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1、实验八 肉桂酸一、实验目的：1、掌握肉桂酸的制备原理和实验操作2、了解水蒸气蒸馏的原理和应用范围，掌握水蒸气蒸馏的操作技能二、实验原理：主要副反应：三、主要试剂及产物的物理常数：试剂名称分子量(g/mol)颜色性状m.p.()b.p.()nD20溶解度水乙醇乙醚苯甲醛106.13无色液体-26178.11.04151540.3醋酸酐102.09无色液体-73.1140.01.802肉桂酸148.17白色针状晶体1133001.2840.04182420易溶乙酸60.0516.6117.9 1.3716四、主要试剂用量及规格：无水K2CO3 3.5g 醋酸酐 7g(7ml0.039mol)苯甲醛
2、 2.5ml(新蒸；2.7g；0.025mol) 活性炭 少量 固体Na2CO3 5g 浓盐酸 若干五、仪器装置图：反应装置图水蒸气蒸馏图六、实验步骤与现象：实验步骤实验现象1、在100ml干燥的三颈烧瓶中，加入3.5g无水K2CO3，7g醋酸酐，2.7g苯甲醛。回流加热1h，保持温度150170；加热出现白烟，溶液变淡黄，开始沸腾，白烟逐渐消失，出现白色泡沫，K2CO3逐渐溶解，溶液颜色加深，最后溶液颜色红色；2、按图安装好水蒸汽蒸馏装置，加入约30ml热水，加约5g Na2CO3，开始蒸馏；有无色油状液体蒸出；3、残液加少量活性炭，加热沸腾10min，热过滤。冷却，加入浓盐酸至酸性；冷却，
3、抽滤；加入盐酸，析出白色固体；4、产品放置，干燥、称重m = g八、产率计算：理论产量= 0.025148.17=3.7g实际产量= g产率= %九、问题解答1, 芳香醛2，产物分别为，A先在碱性条件下水解，然后酸化加热脱羧；B和碘在碱性条件下发生碘仿反应，然后酸化；C和Ag(NH3)2+反应，在酸化可转化为肉桂酸。3， 4，氢氧化钠碱性太强，苯甲醛易歧化产生苯甲酸，将难以分离。5，苯甲醛，苯甲醇。九、讨论：1、第一步的反仪器要干燥，因为水会影响到碳负离子的形成。2、在加活性炭后加热沸腾时，最好在冷凝管的保护下，这样溶剂沸腾时不会挥发太多。如果在此步溶剂挥发太多，在热过滤的时候，可能析出肉桂酸盐。 3 / 3文档可自由编辑打印