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1、论文发表专乐一 m国学朮发叢网 B -环糊精及其衍生物、金属离子协同增敏黄曲霉毒素 B1 的荧光光谱分析及应用研究 摘 要 采用荧光光度法研究了 B 环糊粘垃其衍仝物1 B cds) 金属离二 im)体系对黄曲霉毒素 b 1 (afb 1) 的荧光增敏作用。在 B cd hg 体系中，afb 1 的荧光强 度显著增强。当溶剂中甲醇比例为 50% hg 2+ B cd 与 afb 1 反应摩尔比均大于 300 : 1 时，荧光增强倍数最大， 可达到15 倍。将 B cd hg 作为新型荧光增强剂，替代国 标方法中传统衍生试剂，建立了高灵敏度、快速测定 afb 1 的荧 光分析法。afb 1 浓度
2、在 0.140 ? symbolma g/l 范围内与体系荧光强度呈线性关系，相关系数 r 为 0.9998，检出限为 0.08 ? symbolma/l ,回收率为 90%100% 与国标方法及速测方法 比对分析，检测结果均无显著性差异。 关键词 B 环捌粘；黄业壽毒素 b 1;荧光增强；三元络 合物 1 引言 黄曲霉毒素 b 1 (afb 1)于 1993 年被世界卫生组织(who) 的癌症研究机构划定为i类致癌物，对人类健康危害极大。我国相 关的限量标准已经过多次修订(20 ? symbolma g/kg),但是相对于国际上所制定的限量标准 论文发表专玄一 B 国学朮发叢网 （who/f
3、ao 规定为 15 ? symbolma g/kg, eu 规定为 2 ? symbolma g/kg 1 人 仍然明显偏高 2 因此 亟需研究 afb 1 衍生试剂，以提高检测灵敏度。目前，常用的强氧 化剂有三氟乙酸和卤族元素及衍生物等， 但存在需加热、稳定性差、 试剂有腐蚀性，保存寿命短等不足，研究安全而稳定的新型荧光增 强剂，提高光学系统灵敏度，成为研究黄曲霉毒素检测技术的重要 发展方向。 （3 cd 是超分子化学最重要的主体 3，利，用（3 cd及其衍生物和多类客体分子形成超分子体系过程荧光强度发 生变化的特性，将其作为荧光增敏试剂的研究和应用越来越多 49，但在食品安令高灵皈度检测技
4、术的开发领域，缺乏利用 3 cds 三元络合反应进行荧光增强作用的探索与研究 10 ，本实验对 3 cds m afb 1 三元体系进行了 研究 通过.超分于血络作川研.究 afb 1 荧光增强效应。 实验表 明， 3 cds m 可作为 afb 的新型高效荧光增强剂 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 f 2500 荧光分光光度仪（日本日立公司）；uv 2450 紫外分 光光度计（日本岛津公司）;nyart i 型 afb 1 定量荧光速测仪 （华夏科创有限公司）。 论文发表专家一 B 国学朮发叢网 www,qikanwang.ne afb 1 （1 g/l 甲醇溶液，美国 sigma 公司）
5、；甲醇（色谱纯， 天津四友公司）；B 环糊精B cd）、2,4 甲基 B 环制惴（dm B cd）、羟丙基 B 环胡負 hp B cd）、羟乙基 B 环糊耕（he B cd）、 甲基 B 环糊粘Cm B cd）、葡萄糖基 B 环糊精（分析纯，山东新大精细化工有限公司）；hgcl 2 （分析 纯，贵州铜仁汞试剂公司）；nacl , fecl 3 ! mgcl 2 和 cacl 2 （分析纯，成都市科龙化工有限公司）。 2.2 实验方法 取 1 ml 混合均匀的 afb 1 样液（溶剂中甲醇比例均为 50%于 1.0 cm石英比色杯，进行荧光激发与发射光谱的扫描，仪器狭缝均 为 5 nm。 取特定浓度 afb 1 标准品溶液，加入适量 hgcl 2 和 B cds 溶液（为调整甲醇/水比例，加入适量甲醇和水），混合均匀， 用1.0 cm 石英比色杯测量最佳激发与发射波长处荧光强度，狭缝 均为 5 nm。 移取适量 afb 1 标准液于试管中，依次加入 1000 倍体积的甲 醇，200 ? symbolma l 0.01 mol/l hgcl , 800 ? symbolma 0.01 mol/l B cd （即最终溶剂中甲 醇比例为 50%，充分振荡，同时做试剂空白，绘制工作曲线