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1、SZKX JSJL 024-2009 1/0方法确认报告项目水质甲醛的测定方法水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T 13197-1991在符合确认情况的口 内打勾： 非标准方法 超生预定范围使用的标准方法扩充和修改过的标准方法在采用的确认试验方式口 内打勾：使用国家有证标准物质进行确认口与标准方法比较 不同人员或仪器比对报告编写人张迎华参加人员俞丹莹、张迎华日期2011.1.25一、适用范围水质甲醛的测定二、使用仪器设备分光光度计500ml全玻璃蒸储器25ml具塞刻度管管一般实验室常用仪器三、方法步骤及条件1 .采样样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，采后尽快送实验室进行化验， 否则，需在
2、每升样品中加入1ml浓硫酸，使样品的p HW2,并在24h 内化验。2 .步骤标准曲线的绘制取 25ml 具塞比色管，分别加入 0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,8.00ml 甲醛标准使用溶液，加水至 25ml。加入2.5ml乙酰丙酮溶液摇匀。于4560c水浴中加热30min,取出冷却。用10ml比色皿，在波长414nm 处，以水为参比测量吸光度，在扣除空白试验的吸光度后以吸光度和对应的甲醛含量绘制校准曲线。（2）样品的测定吸取适量试样（含甲醛在80 ug以内，体积不超过25ml）于25ml 具塞刻度管中，用水稀释至标线。按标准溶液配制步骤测定吸光度， 减去空白试验的吸光度，从
3、校准曲线上查出试样中甲醛的含量。（3）分析结果的表述甲醛（HCHO,mg/L ） = m/V式中：m由校准曲线查得甲醛量（ug）;V水样体积（ml）四、注意事项1、对于某些不适于在酸性条件下蒸储的特殊水样，如染料，制漆废水或含富较高的废水等，可改加 4%氢氧化钠溶液将水样调至弱碱性 （pH8左右），再进行蒸储。2、乙酰丙酮的纯度对空白试验的吸光度有影响。乙酰丙酮应当无色 透明，必要时需进行蒸储精制。五、验证试验1、标准曲线绘制标准曲线斜率为0.00936-0.00958,截距为0.00030.003,试验斜 率、截距达到要求。表1空白值测定及校准曲线的绘制序空白空白123456781含量（mg
4、/L）0.000.005.0010.0030.0050.0080.0吸光度0.020.020.0670.1150.3110.4950.782吸光度-空白0.0000.0000.0470.0950.2910.4750.762标准曲线r =0.9999y =0.00952x+0.0012含量（mg/L）0.000.005.0010.0030.0050.0080.0吸光度0.0170.0180.0630.1110.2960.4920.775吸光度-空白0.0000.0000.0450.0930.2780.4740.757标准曲线r = 0.9999y=0.00948x-0.0023含量（mg/L）0
5、.000.005.0010.0030.0050.0080.0吸光度0.0170.0160.0590.1060.3000.4920.779吸光度-空白0.0000.0000.0430.0900.2840.4760.763标准曲线r = 0.999y=0.00958x-0.0034含量（mg/L）0.000.005.0010.0030.0050.0080.0吸光度0.0190.0180.0640.1110.3020.4940.776吸光度-空白0.0000.0000.0460.0930.2840.4760.758标准曲线r = 0.9999y =0.00950x-0.0015含量（mg/L）0.0
6、00.005.0010.0030.0050.0080.0吸光度0.0170.0170.0640.1090.2970.4920.762吸光度-空白0.0000.0000.0470.0920.2800.4750.745标准曲线r =0.9999y =0.00936x+0.00032、方法精密度试验变异系数为0.7%-1.08%,试验精密度达到要求表2精密度测定测定试样平彳钊0.3C0.5C124.2063.6结果（毫224.0562.3323.9364.0424.3164.2524.1363.8克 平均值x （毫克/升）24.163.6标准偏差S0.1680.690变异系数CV%0.70%1.08
7、%3、方法准确度试验测定的有证标准物质浓度在准确度范围内，试验准确度达到要求表3国家有证标准物质测定测 定 结 果 （毫 克/升）,、如准样品20451910.86020.84030.849平均值x （量克/升）0.850有证标准物质标准佰（毫克/升）0.8640.0574、实际样品测定批内标准偏差为0.17-0.31、变异系数为1.2%-2.1%,试验精密度达到要求。表4实际样品测定样 品 测 定 结 果 （毫 克/ 升）样品123115.0715.0114.81214.5314.9014.83315.0915.3415.32415.2015.0015.45514.5714.8515.27615.2214.9415.06平均值（毫克/升）x14.9515.0115.12批内标准偏差Swb0.310.170.27变异系数CV%2.1%1.2%1.8%六、结论试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、精密度的测定、有证 标准物质的测定、实际样品测定均满足标准方法要求。6