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1、科技信息。本刊重稿OSCIEN8CrEECHN0L0MF0RMATI0N2012年 第35期1717吹扫捕集/气相色谱一质谱法测定水中2?种挥发性有机物的研究谭淑琴国家城市供水水质监测网银川监测站宁夏银川 750011 ）摘 要】建立了吹扫捕集/气相色谱一质谱联用同时测定水中 22种挥发性有机物的方法 。结果表明：22种目标物在14分钟内全部出完， 且分离效果较好；方法检出限在 0.05 13ug/L之间，工作曲线线性相关系数为 0.995P9999之间，低浓度样品加标回收率在 83%-99%之间，高 浓度样品加标回收率在 72%-125%之间。方法准确，检出限低，可以满足饮用水、地表水、地下
2、水中挥发性有机物的测定 。关键词】22 ;VOC ;吹扫捕集 /气质联用仪；选择离子扫描17171ICLi. co Z.QD 5 ar 4. io 5.00 6 oo 7. gg b. re u ooi on jz.au r： on22种挥发性有机物 VOC ）具有高挥发性、类脂物可溶性、易被皮 肤和粘膜吸收等特点，对环境和人体有较大的影响和危害1，地表水环境质量标准GB3838-2002）中规定必须监测的挥发性有机物多达 22种。吹扫捕集 质联用法能同时分析测定多种物质，前处理方式简单，不使用有机溶剂萃取，对环境不造成二次污染，而且取样量少、方法简单、准确，避免了顶空气相色谱测定22中VOC
3、的弊端，成为水中VOCs的推荐检测方法2-3。针对水中多种挥发性有机污染物，建立了吹扫捕集七相色谱质谱的测定方法。1实验部分1.1测定原理将被测水样用注射器或自动进样设备注入吹扫捕集装置的吹脱 管中，与室温下通以惰性气体氦气）把水样中低水溶性的挥发性有机化合物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。吹扫程序完成后，捕集管被瞬间加热并以氮气反吹，将所吸附的组分解析入毛细管气相色谱仪 GC）中，组分经程序升温色谱分离后，用质谱仪 MS）检测o通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的标准质谱图 和保留时间作对照进行定性。1.2标准、试剂和仪器1.2.1 标准美国NSI公司生产60种VOC混合
4、标准溶液，1.5mL，编号：C- 350，浓度为 200mg/L。1.2.2 试剂甲醇：色谱纯；超纯水：吹脱15min，现用现制；氮气：高纯度99.99% ） o1.2.3仪器设备吹扫捕集系统：Tekmar9800吹扫捕集系统，手动，包括吹气装置、 捕集管Vocarb3000及脱附装置。气相色谱仪：Agilent7890A。毛细管气 相色谱柱:HP-5MS :30mX）.25mm 内径）0.25 m 膜厚）。质谱仪：Ag- ilent5975C，使用El方式离子化，标准电子能量为70eV。其它相关仪器、设备，纯水机:Millipore A10，试验用水达到18.2M Q。1.3样品米集与保存采
5、样时，以低流速使水样充满样品瓶，并使溢流出而不留气泡。对于不含余氯的样品和现场空白，每40mL水样中加4滴4mol/L的盐酸做固定剂。对于含余氯的样品和现场空白，在样品瓶中先加入抗坏血酸 每40mL水样加25mg）待样品瓶中充 满水样并溢流后，每20mL 样品中加入1滴4mol/L盐酸调节样品pH小于2，再密封样品瓶。 1.4分析步骤仪器操作条件：1.4.1吹脱捕集装置条件 ：吹脱温度：室温；吹脱时间：10min解吸温 度:250C ；解吸时间：1min ;烘焙温度：260C ;烘焙时间：2min ;气体流 速:高纯氮 99.99%以上）流量为 50mL/min。1.4.2 气相色谱条件：35
6、C,保持3.0min ,10C /min升温至150 C ;以5C / min升温至190 C ；载气：氮气 纯度99.99%以上）流量1.0mL/min ;分 流进样，分流比50 ：1o1.4.3质谱仪操作条件：离子源：EI;离子源温度:230 C ；接口温度： 250 C ;离子化能量：70eV ;扫描范围：45amu300amu。2实验结果2.1标准曲线定量分析中的校准方法：外标法。取浓度为200mg/L的VOC混合标准溶液，使用微量注射器吸取100山至小样品瓶中用甲醇稀释到2mL，配制成浓度为10mg/L的标准使用溶液。使用微量注射器吸取 3 ,5 ,10,30 ,50 ,100（1L
7、标准使用溶 液至预先装有 50mL不含挥发性有机物的超纯水的容量瓶中，配成浓度为0.6,1.0,2.0 ,6.0,10.0 ,20.0旧/L的标准系列，平行配制3组，放入 吹扫捕集装置使用以上分析条件进行测定。ZOTKJO160300COKC;aJMC-rsnoc：图1代表性标样浓度为20ppb ）总离子流图表1 各组分的方法检出限化合物七次平均检测值gg/L标准偏差gg/L方法检测限gg/L二氯甲烷0.240.0240.081 ,2-二氯乙烷0.240.0160.051 ,1, 1-三氯乙烷0.280.0210.07氯乙烯0.310.0410.13三氯乙烯0.230.0220.07四氯乙烯0
8、.220.0150.05二溴一氯甲烷0.230.0230.07一溴二氯甲烷0.250.0160.05六氯丁二烯0.220.0300.09氯仿0.230.0160.05四氯化碳0.250.0280.091 ,1,2-三氯乙烷0.210.0180.061 ,1-二氯乙烯0.250.0230.07溴仿0.230.0280.091,2-二氯乙烯顺式0.230.0310.101,2-二氯乙烯 反式0.250.0250.08氯苯0.220.0320.101,2-二氯苯0.210.0290.091,4-二氯苯0.190.0300.091 ,2,3-三氯苯0.240.0270.091 ,2,4-三氯苯0.220.0240.081 ,3,5-三氯苯0.200.0280.0917