最新无机化学实验讲义优秀名师资料.doc

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1、无机化学实验讲义目 录 第一单元 化学实验的一般知识及常用仪器认知 . 1 第一章 前言 . 1 第二章 化学实验的基本知识 . 1 第三章 常用仪器的使用 . 2 第二单元 实验基本操作与技能(一) . 4 第一章 实验室常用的加热仪器与与加热方法 . 4 第二章 化学试剂与试纸的相关知识. 5 第三单元 实验基本操作与技能(二) . 7 第一章 气体的制备与收集. 7 第二章 物质的分离和提纯. 8 实验内容与题目.10 实验一 溶液的配制 .10 实验二 气体常数的测定 . 11 实验三 二氧化碳相对分子量的测定 . 11 实验四 五水硫酸铜的制备 .12 第一单元 化学实验的一般知识及

2、常用仪器认知 第一章 前言 一、实验化学课程的任务和目的 化学是一门以实验为基础的自然科学,化学各门学科的一些理论和定律都是通过实验总结出来的,化学新物质的合成及应用也离不开化学实验。已故中科院院士戴安邦教授指出:“实验教学是实施全面化学教育的有效形式”。 化学实验是在人为的条件下进行化学现象的模拟、再现和研究的实践性活动。而化学实验的成功与否,与实验条件和实验操作者的实验技能技巧有关。在实验条件(仪器和药品)已经满足实验要求的前提下,实验操作者的实验技能技巧水平的高低是影响实验结果和准确性的直接因素。 实验化学课程的目的是使大一学生加强化学实验仪器和实验装置的规范操作的认知,扎实地训练化学实

3、验方法与技能技巧。本门课程的任务是使学生了解化学实验的类型,具备化学实验常识;正确选择和使用常见的实验仪器设备,了解它们的构造、性能、用途和使用方法;熟悉实验原理和操作,系统地掌握无机化学实验、有机化学实验和分析化学实验的基本操作方法和实验技能技巧;培养学生认真实验、仔细观察、积极思考、如实记录的实验素养和实事求是的科学态度及科学思维方法。通过实验化学课程的学习,使学生具备较高的化学实验素养、操作技巧和实验能力,为以后学习各门实验课程打下良好的基础。 二、实验化学课程的学习要求和学习方法 学习要求 1、实验前必须做好预习。认真阅读实验教材和教科书,弄清实验的目的和要求、基本原理、实验内容、操作

4、步骤以及注意事项。 2、认真独立完成实验。要做到认真操作、细心观察、积极思考、如实记录。对于设计性实验审题要准确,仔细查阅文献资料,实验方案要合理可靠,以达到预期的目的。 3、按时完成实验报告。书写实验报告是学生对所学知识进行归纳和提高的过程,也是培养严谨的科学态度,实事求是精神的重要措施。实验报告要求书写规范,简明扼要,结论正确。 学习方法 1、预习 实验课要求学生既动手做实验,又要动脑筋思考问题,因此实验前必须要做好预习。对实验的各个过程心中有数,才能使实验顺利进行,达到预期的效果。预习时应做到:认真阅读实验教材、和参考教材中的相关内容;明确实验的目的和基本原理;掌握实验的预备知识、实验关

5、键步骤,了解实验操作过程的注意事项;写出简明扼要的预习报告,方能进行实验。 2、实验 进行实验时要有科学、严谨的态度,养成做化学实验的良好习惯。实验时应做到:认真操作,严格遵守实验操作规范,注重基本操作训练与实验能力的培养;对于每一个实验,不仅要在原理上搞清弄懂,更要在操作上进行严格的训练。即使是一个很小的操作也要按规范要求一丝不苟地进行练习。实验中要细心观察现象,尊重实验事实,及时、如实地做好详细记录,从中得到有用的结论。实验过程中应勤于思考,仔细分析,力争自己解决间题,遇到难以解决的疑难问题时,可请教师指点。在实验过程中保持肃静,遵守规则,注意安全,整洁节约。设计新实验或做规定以外的实验时

6、,应先经指导教师允许。实验完毕后洗净仪器,整理好药品及实验台。 3、实验报告 实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现的问题和整理归纳实验结果必不可少的基本环节,是把直接和感性认识提高到理性思维阶段的必要一步。通过实验报告也反映出每个学生的实验水平,是实验评分的重要依据。实验者必须严肃、认真、如实的写好实验报告。 实验报告包括七部分内容: (1)实验目的; (2)实验原理:主要用反应方程式和公式表示,语言要简明扼要; (3)实验仪器与药品; (4)实验步骤:尽量用表格、框图、符号等形式,表达要清晰条理; (5)实验现象和数据记录:表达实验现象要正确、全面,数据记录要规范、完整,决不允许主观

7、臆造,弄虚作假。 (6)实验结果:对实验结果的可靠程度与合理性进行评价,并解释所观察到的实验现象;若有数据计算,务必将所依据的公式和主要数据表达清楚。 (7)问题与讨论:针对本实验中遇到的疑难问题,提出自己的见解或体会;也可以对实验方法、检测手段、合成路线、实验内容等提出自己的意见,从而训练创新思维和创新能力。 实验报告内容包括:实验题目、实验目的、实验原理、及实验内容。并回答教师指定的实验思考题或练习题。 第二章 化学实验的基本知识 化学实验室是开展实验教学的主要场所,在实验室中涉及许多仪器仪表、化学试剂甚至有毒药品,实验室常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、触电等事故的危险性。因此,

8、实验者必须特别重视实验安全。 一、实验室守则 (1)实验前认真预习,明确实验目的,了解实验原理,熟悉实验内容、方法和步骤,做好实验准备工作;严格遵守实验室的规章制度,听从教师的指导。 (2)实验中要保持安静,不得大声喧哗,不得随意走动;实验时要集中精力,认真操作,积极思考,仔细观察,如实记录。 (3)爱护国家财物,小心使用仪器和实验室设备,注意节约水、电和煤气。正确使用实验仪器、设备,精密仪器应严格按照操作规程使用,发现仪器有故障应立即停止使用,并及时向教师报告。 (4)实验台上的仪器、试剂瓶等应整齐地摆放在一定的位置上,注意保待台面的整洁;每人应取用自己的仪器,公用或临时共用的玻璃仪器使用完

9、后应洗净并放回原处。 (5)药品应按规定量取用,如未规定用量,应注意节约使用;已取出的试剂不能再放回原试剂瓶中,以免带入杂质。取用药品的用具应保持清洁、干燥,以保证试剂的纯洁和浓度。取用药品后应立即盖上瓶盖,以免放错瓶塞,污染药品。放在指定位置的药品不得擅自拿走,用后要及时放回原处;实验中用过又规定要回收的药品,应倒入指定的回收瓶中。 (6)实验中的废渣、纸、碎玻璃、火柴梗等应倒入废品杯内;废液倒入指定的废液缸,剧毒废液由实验室统一处理;未反应完的金属洗净后回收;实验室的一切物品不得私自带出室外。 (7)实验结束后,应将所用仪器洗净放回实验橱内,橱内仪器应清洁整齐,存放有序;实验室内公共卫生由

10、学生轮流打扫,并检查水、电,关好门窗。 二、实脸室安全守则 (1)一切易燃、易爆物质的操作都要在离火较远的地方进行;一切有毒的或有恶臭的物质的实验,应在通风橱中进行 (2)不要用湿手接触电源;水、电、煤气用后应立即关闭水龙头、煤气阀门、拉掉电闸;点燃的火柴用后应立即熄灭,不得乱扔。 (3)严禁在实验室内饮食、抽烟,或把食具带进实验室。防止有毒药品(如铬盐、钡盐、铅盐、砷的化合物、汞及汞的化合物、氰化物等)进人口内或接触伤口。 (4)绝对不允许随意混合各种化学药品,以免发生意外事故。 (5)加热试管时,不要将试管口对着自己或别人,也不要俯视正在加热的液体,以免溅出的液体把人烫伤;在闻瓶中气体的气

11、味时,鼻子不能直接对着瓶口(或管口),而应用手轻轻扇动少量气体进行嗅闻。 (6)倾注药剂或加热液体时,不要俯视容器,特别是浓酸碱具有腐蚀性,切勿使其溅在皮肤或衣服上,眼睛更应注意防护;稀释酸、碱(特别是浓硫酸)时,应将它们慢慢注人水中,并不断搅拌,切勿将水注人浓酸、碱中;强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨,以防引起爆炸;银氨溶液不能留存,因久置后会析出黑色的氮化银沉淀,极易爆炸。 (7)金属钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧,所以金属钾、钠应保存在煤油中,白磷则可保存在水中,取用时要用镊子;金属汞易挥发,并通过呼吸道进入人体内,逐渐积累会引起慢性中毒,一旦出现金属汞洒落,

12、必须尽可能的收集起来,并用硫磺粉盖在洒落的地方,使金属汞转变成不挥发的硫化汞。一些有机溶剂(如乙醚、乙醇、丙酮、苯等)极易引燃,使用时必须远离明火、热源,用毕立即盖紧瓶盖。 (8)实验室所有药品不得携出室外。每次实验后,必须洗净双手后才可离开实验室。 三、意外事故的紧急处理 因各种原因而发生事故后,千万不要慌张,应沉着冷静,立即采取有效措施处理事故。 (1)割伤 先将伤口中的异物取出,不要用水洗伤口,伤轻者可涂以紫药水(或红汞、碘酒)或贴上“创可贴”包扎;伤势较重时先用酒精清洗消毒,再用纱布按住伤口,压迫止血,立即送医院治疗。 (2)烫伤 被火、高温物体或开水烫伤后,不要用冷水冲洗或浸泡,若伤

13、处皮肤未破可将碳酸氢钠粉调成糊状敷于伤处,也可用10,的高锰酸钾溶液或者苦味酸溶液洗灼伤处,再涂上獾油或烫伤膏。 (3)受强酸腐蚀 立即用大量水冲洗,再用饱和碳酸氢钠或稀氨水冲洗,最后再用水冲洗;若酸液溅入眼睛,用大量水冲洗后,立即送医院诊治。 (4)受浓碱腐蚀 立即用大量水冲洗,再用2,醋酸溶液或饱和硼酸溶液冲洗,最后再用水冲洗;若碱液溅入眼睛,用3,硼酸溶液冲洗,然后立即到医院治疗口。 (5)受溴腐蚀致伤 用苯或甘油洗濯伤口,再用水洗。 (6)受磷灼伤 应立即1%硝酸银,5,硫酸铜或浓高锰酸钾溶液洗濯伤处,除去磷的毒害后,再按一般烧伤的治理方法处置。 (7)吸入刺激性或有毒气体:吸入氯气、

14、氯化氢气体时,可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气解毒;吸入硫化氢或一氧化碳气体而感到不适(头晕、胸闷、欲吐)时,应立即到室外呼吸新鲜空气。但应注意氯气、溴中毒不可进行人工呼吸,一氧化碳中毒不可施用兴奋剂。 (8)遇毒物入口时 可内服一杯含有5 10mL稀硫酸铜溶液的温水,再用手指伸入咽喉部,促使呕吐,然后立即送医院治疗。 (9)触电 立即切断电源,或尽快地用绝缘物(干燥的木棒、竹竿等)将触电者与电源隔开,必要时进行人工呼吸。 (10)起火 要立即灭火,并采取措施防止火势蔓延(如切断电源,移走易燃药品等),必要时应报火警(119)。灭火的方法要针对起火原因选择合适的方法和灭火设备。 ? 一般的起火,

15、小火用湿布、石棉布或砂子覆盖燃烧物即可灭火;大火可以用水、泡沫灭火器、二氧化碳灭火器灭火。 ? 活泼金属如钠、钾、镁、铝等引起的着火,不能用水、泡沫灭火器、二氧化碳灭火器灭火,只能用砂土、干粉灭火器灭火;有机溶剂着火时切勿使用水、泡沫灭火器灭火,而应该用二氧化碳灭火器、专用防火布、砂土、干粉灭火器等灭火。 ?精密仪器、电器设备着火时,首先切断电源,小火可用石棉布或砂土覆盖灭火,大火用四氯化碳灭火器灭火,亦可以用干粉灭火器或1211灭火器灭火。不可用水、泡沫灭火器灭火,以免触电。 ?身上衣服着火时,切勿惊慌乱跑,应赶快脱下衣服或用专用防火布覆盖着火处,或就地卧倒打滚,也可起到灭火的作用。 第三章

16、 常用仪器的使用 一、常用仪器及其使用 在化学实验中,离不开各种实验仪器和设备,正确认识和选择、使用仪器,可以更加轻松有效地进行实验工作,是开展实验、培养学生实践能力的基本要求。 1(试管 试管(图1-1)硬质和软质之分。有普通试管和离心试管。普通试管常分为平口试管、翻口试管和具支试管等。试管是用作少量试剂的反应容器,也可用于收集少量气体。平口试管适宜于一般化学反应,翻口试管适宜加配橡胶塞,具支试管可作气体发生器,也可作洗气瓶或少量蒸馏用,离心试管主要用于沉淀分离。 试管的大小用试管外径与管长的乘积来表示,如10l00mm、12l00mm、15l50mm、18180mm、20200mm和322

17、00mm等。 试管的使用方法和注意事项: (1)应根据试剂的用量多少选用大小合适的试管。使用试管时,用拇指、食指和中指三指握持离试管口1/3处。振荡试管时要腕动臂不动。 (2)试管中液体的量不应超过试管容积的1/2;加热时,液体的量不应超过试管容积的1/3。 (3)盛装粉末状试剂时,要用纸槽送入试管;盛装粒状或块状固体时,应将试管倾斜,使粒状或块状物沿试管壁慢慢滑入管底。 (4)给试管加热时,试管外部的水分应擦干,不能手持试管加热,应用试管夹夹持。试管夹应夹持在距管口1/3处。加热液体时,管口不要对人,并将试管倾斜与桌面成45?;加热固体试剂时,管口应略向下倾斜。加热完毕后,应让其自然冷却,要

18、注意避免骤冷以防止炸裂。 (5)离心试管不可直接加热。 2(烧杯 烧杯(图1-2)通常用作反应物量较多时的反应容器。此外,也可用来配制溶液,溶解物质,溶液的蒸发等,容量较大烧杯的可代替水槽或作简易水浴等盛水用器。烧杯的种类和规格较多,分为硬质和软质,低型和高型,有刻度和无刻度等几种;常用的是硬质低型有刻度烧杯。刻度烧杯的分度表(体积刻度)并不十分精确,允许误差一般在?5,,所以在烧杯上还印有“APPROX”字样,表示“近似容积”,所以刻度烧杯不能作量器使用。烧杯的规格以其容积大小来表示,如50mL、100mL、200mL、250mL、400mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。

19、使用烧杯时应注意以下事项: (1)烧杯所盛溶液不宜过多,不应超过容积的2/3。加热时,所盛溶液体积不能超过容积的1/3。 (2)烧杯不能直接加热,须垫上石棉网后才能加热。更不能空烧,当盛有液体时方可进行加热, (3)拿烧杯时,要拿外壁,手指勿接触内壁。拿取加热时的烧杯时要用烧杯夹。 (4)需用玻璃棒搅拌烧杯内所盛溶液时,应使玻璃棒在烧杯内均匀旋动,切勿撞击杯壁或杯底“出声”,防止烧杯破损或内壁受玻璃棒摩擦而变得不光滑。 (5)烧杯不宜长期存放化学试剂,用后应立即洗净、烘干、倒置存放。 3(量筒 量筒(图1-3)属量出式(符号Ex)量器,常用于粗略地量取所需液体的体积,被量取的液体的体积为该液体

20、液面在量筒内某刻度值时所示的数值。量筒有两种。面对分度表时,量筒倾液嘴向右,便于左手操作,称为左执式量筒;面对分度表时,量筒倾液嘴向左,便于右手操作,称为右执式量筒。上口大下部小的称为量杯。常用的量筒均为右执式量筒。 使用量筒时应注意以下事项: (1)应竖直放置或持直,读数是视线应和液面水平,读取与弯月面最下点相切刻度。正确读取量筒刻度示值的方法如图1-4所示,偏高偏低都是不正确的。 (2)量筒不可加热,不能用做实验(如溶解、稀释等)容器,不可量热的液体。 4(温度计 温度计(图1-5)是用于测量温度的仪器。温度计的其种类很多,如普通温度计、数字式温度计,热敏温度计等。实验室中常用是普通温度计

21、。 根据用途和测量精度不同,温度计分为精密温度计和普通温度计两种。精密温度计的刻度精细,量程0.0,50?,测量精度高,主要用于温度的精确测量或校正其它温度计。普通温度计中,酒精温度计的量程为100?,水银温度计量程有100?、200?和360?三种。普通温度计常用于要求不太高的温度测试。 使用温度计时应注意以下事项: (1)应选择适合测量范围的温度计,严禁超量程使用温度计。 (2)测液体温度时,温度计的水银泡部分应完全浸入液体中,但不得接触容器壁;测蒸汽温度时水银泡应在液面以上;测蒸馏馏分温度时,水银泡应略低于蒸馏烧瓶支管。 (3)读数时,视线应与水银温度计水银液柱凸面最高点或酒精温度计红色

22、凹面最低点水平。 (4)禁止将温度汁代替玻璃棒搅拌液体。用完后应用水冲洗、擦拭干净,装入温度计套内,远离热源存放。 5(容量瓶 容量瓶(图1-6)是用于配制准确浓度溶液的玻璃容器,其容积有大小之分,其规格有5mL、10mL、25mL,50mL、100mL、250mL,500mL和1000mL和2000mL等几种,其容积是在所指温度下(刻于瓶上,一般为20?)液体充满至标线时的容积,属“量入式”量器。从颜色来分,容量瓶有无色(也称白色)和棕色两种,其中白色容量瓶最常用。配制见光易分解或反应的高锰酸钾、碘化钾、硝酸银之类的溶液时要用棕色容量瓶。配制时操作方法要正确。 使用容量瓶时应注意以下事项:

23、(1)使用容量瓶时应先洗刷干净和“验漏”。 (2)溶质应先在烧杯内全部溶解后,再移入容量瓶。 不能加热,不能代替试剂瓶用来存放溶液 (3)容量瓶 6(漏斗 漏斗又称三角漏斗(图1-7),它是用于向小口径容器中加液或配上滤纸作过滤器而将固体和液体混合物进行分离的一种仪器。漏斗的规格以斗径大小表示,如40mm、60mm和90mm等。漏斗有短径和长径之分,但都是圆锥体,圆锥角一般在57,60?之间,投影图为三角形,故称三角漏斗。作成圆锥体是为了既便于折放滤纸,在过滤时又便于保持漏斗内液体常具一定深度,从而保持滤纸两边有一定压力差,有利滤液通过滤纸。 使用漏斗进行过滤时应注意以下事项: (1)漏斗放在

24、漏斗架或铁架台的铁圈上。漏斗内放入的滤纸大小要合适(见图1-8),先用蒸馏水将滤纸润湿,使之紧贴在漏斗内,滤纸与漏斗壁之间不能有气泡。滤纸边缘应低于漏斗边缘约2cm,漏斗径下端要紧贴承接容器(如烧杯)的内壁。 (2)过滤时,玻璃棒指在滤纸三层处,将混合物沿玻璃棒慢慢倒入漏斗中,漏斗内的液面要低于滤纸边缘1,2cm。 (3)过滤前应使混合物充分沉降,过滤时先向漏斗内倒入上清液,然后再移入沉淀物。必要时用水或合适的洗涤剂洗涤沉淀。 (4)漏斗不能直火加热。若需趁热过滤时,应将漏斗置于铜质的热滤漏斗中进行。若无热滤漏斗使用,可事先把漏斗用热水浸泡预热,然后进行热过滤。 7(吸滤瓶 吸滤瓶(图1-9)

25、又叫抽滤瓶,它与布氏漏斗配套组成减压过滤装置,吸滤瓶用作承接滤液的容器。吸滤瓶的瓶壁较厚,能承受一定压力。它与布氏漏斗配套后,利用真空泵或抽气管(又称水流泵、射水泵,俗名水吹子)减压。在抽气管与吸滤瓶之间也常再连接一个洗气瓶作缓冲器,以防止倒流现象。吸滤瓶的规格以容积表示,常用的有250mL、500mL及1000mL等几种。布氏漏斗为瓷质,规格以直径(mm)表示。 吸滤瓶的使用注意事项: (1)不能直接加热。 (2)安装时,布氏漏斗径的斜口要对准吸滤瓶的抽气嘴。抽滤时速度(用流水控制)要慢且均匀,吸滤瓶内的滤液不能超过抽气嘴。 (3)滤纸要略小于漏斗内径;要先开真空泵或抽气管,后过滤;抽滤完毕

26、后,先分开真空泵或抽气管与抽滤瓶的连接处,后关真空泵或抽气管,以免水流倒吸。 (4)抽滤过程中,若漏斗内沉淀物有裂纹时,要用玻璃棒或干净的角匙及时压紧消除,以保证吸滤瓶的低压,便于吸滤至干。 8(干燥管 干燥管(图1-10)内装入干燥剂,用于除去混合气体中的水分或杂质气体。干燥管除直型单球外,还有直形双球、U形管、具支U形管、带活塞具支U形管等多种。其中带活塞具支U形干燥管使用非常方便,不用时,可将活塞关闭,又防止干燥剂受潮。干燥管的规格以管外径和全长表示。例如常用直型单球干燥管为16100mm、17140mm和17160mm等几种。 使用时干燥管时应注意: (1)干燥管内一般应盛放固体干燥剂

27、。选用干燥剂时要根据被干燥气体的性质和要求确定。 (2)干燥剂颗粒大小适中,填充时松紧要适度。干燥剂应放置在球体内,两端还应填充少许棉花或玻璃纤维。 (3)干燥剂变潮后应立即更换,用后要将干燥管清洗干净。 (4)用时要接对,大头进小头出,要固定在铁架台上使用。 9(洗气瓶 洗气瓶(图1-11)是除去气体中所含杂质的一种仪器。左侧是带磨口的洗气瓶,右侧是由广口瓶配上胶塞和玻璃导管制成的洗气瓶。洗气瓶的规格以容积大小表示,常用的有125mL、250mL和500 mL几种。含有杂质的气体通过洗气瓶中的液体试剂时,在通气鼓泡的过程中,杂质被洗去,同时气体中所含少量固体微粒或液滴也被液体试剂阻留下来,而

28、达到净化气体的目的。 使用洗气瓶时应注意: (1)应根据净化气体的性质及所含杂质的性质和要求选用适宜的液体洗涤剂。洗涤剂的量一般为没过导管出气口1cm,不宜太多,以免气体因压力过大出不来。 (2)使用前应检验洗气瓶的气密性,在导管磨口处涂一薄层凡士林。连接处要严密不漏气,要特别注意不要把进、出气体的导管连接反(长管进气,短管出气)。 (3)空瓶反接可作安全瓶或缓冲瓶使用。 (4)洗气瓶不能长时间盛放碱性液体洗涤剂,用后及时将该洗涤剂倒入有橡胶塞的试剂瓶中存放待用,并将洗气瓶用水清洗干净放置。 10(蒸发皿 蒸发皿(图1-12)主要用于蒸发、浓缩溶液,有瓷质、玻璃、石英或金属等材质,分为平底和圆

29、底两种;平底具柄的通常称为蒸发勺。蒸发皿口大底浅,蒸发适度快,随蒸发液体性质不同可选用不同材质的蒸发皿。蒸发皿的规格一般按容积或上口直径分,有75mL、150mL、200mL、400mL等几种。 蒸发皿的使用注意事项: (1)能耐高温,但不宜骤冷。 (2)一般放在石棉网上加热。 (3)蒸发皿中盛液一般不超过2/3容积。若需要蒸发的溶液量多,可先蒸发一段时间,然后分次添加,继续蒸发。 11(移液管和吸量管 移液管(图1-13)用于准确移取一定体积的溶液。通常有两种形状,一种移液管上部只有一条标线,中间有膨大部分,称为胖肚移液管;另一种是直形的,带有精细刻度,称为吸量管。 移液管和吸量管的使用方法

30、与注意事详见后面章节。 二、玻璃仪器的洗涤与干燥 在化学实验中,玻璃仪器的洗涤不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对实验结果的准确和精密度均有影响,严重时甚至导致实验失败。因此实验所用仪器必须是清洁干净的,有些实验还要求仪器必须是干燥的。洗涤仪器的方法很多,应根据实验的要求、污物的性质和玷污程度以及仪器的类型和形状来选择合适的洗涤方法。一般来说,附着在仪器上的污物既有可溶性物质,也有尘土和其他不溶性物质,还有有机物质和油污等。应针对这些情况“对症下药”,选用适当的洗涤剂来洗涤。 1、玻璃仪器洗涤方法 玻璃仪器干净的标准是用水冲洗后,仪器内壁能均匀地被

31、水润湿而不沾附水珠,如果仍有水珠沾附内壁。说明仪器还未洗净,需要进一步清洗。洗涤方法可分为如下几种。 (1)一般洗涤 像烧杯、试管、量筒、漏斗等仪器,一般先用自来水洗刷仪器上的灰尘和易溶物。然后选用合适的毛刷蘸取去污粉、洗衣粉或合成洗涤剂,2+2+转动毛刷将仪器内外全部刷洗一遍,再用自来水冲洗至看不见有洗涤剂的小颗粒为止,自来水洗涤的仪器,往往还残留着一些Ca、Mg、Cl等离子,需再用蒸馏水或去离子水漂洗几次。洗涤仪器时应该逐一清洗,这样可避免同时抓洗多个仪器时碰坏或摔坏仪器。洗涤试管时要注意避免试管刷底部的铁丝将试管捅破。用蒸馏水或去离子水洗涤仪器时应采用“少量多次”法,通常使用洗瓶,挤压洗

32、瓶使其喷出一股细流,均匀地喷射在内壁上并不断地转动仪器,再将水倒掉,如此重复几次即可。这样既提高效率,又可节约用水。 (2)铬酸洗液洗涤 洗液洗涤常用于一些形状特殊、容积精确、不宜用毛刷刷洗的容量仪器。如滴定管、移液管、容量瓶等。 铭酸洗液可按下述方法配制:将25g重铬酸钾固体在加热下溶于50mL水中,冷却后在搅拌下向溶液中慢慢加人450mL浓硫酸(注意安全,切勿将重铬酸钾溶液加到浓硫酸中),冷却后贮存在试剂瓶中备用。铬酸洗液是一种具有强酸性、强腐蚀性和强氧化性的暗红色溶液,对具有强6+3+还原性的污物如有机物、油污的去污能力特别强。铭酸洗液可重复使用,故洗液在洗涤仪器后应保留,多次使用后当颜

33、色变绿时(Cr变为Cr),就丧失了去污能力,需再生后才能继续使用。 王水也是实验室中经常用的一种强氧化性的洗涤剂。王水为一体积浓硝酸和三体积浓盐酸的混合液,因王水不稳定,所以使用时应现用现配。以上两种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。 用洗液洗涤仪器的一般步聚如下:仪器先用自来水洗,并尽量把仪器中残留的水倒净,以免稀释洗液。然后向仪器中加入少许洗液,倾斜仪器并使其慢慢转动,使仪器的内壁全部被洗液润湿,使洗液在仪器内浸泡一段时间。若用热的洗液洗,则洗涤效果更佳。用完的洗液倒回洗液瓶。用洗液刚浸洗过的仪器应先用少量水冲洗,冲洗废水不要倒入水池和下水道里,长久会腐蚀水池

34、和下水道,应倒在废液缸中,经处理后排放。仪器用洗液洗过后再用自来水冲洗,最后用蒸馏水或去离子水淋洗3次即可。 (3)特殊污垢的洗涤 一些仪器上常有不溶于水的污垢,特别是原来未清洗而长期放置后的仪器。这就需要根据污垢的性质选用合适的试剂,使其经化学溶解而除去。 表1-2 常见污物处理方法 污 物 处 理 方 法 可溶于水的污物、灰尘等 自来水清洗 不溶于水的污物 肥皂、合成洗涤剂 氧化性污物(如MnO、铁锈等) 浓盐酸、草酸洗液 2碱性洗液(NaCO、NaOH等),有机溶剂、铬酸洗液,碱性高锰酸钾23油污、有机物 洗涤液 残留的NaSO、NaHSO固体 用沸水使其溶解后趁热倒掉 244高锰酸钾污

35、垢 酸性草酸溶液 粘附的硫磺 用煮沸的石灰水处理 瓷研钵内的污迹 用少量食盐在研钵内研磨后倒掉,再用水洗 被有机物染色的比色皿 用体积比为1:2的盐酸-酒精液处理 银迹、铜迹 硝酸 碘迹 用KI溶液浸泡,温热的稀NaOH或用NaSO溶液处理 223除了上述清洗方法外,现在还有先进的超声波清洗器。只要将用过的仪器放在配有合适洗涤剂的溶液中,接通电源,利用声波产生的振动,就可将仪器清洗干净,既省时又方便。 (4)洗净标准 将洗涤过的仪器,倒置、空净水,若洗涤干净,器壁上的水应均匀分布不挂水珠,如还挂有水珠,说明未洗净需要重新洗涤,直至符合要求。用蒸馏水冲洗时,要用顺壁冲洗方法并充分震荡,经蒸馏水冲

36、洗后的仪器,用指示剂检查应为中性。凡洗净的仪器,不要用布或软纸擦干,以免使布上或纸上的少量纤维留在容器上反而沾污了仪器。 2、玻璃仪器的干燥方法 在化学实验中,往往需要用干燥的仪器,因此在仪器洗净后,还应进行于燥。下面介绍几种简单的干燥仪器的方法。 (1)晾干:不急用的仪器,应尽量采用晾干法在实验前使仪器干燥。可将洗涤干净的仪器先尽量倒净其中的水滴,然后置于安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜中晾干。 (2)烘干:一般用带鼓风机的电热恒温干燥箱。主要用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、热稳定性比较好的药品,挥发性易燃品或刚用酒精、丙酮淋洗过的仪器切勿放入烘箱内,以免发生爆炸。一般烘干时烘箱温度保持在

37、100-120?,鼓风可以加速仪器的干操。仪器放入前要尽量倒尽其中的水。仪器放入时口应朝上。用坩埚钳子把已烘干的仪器取出来,放在石棉板上冷却;注意别让烘得很热的仪器骤然碰到冷水或冷的金属表面,以免炸裂。厚壁仪器和量筒、吸滤瓶、冷凝管等,不宜在烘箱中烘干。分液漏斗和滴液漏斗,则必须在拔去盖子和旋塞并擦去油脂后,才能放入烘箱烘干。 (3)吹干:就是用热或冷的空气流将玻璃仪器干燥,常用的工具是电吹风机或“玻璃仪器气流干燥器”。将洗净仪器残留的水分甩尽,将仪器套到气流干燥器的多孔金属管上即可。使用时要注意调节热空气的温度。气流于燥器不宜长时间连续使用,否则易烧坏电机和电热丝。 (4)烤干:可根据不同的

38、仪器选用不同的烤干设备,实验室常用的烤干设备有煤气灯、酒精灯、电炉等。烧杯、蒸发皿可置于石棉网止用小火烤干,烤前应先擦干仪器外壁的水珠。试管烤干时应使试管口向下倾斜,以免水珠倒流炸裂试管。烤干时应先从试管底部开始,慢慢移向管口,不见水珠后再将管口朝上,把水气赶尽。 (5)用有机溶剂干燥:对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可采用此法。通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗,然后用电吹风机吹,开始用冷风吹1,2分钟,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹去残余蒸汽,不使其又冷凝在容器内。用过的溶剂应倒入回收瓶中。 带有刻度的计量仪器,如移液管、容量瓶

39、、滴定管等不宜用加热的方法干燥,原因是热胀冷缩会影响这些仪器的精密度。 第二单元 实验基本操作与技能(一) 第一章 实验室常用的加热仪器与与加热方法 一、实验室常用的加热装置 化学实验中常用的加热仪器有酒精灯、酒精喷灯、煤气灯、电炉、电加热套等。 ,适用于加热温度不需太高的实验。 酒精灯(图2-1)由灯帽、灯芯和灯壶三部分组成,酒精灯的加热温度通常为400-500? 使用酒精灯时,应先检查灯芯,剪去灯芯烧焦部分,露出灯芯管约0.8cm-1cm为宜。然后添加酒精,加酒精时必须将灯熄灭,待灯冷却后,借助漏斗将酒精注人(图2-3),酒精加入量约为灯壶容积的1/3,2/3,即稍低于灯壶最宽位置(肩膀处

40、);必须用火柴点燃酒精灯,绝对不能用另一燃着的酒精灯去点燃,以免洒落酒精引起火灾(图2-4)。用后要用灯罩盖灭,不可用嘴吹灭,灯罩盖上片刻后,还应将灯罩再打开一次,以免冷却后盖内产生负压使以后打开困难。 二、实验室常用的加热方法 按加热的方式不同,加热可分为直接加热或间接加热。 1、直接加热 当被加热的液体在较高温度下稳定而不分解,又无着火危险时,可以把盛有液体的容器放在石棉网上用灯直接加热。实验室常用于直接加热的玻璃器皿中,烧杯、烧瓶、燕发皿、试管等,能承受一定的温度,但不能骤冷骤热,因此在加热前必须将器皿外的水擦干,加热后也不能立即与潮湿物体接触。 (1)试管加热:少量液体或固体一般置于试

41、管中加热。用试管加热时,由于温度较高,不能直接用手拿试管加热,应用试管夹夹持试管或将试管用铁夹固定在铁架台上。加热液体时,应控制液体的量不超过试管容积的1/3,用试管夹夹持试管的中上部加热,并使管口稍微向上倾斜(图2-5),管口不要对着自己或别人,以免被爆沸溅出的溶液灼伤,为使液体各部分受热均匀,应先加热液体的中上部,再慢慢往下移动加热底部,并不时地摇动试管,以免由于局部过热,蒸气骤然发生将液体喷出管外,或因受热不均使试管炸裂。加热固体时,试管口应稍微向下倾斜(图2-6) ,以免凝结在试管口上的水珠回流到灼热的试管底部,使试管破裂。加热固体时也可以将试管用铁夹固定在铁架台上。 (2)烧杯、烧瓶

42、、蒸发皿的加热:蒸发液体或加热量较大时可选用烧杯、烧瓶或蒸发皿。用烧杯、烧瓶和蒸发皿等这些玻璃器皿加热液体时,不可用明火直接加热,应将器皿放在石棉网上加热(图2-7),否则易因受热不均而破裂。使用烧杯和蒸发皿加热时,为了防止爆沸,在加热过程中要适当加以搅拌。加热时,烧杯中的液体量不应超过烧杯容积的1/2。蒸发、浓缩与结晶是物质制备实验中常用的操作之一,通过此步操作可将产品从溶液中提取出来。由于蒸发皿具有大的蒸发表面,有利于液体的蒸发,所以蒸发浓缩通常在蒸发皿中进行。蒸发皿中的盛液量不应超过其容积的2/3。加热方式可视被加热物质的性质而定。对热稳定的无机物,可以用灯直接加热(应先均匀预热),一般情况下采用水浴加热。加热时应注意不要使瓷蒸发皿骤冷,以免炸裂。 (3)坩埚加热:高温灼烧或熔融固体使用的仪器是坩埚。灼烧是指将固体物质加热到高温以达到脱水、分解或除去挥发性杂质、烧去有机物等目的的操作。实验室常用的坩埚有:瓷坩埚、氧化铝坩埚、金属坩埚等。至于要选用何种材料的坩埚则视需灼烧的物料的性质及需要加热的温度而定。 加热时,将坩埚置于泥三角上,直接用煤气灯灼烧

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