颈下端在烧杯边沿以下3,4cm处，并与烧杯内壁靠紧。先将沉淀倾斜静置，然后将上层清液小心倾入漏斗滤纸中，使清液先通过滤纸，而沉淀尽可能地留在烧杯中，尽量不搅动沉淀，操作时一手拿住玻璃棒，使与滤纸近于垂直，玻璃棒位于三层滤纸上方，但不和滤纸接触。另一只手拿住盛沉淀的烧杯，烧杯嘴靠住玻璃棒，慢慢将烧杯倾斜，使上层清液沿着玻璃棒流入滤纸中，随着滤液的流注，漏斗中液体的体积增加，至滤纸高度的2/3处，停止倾注(切勿注满)，停止倾注时，可沿玻璃棒将烧杯嘴往上提一小段，扶正烧杯;在扶正烧杯以前不可将烧杯嘴离开玻璃棒，并注意不让沾在玻璃棒上的液滴或沉淀
25、损失，把玻璃棒放会烧杯内，但勿把玻璃棒靠在烧杯嘴部。 图2-9 倾泻法过滤操作和倾斜静置 二、沉淀的洗涤和转移 (一)洗涤沉淀 一般也采用倾泻法，为提高洗涤效率，按“少量多次”的原则进行。即加入少量洗涤液，充分搅拌后静置，待沉淀下沉后，倾泻上层清液，再重复操作数次后，将沉淀转移到滤纸上。 (二)转移沉淀 在烧杯中加入少量洗涤液，将沉淀充分搅起，立即将悬浊液一次转移到滤纸中。然后用洗瓶吹洗烧杯内壁、玻璃棒，再重复以上操作数次;这时在烧杯内壁和玻璃棒上可能仍残留少量沉淀，这时可用撕下的滤纸角檫拭，放入漏斗中。然后如图2-10进行最后冲洗。 沉淀全部转移完全后，再在滤纸上进行洗涤，以除尽全部杂质。注
26、意在用洗瓶冲洗时是自上而下螺旋式冲洗(如图2-11)，以使沉淀集中在滤纸锥体最下部，重复多次，直至检查无杂质为止。 图2-10 沉淀转移操作 图2-11在滤纸上洗涤沉淀 8 武汉科技大学 分析化学实验讲义 第三章 定量分析实验 实验一 酸碱标准溶液的配制及标定 一、实验目的: 1(学习酸碱标准溶液的配制、标定和浓度的比较。 2(学习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 3(学习滴定分析中容量器皿等的正确使用。 4(熟悉指示剂色性质和终点颜色的变化。 5(学习使用分析天平及减量法。 二、实验原理: NaOH滴定HAc，是一个强碱滴定弱酸的实验，滴定的突跃范围处于碱性，因此选用酚酞作指示剂，终
27、点时变色敏锐。 NaOHHAcNaAcHO，,，2由于氢氧化钠易吸收空气中的水份和二氧化碳，因此不能直接法配制标准溶液，必需用基准物质进行标定。一般常用邻苯二甲酸氢钾(KHCHO)作为基准物质。此试剂844易制得纯品，摩尔质量大(204.2g/mol)，在空气中不易吸潮，容易保存，是标定碱的较好的基准物质。它与NaOH的定量反应如下: COONaCOOH+NaOH=O+H2COOKCOOK 滴定产物是KNaCHO，溶液呈弱碱性。 故与上面相同，也选用酚酞作指示剂。 844标定NaOH溶液浓度亦可用草酸(HCO?2HO)作基准物质，与NaOH的定量反应2242如下: HCONaOHNaCOHO，
28、,，222242242三、主要试剂和仪器 1(NaOH 固体 -12(HAc 0.1mol?L 3. 酚酞 0.1%乙醇溶液 4(邻苯二甲酸氢钾(KHCHO) 固体，在100,125?干燥后备用 844四、实验步骤 -11(0.1mol?LNaOH溶液的配制: 在台秤上用表面皿称取固体NaOH1.8g,2.0g于烧杯中，加水50mL，搅拌使之溶解，再加水400mL，搅拌均匀备用。 2(用NaOH溶液滴定HAc: -1从酸式滴定管中以每分钟10mL的速度放出0.1mol?L的HAc溶液10.00,15.00mL-1于锥形瓶中，加1,2滴0.1%酚酞指示剂，用0.1mol?L的NaOH溶液滴定。滴
29、定时不停9 化工与资源环境学院基础化学部 的摇动锥形瓶，直到加入1滴或半滴NaOH溶液后，溶液由无色变为微红色;然后加1,-12滴0.1mol?L的NaOH溶液，溶液呈红色;再由酸式滴定管中加入HAc溶液，使溶液变-1无色;再用用0.1mol?L的NaOH溶液滴定至微红色。如此反复练习滴定操作和观察滴定终点，读准最后所用HAc和NaOH溶液的体积数;并求出滴定时两溶液的体积比V:V，平行滴定三份，直至三次测定结果的平均偏差在0.1%之内。 NaOHHAc3(NaOH溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4,0.5g两份，分别置于250mL锥形瓶中，加水30mL使之溶解，加入1,2滴0.1%酚酞
30、指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，在半分钟内不褪色即为终点，记下每份滴定时所消耗的NaOH溶液体积，根据消耗的NaOH体积和邻苯二甲酸氢钾用量即可计算NaOH溶液的准确浓度。 再根据V:V，计算出HAc的准确浓度。 NaOHHAc五、思考题 1(为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定, 2(滴定分析中，滴定管与移液管使用前需用所装的溶液进行润洗，那么所用的烧杯或锥形瓶是否也要用所装的溶液进行润洗,为什么, 3(进行滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00”开始, 4(用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH时，为什么选用酚酞作指示剂,用甲基橙或甲基红作指示剂是否可行, 10 武汉科技大学
31、分析化学实验讲义 实验二 工业纯碱总碱度的测定 一、实验目的 1. 了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质。 2. 掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。 3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。 4. 掌握定量转移操作的基本要点。 二、实验原理 工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，NaSO，24NaOH及NaHCO等成分。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴3定反应: NaCO+2HCl,2NaCl，HCO 2323HCO=CO?+HO 2322反应产物HCO易形成过饱和溶液并分解为CO逸出。化学计量点时溶液pH
32、为3.8232至3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中NaHCO同时被中和。 3由于试样易吸收水分和CO，应在270,300?将试样烘干2h，以除去吸附水并使2NaHCO全部转化为NaCO，工业纯碱的总碱度通常以w(NaCO)或w(NaO)表示，由于323232试样均匀性较差，应称取较多试样，使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。 三、主要试剂和仪器 -1 1.HCl溶液 0.1mol L配制时应在通风橱中操作。用量杯量取原装浓盐酸约9mL，倒入试剂瓶中，加水稀释至1L，充分摇匀。 2.无水NaCO 于180?干燥2,3h。也可将NaH
33、CO置于瓷坩锅内，在270,300?233的烘箱内干燥1h，使之转变为NaCO。然后放入干燥器内冷却后备用。 23-13.甲基橙指示剂 1g?L。 -1 4.甲基红 2 g?L 60,的乙醇溶液。 -1-15.甲基红,溴甲酚绿混合指示剂 将2 g?L甲基红的乙醇溶液与1g?L溴甲酚绿乙醇溶液以1，3体积相混合。 6.硼砂(NaBO?10HO) 应在置有NaCl和蔗糖的饱和溶液的干燥器内保存，以使2472相对湿度为60,，防止结晶水失去。 四、实验步骤 -11.0.1mol?LHCl溶液的标定 (1)用无水NaCO基准物质标定 用称量瓶准确称取0.15g-0.20g无水NaCO 3份，2323分
34、别倒入250mL锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿。然后加入20-30mL水使之溶解，再加入1-2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液的黄色恰变为橙色即为终点。计算HCl溶液的浓度。 (2)用硼砂NaBO?10HO标定 准确称取硼砂0.40.6g 3份，分别倾入250mL锥247211 化工与资源环境学院基础化学部 形瓶中，加水50mL使之溶解，加入2滴甲基红指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为浅红色即为终点。根据硼砂的质量和滴定时所消耗的HCl溶液的体积，计算HCl溶液的浓度。 2.总碱度的测定 准确称取试样约2g倾入烧杯中，加少量水使其溶解，必要时可稍加热促
35、进溶解。冷却后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液25.00mL三份于锥形瓶中，加入1,2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算试样中NaO或NaCO含量，即为总碱度。测定的各次相对223偏差应在?0.5,以内。 五、思考题 -11. 为什么配制0.1mol?LHCl溶液1L需要量取浓HCl溶液9mL,写出计算式。 2. 无水NaCO保存不当，吸收了1,的水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，23对其结果产生何种影响, 3. 甲基橙，甲基红及甲基红,溴甲酚绿混合指示剂的变色范围各为多少,混合指示剂优点是什么, 4. 标定H
36、Cl的两种基准物质NaCO和NaBO?10HO各有那些有缺点, 2324725. 在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由NaOH-NaCO或NaCO-NaHCO组成的, 2323312 武汉科技大学 分析化学实验讲义 实验三 铋、铅含量的连续滴定 一、实验目的 1. 了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。 2. 掌握用EDTA进行连续滴定的方法。 二、实验原理 混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进行，可根据有关副反应系数原理进行计算，论证对它们分别滴定的可能性。 ，32Bi，Pb均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgK分别为27.94和18.04。由于两者的
37、lgK相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，进行分别滴定。在pH?1时滴定，32Bi，在pH?5,6时滴定Pb。 ，323在Bi,Pb混合溶液中，首先调节溶液的pH?1，以二甲酚橙为指示剂，Bi与指，2示剂形成紫红色络合物(Pb在此条件下不会与二甲酚橙形成有色络合物)，用EDTA标，33液滴定Bi，当溶液由紫红色恰变为黄色，即为滴定Bi的终点。 32，,， BiHYBiYH，,，22，32在滴定Bi后的溶液中，加入六亚甲基四胺溶液，调节溶液pH,5,6，此时Pb与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标液继续滴定，当溶，2液由紫红色恰转变为黄色时，即为滴定Pb的终点。
38、 222，,， PbHYPbYH，,，22三、主要试剂和仪器 1. EDTA溶液。 -12. 二甲酚橙 2 g?L。 -13. 六亚甲基四胺溶液 200 g?L。 4. HCl溶液 (1，1)。 ，3232-15. Bi，Pb混合液 含Bi，Pb各约0.01 mol?L。称取48 g Bi(NO)， 33 33g Pb(NO)，移入含312 mL HNO的烧杯中，在电炉上微热溶解后，稀释至10L。 323四、操作步骤 ，3232Bi,Pb混合液的测定 用移液管移取25.00 mLBi,Pb溶液3份于250mL锥形瓶中，加入1-2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色，3
39、3-1即为Bi的终点。根据消耗的EDTA体积，计算混合液中Bi的含量(以g?L表示)。 ，3在滴定Bi后的溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液，至呈现稳定的紫红色后，再过量加入5mL，此时溶液的pH约5-6。用EDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色，2-1即为终点。根据滴定结果，计算混合液中Pb的含量(以g?L表示)。 13 化工与资源环境学院基础化学部 五、思考题 ，321. 描述连续滴定Bi，Pb过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。 2. 为什么不用NaOH， NaAc或NH?HO，而要用六亚甲基四胺调节pH到5,6, 32，323. 本实验中，能否先在pH,5,6的溶液中
40、，测定Bi和Pb的合量，然后再调整，3pH?1时测定Bi含量。 14 武汉科技大学 分析化学实验讲义 实验四 水的硬度测定 一、实验目的 1( 掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。 2( 了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。 3( 了解金属指示剂的特点，并掌握铬黑T和钙指示剂的性质、应用及终点时颜色的变化。 二、实验原理 含有钙镁盐类的水叫硬水(硬度小于5.6度的一般可称软水)。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式钙酸盐，遇热即成钙酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度;凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。 2+2+暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。由Mg离子形成的硬度称为“镁硬”，由Ca离子形成的硬度称为“钙硬”。 -1水的硬度表示方法有多种，目前我国采用二种表示方法:一种是以CaO的m?mol?L计，表示1L水中所含CaO的m?mol数，其硬度表示为 CV，,1EDTAEDTA 1000，,CaOmmolLV水样另一种表示方法是以度?计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO，1?=1