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1、吐温80的HLB值方法研究韦迎春1，张海燕1,2*，邬伟魁1，张明令1，郑琴1，胡鹏翼1，杨 明1,3*(1.江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室，江西 南昌 330004；2.西南交通大学材料先进技术教育部重点实验室，四川 成都 610003；3.成都中医药大学，四川 成都 611137)摘要：目的 通过分析测定不同厂家吐温80的HLB值，初步评价吐温80的质量。方法 采用水数法，通过多项式方程的拟合对三种溶剂系统进行选择，确定最佳的溶剂系统测定HLB值。结果 不同厂家吐温80的HLB值与文献值有差异。结论 水数法测定吐温80的HLB值简便、易行，可用HLB值对吐温80进行初步筛选。关键
2、词：吐温80；HLB值；水数法； Determination of HLB values in Tween80WEI Ying-chun1,ZHANG Hai-yan1,2, WU Wei-kui1, ZHANG Ming-ling1,ZHEN Qin1,HU Peng-yi1, Yang Ming1,3(1. Key Laboratory of Modern Preparation of TCM, Ministry of Education, Jiangxi University of TCM, Nanchang 330004, China; 2. Key Lab. of Advanced
3、Technology of Materials (Chinese Education Ministry), Southwest Jiaotong University, Cheng du 610003, China;3. Chengdu University of TCM, Chengdu 611137, China)Abstract: Objective To evaluate the quality of Tween 80 ,determined by analysis of different manufacturers HLB values of TWeen 80. Methods T
4、o determine the best solvent for determination of HLB values by water counting methods. Results HLB values of Tween 80 from different factories is different from literature values . Conclusion Water counting method for HLB values is fit for determination of Tween 80.Key words: Tween80；HLB values；Wat
5、er counting methods吐温80是药剂学中广泛应用的非离子型表面活性剂，具有增溶、乳化、去污等作用，吐温80的质量与其理化性质有关，如亲水-亲油平衡值(HLB)、表面张力、粒径、黏度等。亲水-亲油平衡值(HLB)作为表面活性剂的重要参数，定量地描述了表面活性剂的油-水界面的分布状况，最初是为表征乳化剂的乳化能力而提出的1，现已成为考察表面活性剂表面性能的一个重要指标。不同HLB值的表面活性剂具有不同的表面性能和用途差异。本文将对吐温80的亲水-亲油平衡值(HLB)的测定方法进行探讨。图1粗略地表示了表面活性剂的HLB值与其性能和用途之间的关系2。图1 表面活性剂的HLB 值与性能
6、及用途之间的关系由于吐温80生产工艺的复杂性和差异性，不同厂家的吐温80所含杂质的种类和含量有所不同。而这些杂质大多为一些有机酸，可引起HLB值的改变，故HLB值对于不同厂家的吐温80用途的选择具有重要意义。1 仪器和试剂1.1 仪器：HH-4数显恒温水浴锅(国华电器有限公司)；滴定管锥形瓶；SK5210LHC超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)；BS 124S十万分之一电子天平(赛多利科学仪器北京有限公司)。1.2 试剂：吐温80(国内及国外共八个厂家的吐温80)；吐温20(sigma公司，美国，HLB值为16.7)；斯盘80(sigma公司，美国，HLB值为4.3)；1，4-二氧六环(
7、上海国药集团，分析纯)；N,N-二甲基甲酰胺(上海国药集团，分析纯)；苯(长沙湘科精细化工厂，分析纯)；甲苯(长沙湘科精细化工厂，分析纯)；异丙醇(天津市福晨化学试剂厂，分析纯)；纯净水。2 方法和结果2.1 实验原理和方法选择HLB值的测定，自Griffin1提出HLB值的概念和计算公式以来,又陆续提出了几十种研究方法3,其中多数都较复杂,实验周期长,在普通实验室里是难以实施。1956年,Greenwald和Brown等1提出,以1，4-二氧六环/苯作为溶剂系统，将水滴入含有表面活性剂的溶剂系统中,以溶液出现浑浊为滴定终点,所耗用水量的毫升数称为“水数”(Water number),并指出多
8、元醇酯等系列表面活性剂的HLB值与水数之间存在良好的线性关系。后来又有人提出了N,N-二甲基甲酰胺/苯溶剂系统4和异丙醇/甲苯溶剂系统5。本实验采用水数法测定HLB值，共选择了1，4-二氧六环/苯、N,N-二甲基甲酰胺/苯和异丙醇/甲苯三种溶剂系统来分析HLB与水数的关系，以选择最佳的溶剂系统用于吐温80的HLB值的测定。2.2 1，4-二氧六环/苯系统2.2.1 标准曲线的绘制：按质量比配成各种HLB值的混合物。混合表面活性剂的HLB值计算公式6为:HLB0=(WAHLBA + WBHLBB)/(WA+WB)(HLB0为复配表面活性剂的HLB值,WA为其中一种表面活性剂组分的质量,HLBA为
9、其HLB值,WB为另一种表面活性剂组分的质量,HLBB为其HLB值)，分别称取不同质量比的吐温20和斯盘80混合物1.0 g于100 mL锥形瓶中，加入30 mL1，4-二氧六环/苯的混合溶剂(体积比为96：4)，控制温度在30 左右，锥形瓶底放一张三号字体的白纸，用滴定管边滴定边摇晃锥形瓶且滴定过程中要保持恒温，三号字变模糊时为滴定终点，记录所耗蒸馏水的体积，绘制标准曲线图。2.2.2 吐温80的HLB值的测定：将1.0000 g吐温80溶于30 mL1，4-二氧六环/苯的混合溶剂(体积比为96：4)中，用蒸馏水滴定到稳定浑浊。滴定过程要慢慢加水，始终保持恒温。记下所加入水的毫升数，即为水数
10、。2.3 N,N-二甲基甲酰胺/苯系统2.3.1 标准曲线的绘制：按质量比配成各种HLB值的混合物。混合表面活性剂的HLB值计算公式6为: HLB0=(WAHLBA+WBHLBB)/(WA+WB)(HLB0为复配表面活性剂的HLB值,WA为其中一种表面活性剂组分的质量,HLBA为其HLB值,WB为另一种表面活性剂组分的质量,HLBB为其HLB值)，分别称取不同质量比的吐温20和斯盘80混合物1.0 g于100 mL锥形瓶中，加入30 mL N,N-二甲基甲酰胺/苯的混合溶剂(体积比为100：5)，控制温度在30 左右，锥形瓶底放一张三号字体的白纸，用滴定管边滴定边摇晃锥形瓶且滴定过程中要保持恒
11、温，三号字变模糊时为滴定终点，记录所耗蒸馏水的体积，绘制标准曲线图。2.3.2 吐温80的HLB值的测定：将1.0000 g吐温80溶于3 0mLN,N-二甲基甲酰胺/苯的混合溶剂(体积比为100：5)中，用蒸馏水滴定到稳定浑浊。滴定过程要慢慢加水，始终保持恒温。记下所加入水的毫升数，即为水数。2.4 异丙醇/甲苯系统2.4.1 标准曲线的绘制：按质量比配成各种HLB值的混合物。混合表面活性剂的HLB 值计算公式6为:HLB0=(WAHLBA+WBHLBB)/(WA+WB)(HLB0为复配表面活性剂的HLB值,WA为其中一种表面活性剂组分的质量,HLBA为其HLB值,WB为另一种表面活性剂组分
12、的质量,HLBB为其HLB值)，分别称取不同质量比的吐温20和斯盘80混合物0.5 g于25 mL锥形瓶中，加入5.8 mL异丙醇/甲苯的混合溶剂(体积比为100：15)，控制温度在40 左右，锥形瓶底放一张三号字体的白纸，用滴定管边滴定边摇晃锥形瓶且滴定过程中要保持恒温，三号字变模糊时为滴定终点，记录所耗蒸馏水的体积，绘制标准曲线图。2.4.2 吐温80的HLB值的测定：将1.0000 g吐温80溶于5.8 mL异丙醇/甲苯的混合溶剂(体积比为100：15)中，用蒸馏水滴定到稳定浑浊。滴定过程要慢慢加水，始终保持恒温。记下所加入水的毫升数，即为水数。2.5 标准曲线的拟合将三种溶剂系统所得的
13、水数与相应HLB值采用统计软件分别进行多项式方程的拟合，拟合曲线如图1、图2、图3，拟合方程如下：1，4-二氧六环/苯溶剂系统：y = 115.17x3 - 409.76x2 + 489.83x - 180.33，R = 0.9999。N,N-二甲基甲酰胺/苯溶剂系统：y = 23.199x3 - 45.548x2 + 38.592x + 2.1625，R = 0.9966。异丙醇/甲苯溶剂系统：y = 86.101x3 - 148.04x2 + 87.624x - 1.8128，R = 0.999。由图2、图3、图4和方程、分析得出，1，4-二氧六环/苯溶剂系统为最佳溶剂系统，原因是，该系统
14、的标准曲线的多项式方程的拟合度最好，且水数值均较大，其它两个系统的水数值均较小，对测定带来一定困难，故采用1，4-二氧六环/苯溶剂系统。图2 1，4-二氧六环/苯溶剂系统标准曲线 图3 N,N-二甲基甲酰胺/苯溶剂系统图4 异丙醇/甲苯溶剂系统标准曲线2.6 吐温80的水数和HLB值表1 吐温80的HLB值(n=3) 厂家水数mLLOG(水数)HLB值文献值7样112.71.10380415.9915样213.51.13033416.1415样312.51.09691015.9415样412.31.08990515.9015样512.71.10380415.9915样612.91.110590
15、16.0315样712.81.10721016.0115样811.81.07188215.7615 表2 HLB方差分析由表2可知， P0.05，具有统计学意义，即各样品之间存在显著性差异，故可用HLB表征吐温80的质量。由表1可知，样8的HLB值与文献值最接近，国内以样4的HLB值与文献值最接近，故可推测样8所含杂质较少，样2所含杂质较多。3 讨论本实验分析了三种溶剂系统的优劣，找出了最佳溶剂系统，提高了实验值的准确度，并通过对不同厂家吐温80的HLB值的进行简单的测定，初步认为水数法可作为一种简便、快速、及时的测定吐温80的HLB值的方法，但由于HLB值是由“水数”推算得出，且水数是肉眼观
16、察而得，故可能存在一定的误差，为能更准确的测定HLB值，需要寻找更可靠的方法来进行测定。参考文献：1 Ricardo C. PASQUALI, Natalia SACCO & Carlos BREGNI.The Studies on Hydrophilic-Lipophilic Balance (HLB): Sixty Years after William C. Griffins Pioneer Work (1949-2009)J.Lat. Am. J. Pharm,2009,28 (2):313-317.2 屠锡德,张钧寿,朱家璧.药剂学M.北京:人民卫生出版社,2004.3 郑 忠,胡纪华编著.表面活性剂的物理化学原理M.广州:华南理工大学出版社,1995.4 M.J.Schick.Non-ionic SurfactantsM.New York:Marcel Dekker,1967.5 陈萍华,蒋华麟,舒红英.水数法测定低氢硅油的HLB值J.江西化工，2007，3:72-73.6 Becher P.Emulsions Theory and PracticesM.New York:Reinhold,1965.7 英R.C.罗，美P.J.舍斯基，英 P.J.韦 勒 编，郑俊民 主译.药用辅料手册(原著第四版)M.北京：化学工业出版社，2005.7 / 7文档可自由编辑打印