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1、珠海京工检测技术有限公司作业指导书受控版本非受控版本指导书名称ICS900型离子色谱仪操作规程方法依据指导书编号JGJC/FF版本号第一版戴安ICS-900型离子色谱仪作业指导1.目的规范ICS-900型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。2.适用范围适用于ICS-900(阴离子系统:色谱柱AS23/AG23、抑制器ASRS300;阳离子系统:色谱柱:CS12A/CG12A型离子色谱仪的使用操作。3.职责3.1ICS-900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并填好使用记录。3.2ICS-900型离子色谱仪保管人员负
2、责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。3.3室主任负责仪器综合管理。4.操作程序4.1开机4.1.1确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量100ml。阴离子淋洗液浓度: 4.5mM Na2CO3+0.8mM NaHCO3,建议先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍的母液,即取4.775g Na2CO3,0.674g NaHCO3混合,加去离子水定容至100ml,每次取20ml母液稀释至2L,然后用母液稀释,以减少误差。阳离子淋洗液浓度:20mM甲基磺酸(取优级纯MSA2.6ml 去离子水稀释至2L淋洗液配好后,先摇匀,再真空抽滤后再继续脱气2分钟以上。然后沿壁缓缓倒入淋洗
3、液瓶中。(阴离子淋洗液使用水系微孔滤膜过滤;阳离子淋洗液一般无需过滤,若过滤需使用有机系微孔滤膜过滤。4.1.2若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,活化抑制器。将抑制器上的四接口短接。即将淋洗液入口(ELUENT IN与淋洗液出口(ELUENT OUT用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN与再生液出口(REGEN OUT用灰色直通接头短接。从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT和再生液入口(REGEN IN分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入5ml以上的超纯水。4.1.3开启氮气瓶总开关,分压表调至0.2Mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5 10psi(拔出黑色旋钮,顺时针
4、调节至5psi,将黑色旋钮推回原位锁住。倒空废液桶中废液,防止其溢出。4.1.4打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS-900主机电源开关。4.1.5启动电脑。待电脑右下角“服务管理器”启动完毕,双击桌面“Chromeleon7”,进入工作站,单击工作站左侧导航栏“仪器”进入仪器控制面板。4.2运行前的准备工作4.2.1确认室温是否在1530之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温。4.2.2检查软件左侧“Connected”是否为绿色,若不是,则单击使软件与仪器之间建立起联接。4.2.3拉开主机的前盖,反时针旋松泵头上的废液阀(约拧松2圈左右,然后按“灌注”,排除泵头里残留的气
5、泡。约5分钟左右,按“关闭”停泵,然后旋紧泵头废液阀。注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。4.2.4重新在“泵”模块中按“打开”,待压力上升至1000psi时,开启抑制器的外加电源开关,设置电流为60mA左右(依分析方法而定,一般设定为30Ma,具体计算办法附后,将调节钮边上的锁扣向下锁定,将后面的功能开关拨向上方(拨向下方为泵对电源控制。 4.2.5在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”,进行基线采集,基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样,(此过程大约30min。4.2.6准备好需要分析的标液和待测样品溶液。4.3进样4.3.1开泵约30分钟左右,基线已平稳,
6、且总电导Total和系统压力在正常范围内(阴离子AS23系统的总电导值应在1530S之间,总压力应在1800500psi内则再次按“监视基线”按钮停止基线的采集。4.3.2点击左下侧的“数据”,在左上侧的文件夹下找到最近做过的序列文件(即样品表,单击选中后,单击最上方的“文件”菜单下的“另存为.”,改名,在保存原始数据前打钩;若仅测样品不做标样(即使用上次的工作曲线,则保留标样数据,否则选中后单击右键菜单下的“删除”键,将不需要的删除。然后在右侧列表中更改或添加样品名称和个数。样品类型:做标样选“校准标准品”;纯水为“空白”;“未知”为待测样。“级别”显示数值为标准曲线的第几个点。然后选定“仪
7、器方法”、“处理方法”,进样量、定容体积或稀释因子通常不需要更改。更改完成后,单击样品表上方的“保存”键重新保存。A、在数据界面点“创建”项下的“仪器方法”,“选择仪器”不需要改,点下一步;(1、设置运行时间(2、编辑泵方法(3、更改手动进样信息(4、添加需要注释,完成编辑B、在数据界面下,双击仪器名称,在仪器方法中修改泵流速;最大、最小压力;进样信息;运行时间等,修改完成后点“保存”,此方法更改后会覆盖原来的方法。(也可以新建文件名,依次编辑5个文件,分别为“序列”、“仪器方法”、“处理方法”、“报告模板”及“视图设置”。可通过菜单栏“创建”项下的新建向导来新建。4.3.3序列文件新建好后,
8、再次核对调用的仪器方法是否为该样品的仪器方法。4.3.4单击导航栏“仪器”,进入“队列”选项卡,单击“添加”添加目标序列到当前队列中。4.3.5单击“就绪检查”,进行测试前队列的最后检查。若就绪检查报告成功,则单击“开始”,开始进样。4.3.6按照提示,先用注射器注入相应的溶液后,再按下方的“确定”键。说明:注射器最后剩余的一小截气泡不要注入,以免引起进样体积误差。依此类推,按照序列表中的顺序在出现提示窗口后依次进样,直至全部结束。注意:标样浓度从低到高,标样之间可不需清洗注射器和进样口;进每一个待测样前均需先清洗注射器和进样口。(准备一杯新制的超纯水,分别用超纯水清洗注射器和定量环3次以上4
9、.4谱图数据处理4.4.1点击导航栏“数据”,找到需要处理的序列文件,将样品表中的标准品“类型”设置为“校准标准品”,将“级别”设置为01、02、03.等。4.4.2双击打开第一个标准品,在导航栏中选择“数据处理”,在ribbon栏“数据处理主页”中选中“色谱图”与“处理方法”图标。在色谱图下方选择“检测”选项卡,单击“运行Cobra向导”,分别设置“积分区域”、“基线噪声范围”、“Cobra平滑宽度”、“最小峰面积”、“通道和进样类型”。并根据需要在“分组区”增加更多的色谱图处理参数。4.4.3在色谱图下方选择“组份表”选项卡,单击“运行组份表向导”,分别设置“时间范围”、“筛选”、“复核”
10、。并根据需要在“分组区”设置“窗口”范围,“标准品方法”,“校准类型”等,在“级别”中输入校准标样的浓度值,在“浓度单位”中设置浓度。4.4.4在色谱图下方选择“校准”选项卡,进行“综合校准设置”,并可在“分组区”设置是否启用校准标样等。4.4.5设置完成后,保存更改。4.4.6在ribbon栏“数据处理主页”中选中“色谱图”、“校准图”、“交互结果”即可查看当前峰的校准曲线、校准结果、峰结果等。使用F4或Ctrl+F4可快捷切换下一个进样或上一个进样。4.4.7在导航栏中选择“报告设计器”,即可查看打印报告,或将报告导出为.txt或.xls 或.pdf文件。4.5关机及关机后处理。4.5.1
11、分析样品结束后,用淋洗液冲洗流路约二十分钟后,关抑制器外加电流和电源、关泵,关主机电源,最后关压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀、稳压电源。4.5.2填写实验记录,记录下系统压力、总电导等信息,然后将样品、试剂移出仪器间,清理室内卫生,关好水、电、门窗等。5、安全操作注意事项和日常维护要求5.1安全操作注意事项5.1.1该仪器必须有专人保管、专人使用。5.1.2注意仪器间的洁净,保持无尘。北京理工大学珠海学院分析检测中心作业指导书 标题：ICS900 型离子色谱仪操作规程 编号：ZHBIT/FF 5.1.3 使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。 5.1.4 严格遵守操作规程，出现故障时
12、应作好记录，同时立即向保管人员及科室主任 报告，平时使用仪器应作好仪器使用记录及实验记录。 5.1.5 切记：分析柱和保护柱不能用超纯水长时间冲洗或保存，直接使用淋洗液保存 即可。 5.1.6 普通的样品，如饮用水、地表水、降水等，进样前需用0.45m以下孔径的微孔 水系滤膜过滤，而离子浓度过高或含有机物、过滤金属或重金属浓度较高的样品，如江水、 海水、污水或电子五金企业的样品等，进样前需经过其它特殊的前处理方可进样，具体情 况可咨询戴安公司的应用工程师。 5.1.7 离子色谱所有管路和接头均为耐酸碱的PEEK材料，安装或更换时仅需用手拧紧 即可，切忌用扳手拧得过紧，导致管路变形或堵塞。 5.
13、1.8 离子色谱所用的样品瓶、容量瓶等容器的清洗，尽量不要使用洗洁剂和洗液， 只需灌满超纯水超声半小时并浸泡24小时以上再洗净晾干即可。切忌超声时间过长，导致 发热膨胀。 5.2 仪器日常维护 5.2.1 仪器日常应保持无尘。 5.2.2 必须保证电源的良好接地。 5.2.3 色谱柱长时间不用，应用淋洗液冲洗约20分钟后，从仪器上拆开来并用堵头堵 死密封保存，以免其中的液体挥发导致损坏。 5.2.4 抑制器短期不用（一周以上） ，应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入 5毫升以上的超纯水，然后用堵头堵死密封存放。抑制器再次使用前也应按此方法活化。 5.2.5 定期活化抑制器： 分别从抑制器
14、的Eluent out 和Regen in接口处注入5ml以上超纯 水，以防止抑制器中有沉淀析出。 5.2.6 定期测抑制器的反压，反压不应超过100psi。反压即为不接电导池和和接电导池 的压力差。 5.2.7 定期开机：仪器建议定期使用，若不分析样品，可定期（建议12周）开机运 行30分钟后再关机。 6 系统更换(以阴离子更换为阳离子系统为例 6.1 关闭阴离子系统（关抑制器电流、泵） 。 北京理工大学珠海学院分析检测中心作业指导书 标题：ICS900 型离子色谱仪操作规程 编号：ZHBIT/FF 6.2 拆下保护柱和分析柱，并用黑色直通连接管路；拆下ASRS阴离子抑制器，密封四 个接口。
15、 6.3 更换装超纯水的淋洗液瓶。 6.4 排泵头的气泡。 6.5 开泵，清洗管路、电导池至系统电导降至超纯水电导，停泵。 6.6 更换阳离子淋洗液,然后开氮气并排泵头的气泡。 6.7开泵，直至总电导率超过50S，关泵。 6.8 安装保护柱，出口接废液，然后开泵，冲洗保护柱约5分钟左右后，关泵。 6.9 安装分析柱，出口接废液，然后开泵，冲洗分析柱约10分钟左右后，关泵。 6.10 活化阳离子抑制器。然后安装抑制器，淋洗液出口（ELUENT OUT）接废液，然 后开泵，冲洗抑制器约2分钟左右，不需要开抑制器电流，关泵。 6.11 安装电导池和抑制器再生液管路，然后开泵，冲洗电导池约2分钟左右，不需要 开抑制器电流，关泵。 6.12 确认管路无漏液，固定好保护柱和分析柱，连接好抑制器的外加电源。 7、参考说明书 7.1 ICS-900离子色谱系统操作手册 8、抑制器的外加电源开关，设置电流计算办法： 电流=淋洗液中阳离子摩尔浓度流速（2.47或3） 。 例如：6mmol/L的碳酸钠淋洗液，流速为1.00mL/min，则电流=62（2个钠）1 2.47=29.64mA，用30mA即可。