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1、一、解释下列术语及缩写的含义1. capacityfactor容量因子(capacityfactor)，也称分派容量(partitioncapcity)或容量比(capcityratio),用k表示。其概念为：在平衡状态下，溶质在固定相和流动相中分派量(重量或摩尔数)之比，可用下式表示：NsCsVsVsKNmCmVmVm式中：Ns、Nm别离为溶质在固定相和流动相中的量；Vs、Vm别离表示固定相和流动相的体积。夕叫做“相较”(phaseratio),其含义是在色谱柱中流动相体积和固定相体积之比。它是色谱柱的结构参数之一。k是选择控制色谱条件，反映色谱保留行为的一个重要参数，它不仅与固定相、流动相
2、的性质及温度有关，还与色谱柱床的结构有关，但与流动相流速及柱长无关。2. relativeretention相对保留值(relativeretention)也称分离因子(separationfactor)(a)它是必然色谱条件下一种物质与另一种物质的调整保留时刻或调整保留体积之比。即a=1k=_k=()%VKk,k；3. extra-columneffect柱外效应：即除柱内多种因素产生的色谱峰扩张外，其它产生峰扩张的因素：进样(系统和方式)，系统连接管，控制器及其它柱外因素引发的峰扩张。从进样系统到检测器之间色谱柱之外的气路部份，111于进样方式，柱后扩散等因素对柱效能所产生的影响。4. k
3、ovatsindex保留指数表示被测化合物在必然温度下在某种固定液上的相对保留值5. gradientelution在HPLC分析中，将流动相组成或洗脱强度随时刻的改变而改变，以使多组分的谱峰距离较均匀，分析时刻不太和，此洗脱方式即梯度洗脱6. HPSEC高效体积排阻色谱(HPSEC)HPSEC常常利用于肽和蛋白质的分子量散布测定及多步分离纯化程序中。其填料一般有硅胶基质和合成高聚物基质和高交联多糖型凝胶三种。按分子体积大小洗脱，用多个不同分子量的标准品作分子量校正曲线,其分子量的测定结果是相对值，不是绝对分子量7. ODSC1S,即十八烷基键合硅胶，乂称ODS8. peakcapacity对
4、给定色谱系统和操作条件，在必然的时刻内最多能从色谱柱上洗出达到必然色谱峰的色谱系数9. PLOTColumn多孔层气固色谱毛细管柱是在熔融石英毛细管柱中涂渍一层吸附剂颗粒开管柱。管中气体具有高效快速、重复性好的长处10GFC凝胶过滤色谱11PTGC程序升温气相色谱二、选择题（答案为一项或多项）（20分）1 .在色谱图上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的：AA.分派系数；B.扩展效率；C.理论塔板数；D.理论塔板高度2 .在其他条件相同时，若理论塔板数增加一倍，两个临近峰的分离度将：CA.减少为原来的1/尤；B.增加1倍；C.增加倍；D.增加2/&；E.增加4倍3 .在气一液色谱中，第一流超
5、卓谱柱的组分是：DEA.吸附能力小的；B.脱附能力大的；C.溶解能力大的；D.挥发性大的；E.溶解能力小的4 .固定液和组分分子间的作使劲有：静电力；B.色散力；C.氢键力；D.诱导力；E.化学键在下列两种情形下，上述哪一种作使劲是主要的：（1）用极性固定液分离极性组分时，分子间的作使劲主如果Ao（2）用极性固定液分离可极性化的非极性组分时，分子间的作使劲主如果D,5 .有下列（1）、（2）两种检测器，在测定相对校正因子时，各选用下列哪个基准物质：A.丙酮；B.无水乙醇；C.苯；D.环己烷；E.正庚烷（1）热导检测器用CO（2）氢火焰离子化检测器用:6 .所谓检测器的线性范围是：BDA.标准曲
6、线成直线的范围；B.检测器响应成线性时，最大和最小进样量之比；C.检测器响应成线性时，最大和最小进样量之差；D.最大允许进样量与最小检测量之比；E.最大允许进样量与最小检测量之差；7 .在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响能够忽略不计：BA.涡流扩散项；B.分子扩散项；C.固定相传质阻力项；D.流动的流动相中的传质阻力项；E.停滞的流动相中的传质阻力项8 .在液相色谱中，通用型的浓度检测器是：CA.紫外检测器；B.荧光检测器；C.示差折光检测器；D.电导检测器；E.放射性检测器9 .俄国植物学家茨维特（Tswett）用石油酸为洗脱液，分离植物叶子的色素是采用:BA.液一液色谱法；B.
7、液一固吸附色谱法；C.凝胶色谱法；D.亲和色谱法；E.离子色谱法10 .反相色谱一般指：AA.流动相为极性，固定相为非极性；B.流动相为非极性，固定相为极性；C.当组分流超卓谱柱后，乂使其返回色谱柱入口；D.流动相不动，移动固定相；E.组分与流动相分子间有彼此作用，与固定相分子间无彼此作用。三、填充题（20分）1 .一个组分的色谱峰，其峰位置（即保留值）可用于定性分析,峰高或峰面积可用于定量分析，峰宽可用于衡量柱效能。2 .按照VanDeemter方程，推导出以A、B和C常数表示的最佳流速是出口的平方根。3 .各个色谱峰的保留值，反映了各组分在两相间的分返情形，它由色谱进程中的热力学因素所控制
8、,各个色谱峰的半峰宽反映了各组分在色谱柱中的r散情形，它由色谱进程中的动力学因素所控制。4 .有效理论塔板数与理论塔板数之间的区别在于前者排除死体积的影响5 .涡流扩散项与填料粒度及填充均匀性有关。6 .气相色谱中的柱温是一个重要的操作变数，它直接影响分离效能和分析速度。7 .只有当柱前压与出口压力的比值（PiPo）接近时，流速散布才比较均匀，柱效也最高。8 .在有关反相柱性能的资料中，常常看到“封端”或“封尾”一词，其含义是残余SiOH硅烷化反映后，对碱性物质没有吸附作用。9 .HPLC的键合相有许多种，试写出其中四种：（1）脂基（2）氨基（3）二醉基（4）ODS（Ci8柱10反相色谱机理一
9、是疏溶剂理论二是双保留机理四、简答题（20分）L在进行HPLC分析时，为避免分析柱污染，一般应采取哪些办法？答：1）.加一个保护柱（预柱），固定相与分离柱要完全一样。2）.样品要处置干净，沉淀蛋白，去色素，保护柱子。2 .乙醇的沸点为78.3C,丁酮的沸点为79.6C,在气相色谱柱上是不是必然是乙醇先出峰，丁酮后出峰，为何？答：不对利用的是正相仍是反相色谱，因为保留值除与样品组分的沸点有关外,还与样品及固定相的极性有关。沸点相近的组分，出峰顺序取决于极性，在极性柱上或氢键的柱上出峰的顺序跟组分与固定液之间的作使劲有关，作使劲大的后出峰。在非极性柱上，则按沸点高低出峰，沸点高的后出峰。乙醇的极性
10、大于丁酮3 .何谓反相离子对色谱？影响其保留值的因素主要有哪些？离子对试剂的链长和有机溶剂的比例如何影响保留值？答：离子对色谱将一种（或数种）与样品组分离子电荷相反的离子（称为反离子或对离子，一般为季胺盐或烷基磺酸盐）加入到流动相中，使其与样品组分离子结合生成电中性的离子对；此离子对的保留值相对原组分离子显著增加，分离选择性大大改善。因素：1有机试剂比例2反离子浓度3PH4离子对试剂链长5温度反相离子对试剂C链长度越长，保留值越大有机溶剂比例越大，保留值越小五、应用题（20分）1 .离子抑制色谱技术在食物分析中应用较广，请举出一实例说明其技术的原理，并写超卓谱条件和样品处置方式。答：多酚、有机
11、酸。PH2-3,酸性条件下，电离受到抑制，保留值增大，就可以够取得分离，不在酸性条件下，阴离子状态不保留，流超卓谱柱，就不能分离。2 .请设计出测定某一多糖样品的分子量散布、数均和重均分子量或单糖组成的色谱分析方式（包括样品处置方式、色谱条件等）。答：预处置：1）用乙醇来沉淀带白质多糖，最后浓缩蒸发2）固相萃取柱除去色素和杂质，吸附非极性杂质1氨基柱流动相乙晴/水乙晴浓度6585%出峰前后单糖-二糖一三糖正相色谱氢键作用柱温：25302钙型阳离子互换柱有必然的孔径，与糖有配位互换的作用，体积排阻双重分离模式流动相：纯水柱温:8590检测：示差折光检测3如在一个色谱图上，测得TR=5.37cm,TR=0.52cmw=1.32cm,假定柱长为1米,计算1理论塔板数和有效理论塔板数265和2162塔板高度及有效和有效理论塔板数和4.63mm3分派比4正相色谱和反相色谱的区别