最新精品食品化学实验讲义优秀名师资料.doc

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1、精品食品化学实验讲义-目 录- 实验一 水分的测定(烘重量法) 实验二 食品水分活度(AW)的测定(水分活度仪测定法) 实验三 粗蛋白质的测定(微量凯氏定氮法) 实验四 粗灰分的测定(干式灰化法) 实验五 总酸的测定(滴定法) 实验六 淀粉含量的测定 实验七 麦拉德反应初始阶段的测定 实验八 食品感官质量评价 实验九 绿色果蔬的叶绿素分离 实验十 果胶的提取和果酱的制备 实验十一 牛乳的感官检查和新鲜度试验 实验十二 豆类淀粉和薯类淀粉的老化(粉丝的制备与质量感官评价)实验十三 粗脂肪的测定(索氏抽提法) 实验十四 脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法) 实验十五 矿泉水中氯化物的测定 实验

2、十六 蛋白质的盐析和透析 实验十七 蛋白质的功能性质(一) 实验十八 蛋白质的功能性质(二) 实验十九 维生素C含量的测定 (2,6-二氯酚靛酚法) 实验二十 组胺的测定 -实验一 水分的测定,烘重量法,- 一、 原理 常用的果蔬新鲜原料含水量的测定,是将称重后的果蔬置于烘箱中烘去水分,其失重为水分重量。在烘干过程中,果蔬中的结合水,在100?以下不易烘干,若在105?以上,样品中一些有机物质(如脂肪)是易氧化使干重增加,而果蔬中的糖分,在100?上下则易分解,也可使测定产生误差,故烘干温度先为60-70?,至接近全干时再改用100-105?干燥。二、 材料、仪器与试剂 (一)材料:苹果、梨、

3、黄瓜、番茄等。 (二)仪器:烘箱或真空干燥箱、分析天平、称量瓶、干燥器。(三)试剂:氯化钙、变色硅胶 三、操作步骤 (一)常压干燥法:取分析样品,果实可除去果核,蔬菜可除去非食用部分,洗净切碎,混匀待用。取称量瓶,放入烘箱中以100-105?烘干(至恒重),置干燥器中冷却,然后精确称量。取分析样品5-10g放入称量瓶中精确称重,然后将称量瓶放入烘箱中,先在60-70?烘2-3h至样品变脆,再以100-105?烘2h。取出后置有吸湿剂变色硅胶或干燥氯化钙的干燥器中,冷却后称重,再一次继续烘0.5-1h。冷却称重,直至两次重量差不超过0.4mg为止。 (二)减压干燥法:适用于在100-105?容易

4、分解的食品,如味精类、糖类、含脂肪高的食品类。 在已知重量的称量瓶内称取样品5-10g,置真空干燥箱中,将真空干燥箱的温度调至60-70?,真空度调至79980Pa,加热干燥样品至恒重。四、计算 (a-b)?100 水分(%)= W 式中:a干燥前样品重+称量瓶重(g) b干燥后样品重+称量瓶重(g) W样品重量(g) 五、注意事项 (一)在测定干燥粘稠度大、水分也多,不容易干燥的样品,如乳制品、含糖高的糕点、肉与肉制品等时,可将其放在内含有10-20g海砂和一根玻璃棒的已知恒重的蒸发皿中,在砂浴上不断搅拌,使之干燥,然后放入100-105?烘箱中,烘至恒重。 (二)样品如加热至100?引起分

5、解,应改为减压干燥法或干燥器内干燥至恒重。 (三)根据样品种类不同,第一次干燥时间可适当延长,如乳制品、糕点类、含糖高的食品等。 -实验二 食品水分活度,AW,的测定- 水分活度仪测定法 一、 引言 食品中的水是以自由态、水合态、胶体吸润态、表面吸附态等状态存在的。不同状态的水可分为两类:由氢键结合力联系着的水称为结合水;以毛细管力系着的水称为自由水。自由水能被微生物所利用,结合水则不能。食品中含水分量,不能说明这些水是否都能被微生物所利用,对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用;而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小,表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可用价值。水分活度近似地

6、表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。拉乌尔定德(Raoults Law)指出,当溶质溶于水,水分子与溶质分子变成定向关系从而减少水分子从液相进入汽相的逸度,使溶液的蒸汽压降低,稀溶液蒸气压降低度与溶质的摩尔分数成正比。水分活度也可用平衡时大气的相对湿度(ERH)来计算。故水分活度(A)可用下式表示:Wp n ERH oA= WP n+n 100 o10式中:P样品中水的分压; Po相同温度下纯水的蒸汽压; no水的摩尔数; n1溶液的摩尔数; ERH样品周围大气的平衡相对湿度(%)。水分活度测定仪主要是在一定温度下利用仪器装置中的湿敏元件,根据食品中水蒸汽压力的变化,从仪器表

7、头上读出指针所示的水分活度。本实验要求掌握利用水分活度测定仪测定食品水分活度的方法和了解食品中水分存在的状态。 二、实验材料、试剂和仪器 苹果块,市售蜜饯,面包,饼干。 氯化钡饱和溶液。 SJN5021型水分活度测定仪(无锡江宁机械厂)。 三、实验步骤(当所用的水分活度测定仪不同时,按照仪器说明书进行操作)(1)将等量的纯水及捣碎的样品(约2g)迅速放入测试盒,拧紧盖子密封,并通过转接电缆插入“纯水”及“样品”插孔。固体样品应碾碎成米粒大小,并摊平在盒底。 )把稳压电源输出插头插入“外接电源”插孔(如果不外接电源,则(2可使用直流电),打开电源开关,预热15分钟,如果显示屏上出现“E”,表示溢

8、出,按“清零”按钮。 (3)调节“校正II”电位器,使显示为100.00?0.05。(4)按下“活度”开关,调节“校正I”电位器,使显示为1.000?0.001。(5)等测试盒内平衡半小时后(若室温低于25?,则需平衡50分钟),按下相应的“样品测定”开关,即可读出样品的水分活度(A)值(读数时,W取小数点后面三位数)。 (6)测量相对湿度时,将“活度”开关复位,然后按相应的“样品测定”开关,显示的数值即为所测空间的相对湿度。 (7)关机,清洗并吹干测试盒,放入干燥剂,盖上盖子,拧紧密封。四、 注意事项 (1)在测定前,仪器一般用标准溶液进行校正。下面是几种常用盐饱和溶液在25?时水分活度的理

9、论值(如果不符,要更换湿敏元件)。氯化钡(BaCl?2HO) 0.901 22溴化钾(KBr) 0.842 氯化钾(KCl) 0.807 氯化钠(NaCl) 0.752 硝酸钠(NaNO) 0.737 3(2)环境不同,应对标准值进行修正。 温度? 校正数 温度? 校正数 15 -0.010 21 +0.002 16 -0.008 22 +0.004 17 -0.006 23 +0.006 18 -0.004 24 +0.008 19 -0.002 25 +0.010 20 ?0.00 (3)测定时切勿使湿敏元件沾上样品盒内样品。 (4)本仪器应避免测量含二氧化硫、氨气、酸和碱等腐蚀性样品。(

10、5)每次测量时间不应超过一小时。 -实验三 粗蛋白质的测定- ,微量凯氏定氮法, 一、原理 食品及其原料中蛋白质含量的高低往往为检查其质量的一个重要指标。蛋白质测定常采用微量凯氏定氮法,其原理是将样品与硫酸共同加热消化,使蛋白质分解,其中的氮氧化成氨,氨与硫酸化合成硫酸铵,然后在碱性条件下蒸馏使氨游离,用硼酸吸收,生成四硼酸铵盐,以标准盐酸滴定。凯氏定氮法所测得的为试样品中的总氮量,它除蛋白质的氮外,还包括氨基酸、酰胺、核酸中的氮,换算成的蛋白质称为粗蛋白质。 二、材料、仪器与试剂 (一)材料:各种食品。 (二)仪器:凯氏定氮瓶(100ml)、消化用电炉、容量瓶(100ml)、微量凯氏蒸馏器、

11、三角瓶(125ml)、滴定管(25ml)、移液管。(三)试剂:浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾、40%氢氧化钠、4%硼酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液。 0.2mol/L盐酸的标定:准确称取0.1g无水碳酸钠(烘干2h)三份,各放入250ml三角瓶中,加50ml蒸馏水溶解,并加入2滴甲基橙指示剂,用0.02mol/L盐酸滴定至橙色。 W Nl= ?1000 HCM ?V 2 式中:W无水碳酸钠重(g) M无水碳酸钠摩尔数 V消耗盐酸溶液的体积(ml) 溴甲酚绿甲基红混合指示剂:取0.2%甲基红乙醇(95%)溶液1份和0.2%溴甲酚绿乙醇(95%)溶液5份临用时混合。 三、操作步骤 (一)样品消化:准确称

12、取样品1.0-5.0g(干样0.1-0.3g),置100ml凯氏烧瓶中,干样先加1ml蒸馏水使之湿润,加5ml浓硫酸(比重1.84),摇匀,分两次各加入30% HO 2ml,摇匀,待剧烈反应结束后,在消化电炉上22加热消化,先用小火加热,待泡沫减少后再将火力加强,至其中固体物消失,成为基本透明溶液,冷却后,再每次加入30% HO 2ml,共三次,消化至溶22液完全清亮,再煮10min以完全赶走HO,冷却后全部转移至100ml容量瓶22中,定容,备用。 (二)蒸馏:于100ml三角瓶中加入5.0ml 2%硼酸溶液,并加入数滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂,置于凯氏蒸馏装置的冷凝管下端,使管口浸入硼酸溶

13、液内。煮沸蒸气发生器中的蒸馏水,吸取5-10ml样品消化液注入蒸馏室中,并以20ml蒸馏水洗涤,再加20ml 40%氢氧化钠溶液,提起玻璃塞使氢氧化钠流入蒸馏室中,立即将玻璃塞盖紧,并加水于盖处以防止漏气。然后开始蒸馏。待流出液为250ml时,此时氨已全部进入硼酸溶液。停止加热前应先使流出液面离开冷凝管管口,并用少许蒸馏水冲洗管口下端。将三角瓶移开蒸馏设备,准备滴定。 (三)滴定:于上述硼酸溶液中加入2滴溴甲酚绿甲基红指示剂,用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至灰色后,再加1-2滴盐酸溶液使之呈红色为止。然后按下列公式,根据消耗的酸量即可计算出样品中蛋白质含量。四、计算 1 粗蛋白质%=(V

14、1-V2)?N?0.014?100?6.25W 式中:V样品滴定时消耗0.02mol/L盐酸量(ml)1V试剂空白滴定时消耗0.02mol/L盐酸量(ml)2N盐酸溶液的摩尔浓度 W样品重(g) 0.014氮的毫摩尔 6.25氮与蛋白质的换算系数 -实验四 粗灰分的测定,干式灰化法,-一、 原理 将食物样品灼烧,使其中的有机物氧化成CO,HO及N,S的氧化物22挥发掉,无机盐类转变成金属氧化物残留下来,这部分残留物就是灰分。由于有机物燃烧不完全,有残余的碳存在,故称之为粗灰分。除去残余碳后,称之为真灰分。 通过灼烧的手段分解食品样品的方法,称为干灰化法。二、 材料与仪器 (一)材料:水果、蔬菜

15、、其它加工食品。 (二)仪器:瓷坩埚、长柄坩埚钳、干燥器、马福炉、分析天平。三、 操作步骤 将洗净的瓷坩埚放入马福炉中,在500-600?灼烧0.5h,冷却至200?后,用坩埚钳将其取出,放入干燥器中冷却到室温后,精确称重W。取固体样品2-5g,或液体样品5-10g,放入坩埚中,称重W,然后在电1炉上加热使样品碳化至无烟。易发泡的含糖、淀粉、蛋白质等较多的样品,可预先在样品中滴加几滴纯植物油。 液体样品先在水浴上蒸干,再放电炉上加热,直至碳化。将坩埚移至马福炉中,在525?25?下灼烧灰化至碳微粒消失,样品呈灰白色止,冷却至200?后,用坩埚钳取出坩埚,放入干燥器中冷却至室温。精确称重。再灼烧

16、1h,冷却、称重,两次称重相差不超过0.5mg为恒重W。 2四、 计算 WW 20粗灰分% = ?100% WW10 式中:W坩埚重量(g) 0W坩埚和样品重量(g) 1W坩埚和粗灰分重量(g) 2五、 注意事项 (一)坩埚在使用前应先用稀盐酸煮沸1h,冼净,烘干后再使用。(二)灼烧温度过高或升温太快,会引起钠、钾的氯化物挥发损失,而且钠、钾的磷酸盐和硅酸盐也易熔融而把碳粒包藏起来不易烧尽。 -实验五 总酸的测定,滴定法,- 一、原理 果汁具有酸性反应,这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时,称为总酸度。含量用滴定法测定

17、。果蔬中含有各种有机酸,主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸。果蔬种类不同,含有机酸的种类和数量也不同,食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理,即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。二、材料、仪器与试剂 (一)材料:桃、杏、苹果、蔬菜等 (二)仪器:碱式滴定管(20ml)、容量瓶(100ml)、移液管(10ml)、烧杯(100ml)、研钵或组织捣碎机、天平、漏斗、滤纸等。(三)试剂 1(0.1mol/L氢氧化钠:称4.0g氢氧化钠定容至1000ml,然后用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定,若浓度太高可酌情稀释。 2(1%酚酞指示剂:称1.0g酚酞,加入100ml 50%的乙醇溶解。三、操作步骤 准确称取

18、混合均匀磨碎的样品10.0g(或吸10.0ml样品液),转移到100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤,准确吸取滤液20ml放入100ml三角瓶中,加入1%酚酞2滴,用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点,记下氢氧化钠用量,重复三次,取平均值。四、计算 V C?N?折算系数 总酸度(%)=?100W V 1式中:V样品稀释总体积(ml) V滴定时取样液体积 1C消耗氢氧化钠标准液毫升数 N氢氧化钠标准液摩尔浓度 W样品重量(g) 折算系数:即不同有机酸的毫摩尔质量(g/mmol),食品中的总酸度往往根据所含酸的不同,而取其中一种主要有机酸计量。食品中常见的有机酸

19、以及其毫摩尔质量折算系数加下: 苹果酸0.067(苹果、梨、桃、杏、李子、番茄、莴苣)醋酸0.060(蔬菜罐头) 酒石酸0.075(葡萄) 柠檬酸0.070(柑橘类) 乳酸0.090(鱼、肉罐头、牛奶) -实验六 淀粉含量的测定- 一、原理 淀粉测定可先除去样品中的脂肪及其中的可溶性糖、再在一定酸度下,将淀粉水解为具有还原性的葡萄糖。通过对还原糖含量的测定,乘上一换算系数0.9,即为淀粉含量,反应式如下: +H (CHO) +nHO?nCHO 6105n26106n?162.1 n?180.2 根据反应公式,淀粉与葡萄糖之比为:162.1?180.12=0.9?1,162.1?180.12=0

20、.9即0.9g淀粉水解后可得1g葡萄糖。淀粉水解后可得1g葡萄糖。 二、材料、仪器与试剂 (一)材料:马铃薯、苹果、葡萄等。 (二)仪器:滴定管(15ml)、移液管(5ml)、烧杯、三角瓶(150ml)、容量瓶(500ml,250ml,100ml)、漏斗、研钵、酒精灯、铁架台、滴定管夹、水浴锅、分析天平。 (三)试剂:硫酸铜、酒石酸钾钠、氢氧化钠、盐酸、次甲基蓝、醋酸铅、硫酸钠、酚酞。 1(菲林试剂甲:称取硫酸铜34.639g加入蒸馏水溶解后,置于500ml容量瓶中,加水稀释到刻度,混匀。 2(菲林试剂乙:称取酒石酸钾钠173g及氢氧化钠50g,加蒸馏水溶解后置于500ml容量瓶中,加水稀释到

21、刻度,混匀,过滤后待用。3(蔗糖标准液的配制:用分析天平准确称取1g蔗糖,溶解后移入250ml容量瓶中定容,混匀后吸取50ml放入100ml容量瓶中,加2.5ml 12mol/L HCl,在沸水中煮10min,取出迅速用冷水冲洗冷却至室温,加1%酚酞2-3滴,加6mol/L NaOH中和至微红,定容,混匀,用此标准液滴定菲林试剂,求出标准蔗糖液1ml中蔗糖含量。 三、操作步骤 (一)样品处理:称去皮切碎的苹果肉2g,置研钵中磨成匀浆,用蒸馏水冲洗转移入100ml容量瓶中,加2.5ml 12mol/L HCl在沸水浴中煮10min,取出冷却,此时样品中的蔗糖水解成还原糖。对含蛋白质较多的样品,可

22、滴加10%Pb(Ac)到溶液不再产生白色絮状沉淀时为止,加饱和NaSO除去多余224的铅离子,然后加1%酚酞2-3滴,加6mol/L NaOH中和至微红,定容到100ml,摇匀后过滤待测。 (二)测定:吸取5ml菲林试剂甲和5ml菲林试剂乙,放入150ml的三角瓶中。加入1-2滴次甲基蓝,置酒精灯上加热至沸腾,用竹制试管夹夹住三角瓶,边摇动边滴定,真至样品提取液将菲林试剂滴定至上清液变为无色(同时出现红棕色的氧化亚铜沉淀)记录下样品滴定用量的毫升数,重复一次,求两次读数的平均值为样品滴定用量。 四、计算 标准蔗糖1ml中含糖量?滴定用量(样品液)淀粉(%)=?稀释倍数?100?0.9 3 样品

23、重量?10 五、注意事项 (一)如样品含糖量高时需适当加大稀释倍数。 (二)掌握滴定终点标准时,需用白色做背景,便于观察溶液从蓝色转变为无色,且必须在沸腾时观察,否则易氧化成蓝色不易判别终点。(三)总糖的测定亦可用此法,但需用HCl将多糖水解,转化成还原糖并适当稀释后测定。 (四)样品中含有可溶性糖时,可先用乙醇溶解除去可溶性糖再测淀粉含量。 -实验七 麦拉德反应初始阶段的测定- 一、原理 麦拉德反应即蛋白质、氨基酸或胺与碳水化合物之间的相互作用。麦拉德反应开始,以无紫外吸收的无色溶液为特征。随着反应不断进行,还原力逐渐增强,溶液变成黄色,在近紫外区吸收增大,同时还有少量糖脱水变成5-羟甲基糖

24、醛(HMF),以及发生健断裂形成二羰基化合物和色素的初产物,最后生成类黑精色素。本实验利用模拟实验:即葡萄糖与甘氨酸在一定pH缓冲液中加热反应,一定时间后测定HMF的含量和在波长为285nm处的紫外消光值。 HMF的测定方法是根据HMF与对氨基甲苯和巴比妥酸在酸性条件下的呈色反应。此反应常温下生成最大吸收波长的550nm的紫红色。因不受糖的影响,所以可直接测定。这种呈色物对光、氧气不稳定,操作时要注意。二、仪器与试剂 (一)仪器:分光光度计、水浴锅、试管等。 (二)试剂 1(巴比妥酸溶液:称取巴比妥酸500mg,加约70ml水,在水浴加热使其溶解,冷却后转移入100ml容量瓶中,定容。 氨基甲

25、苯溶液:称取对氨基甲苯10.0g,加50ml异丙醇在水浴2(对上慢慢加热使之溶解,冷却后移入100ml容量瓶中,加冰醋酸10ml,然后用异丙醇定容。溶液置于暗处保存24小时后使用。保存4-5天后,如呈色度增加,应重新配制。 3(1mol/L葡萄糖溶液。 4(0.1mol/L甘氨酸溶液。 三、操作步骤 (一) 取5支试管,分别加入5ml 1.0mol/L葡萄糖溶液和0.1mol/L赖氨酸溶液,编号为A,A,A,A,A。AA调pH到9.0,A加亚硫酸12345245钠溶液。5支试管置于90?水浴锅内并记时,反应1h,取A,A,A125管,冷却后测定它们的258nm紫外吸收和HNF值。 (二) HM

26、F的测定:A,A,A各取2.0ml于三支试管中,加对一氨125基甲苯溶液5ml。然后分别加入巴比妥酸溶液1ml,另取一支试管加A1液2ml和5ml对一氨基甲苯溶液,但不加巴比妥酸液而加1ml水,将试管充分振动。试剂的添加要连续进行,在1-2min内加完,以加水的试管作参比,测定在550nm处吸光度,通过吸光度比较A,A,A中HMF125的含量可看出麦拉德反应与哪些因素有关。 (三)A,A两试管继续加热反应,直到看出有深颜色为止,记下出34现颜色的时间。 四、注意事项 HMF显色后会很快褪色,比色时一定要快。 -实验八 食品感官质量评价- 一、引言 食品感官质量(即感官标准),是食品使用质量标准

27、不可缺少的一部分。它是以人的感觉器官(视觉、嗅觉、味觉及触觉)作为分析工具,对食品的外观、颜色、柔软度、气味、滋味以及包装等进行综合评价,即感官检查。常用感官评定方法有:1)两点比较法;2)三点比较法;3)一二比较法;4)顺序比较法;5)一对比较法;6)加权平均法;7)模糊数学法。目前常用加权平均法。但是由于评审人员自身条件不尽相同,比如嗜好、情绪、经验、生理条件等的不同,所评定的分数结果离散度较大,很难获得比较一致的结果。用一个平均数,很难准确地表示某一指标应得的分数,使结果存在误差。采用模糊关系的方法来处理评定的结果,由于综合地考虑所有的因素,可以获得一个综合的比较客观的结果。模糊数学模型

28、能编成计算机程序,只要输入评比分数,就能由计算机完成,最后打印出评判结果。感官评定的质量指标标准,往往是一些“亦此亦彼”的,难以定量化的模糊元素。如滋味指标标准有:好吃,不好吃,特有风味等;香气标准有:原有香气、清香、浓郁等模糊标准,采用模糊数学方法,可以使这些模糊信息,经过数学处理后,产生数值信息,从而获得较客观的质量评价结果。通过本实验掌握用加权平均法和初步掌握模糊数学法评价食品的感官质量。 二、实验材料 四种啤酒或饮料,茶叶。 三、实验步骤 1.根据所给的样品和部标(或企业标准)质量标准,进行感官检验和评定。用文字描述质量合格标准,填于表中。 2.用加权平均法,对所给四种样品进行质量评价

29、,填于表中计算,进行各项排列。 3.用模糊数学法和所给的表格,对茶叶样品进行品评和数学处理,计算,进行质量评价。 四、实验结果与讨论 比较不同数字处理方法的结果,讨论其准确性。 -实验九 绿色果蔬的叶绿素分离- 一、引言 叶绿素存在于果蔬、竹叶等绿色植物中。叶绿素在植物细胞中与蛋白质结合成叶绿体,当细胞死亡后,叶绿素即游离出来,游离叶绿素很不稳定,对光或热较敏感;在酸性条件下生成绿褐色脱镁叶绿素,加热可使反应加速;在稀碱液中可水解为叶绿酸盐(鲜绿色)、叶绿醇和甲醇。高等植物中叶绿素有a、b两种,二者都易溶于乙醇、乙醚、丙酮和氯仿中。二、实验材料、试剂与仪器 绿叶青菜,黄瓜,玻璃砂。 丙酮。 三

30、、实验步骤(一)叶绿素提取及含量测定 均匀称取青菜样品5g于研钵中,加入少许玻璃砂(约0.5-1g),充分研磨后倒入100ml容量瓶中,然后用丙酮分几次洗涤研钵并倒入容量瓶中,用丙酮定容至100ml。充分振摇后,用滤纸过滤。 (二)叶绿素在酸碱介质中稳定性实验 分别取10ml叶绿素提取液,滴加0.1M盐酸和0.1M NaOH溶液,观察提取液的颜色变化情况,并记录下颜色变化时的pH值。 四、注意事项 (1)在提取叶绿素中,最终的丙酮液浓度为95%,因所用材料为菠菜等青菜,含水量极高。5g样品可视作5g水,故研磨后定容至100ml,丙酮液浓度为95%。 (2)若以黄瓜为材料,因叶绿素只存在于黄瓜皮

31、中,取样是用锋利剖刀在黄瓜平整部分轻轻地将绿色表皮削下,然后称取0.5g样品研磨,加水5ml充分研磨,然后用丙酮洗涤,定容至100ml,为95%丙酮提取液。五、思考题 1.叶绿素在酸碱介质中稳定性如何, 2.试说明日常生活中炒青菜时,若加水熬煮时间过长,或加锅盖或加醋,所炒青菜容易变黄的原因,你认为应该如何才能炒出一盘保持鲜绿可口的青菜, -实验十 果胶的提取和果酱的制备- 一、引言 果胶广泛存在于水果和蔬菜中,如苹果含量为0.71.5%(以湿品计),在蔬菜中以南瓜含量最多,为717%。果胶的基本结构是以-1,4甙键连结的聚半乳糖醛酸,其中部分羧基被甲酯化,其余的羧基与钾、钠、钙离子结合成盐,

32、其结构式如下: 在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶是以金属离子桥(特别是钙离子)与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。原果胶不溶于水,故用酸水解,生成可溶性的果胶,再进行脱色、沉淀、干燥,即为商品果胶,从柑桔皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,酯化度在70%以上。在食品工业中常利用果胶来制作果酱、果冻和糖果,在汁液类食品中用作增稠剂、乳化剂等。 二、实验材料和试剂 桔皮(新鲜) 0.25%HCl ,95%乙醇,蔗糖,柠檬酸。 三、实验步骤 (一)果胶的提取 1.原料预处理:称取新鲜柑桔皮20g(干品为8g)用清水洗净后,放入保持5-10分钟,使酶失活。用水冲洗250m

33、l烧杯中加120ml水,加热至90?后切成3-5mm大小的颗粒,用50?左右的热水漂洗,直至水为无色、果皮无异味为止。每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。2.酸水解提取:将预处理过的果皮粒放入烧杯中,加入约0.25%的盐酸60ml,以浸没果皮为度,pH值调整在2.0至2.5之间,加热至90?煮45分钟,趁热用尼龙布(100目)或四层纱布过滤。 3.脱色:在滤液中加入0.51.0%的活性炭于80?加热20分钟进行脱色和除异味,趁热抽滤,如抽滤困难可加入24%的硅藻土作助滤剂。如果柑桔皮漂洗干净,提取液为清彻透明,则不用脱色。 4.沉淀:待提取液冷却后,用稀氨水调节至pH34,在不断

34、搅拌下加入95%乙醇,加入乙醇的量约为原体积的1.3倍,使酒精浓度达50%60%(可用酒精计测定),静置10分钟。 5.过滤、洗涤、烘干:用尼龙布过滤,果胶用95%乙醇洗涤二次,再在60-70?烘干。 (二)柠檬味果酱的制取 1.将果胶0.2g(干品)浸泡于20ml水中,软化后在搅拌下慢慢加热至果胶全部溶化。 2.加入柠檬酸0.1g、柠檬酸钠0.1g和蔗糖20g,在搅拌下加热至沸,继续熬煮5分钟,冷却后即成果酱。 -实验十一牛乳的感官检查和新鲜度试验-牛乳来源广泛,营养丰富,它含有蛋白质、脂肪、乳糖、无机盐和维生素、酶类等几十种易被人体吸收的营养成分。因此,古今中外,人们就把牛乳及乳制品(如炼

35、乳、乳粉)作为重要的食物及食品原料。但是牛乳在生产和运输过程中,易受物理、化学和微生物等影响而变质。为了保证牛乳质量和为评价其级别为加工生产提供依据,不仅要对它的营养成分进行分析,而且还要对其新鲜度和感官质量进行检验。 一、 感官检查 新鲜牛乳应为乳白色或稍呈微黄色的均匀胶态液体,无沉淀、无凝块、无杂质,并具有新鲜牛乳固有的风味,无其它异味。 二、 新鲜度试验 牛乳的新鲜程度是依据酸度?T来判断的。正常牛乳的酸度随乳牛的品种、饲料、挤乳和泌乳期的不同而略有差异,但一般均在1618?T之间。如果牛乳放置时间过长,就会因微生物的作用而致使牛乳的酸度明显增高。 国家规定:供消毒、加工淡炼乳和加工其他

36、乳制品的牛乳酸度分别不得超过18?T和20?T。 (一)煮沸试验法 1、原理 根据牛乳酸败,蛋白质遇热产生絮片或凝固特征,以确定其新鲜程度。 2、仪器 水浴锅 10ml移液管 3、操作 吸取10ml牛乳于试管中,置于水浴中加热5min,取出,观察试管壁有无絮片出现或产生凝固。如有絮片或凝固产生,则表明牛乳不新鲜,此时其酸度在26?T以上。 (二)乙醇试验法 1、原理 根据牛乳中蛋白质遇到酒精时的凝固特征,以判断其酸度。 2、仪器 5ml移液管 3、试剂 68?乙醇,调整至中性。 4、操作 取5ml牛乳于试管中,加入等量的68?中性酒精,摇匀后观察,如不T,如出现絮片,出现絮片,则可认为牛乳是新

37、鲜的,其酸度不会超过20?即表示其酸度过高,新鲜程度过低。 牛乳酸度与乙醇凝固蛋白质特征及牛乳新鲜程度见下表。 酸度(?T) 蛋白质凝固特征 新鲜程度 1721 无絮片 很新鲜 2122 很细的絮片 新鲜 2224 细的絮片 较新鲜 2426 中型的絮片 不新鲜 2628 大的絮片 很不新鲜 2830 很大的絮片 不可用 (三)碱液试验法 1、原理 牛乳中的有机酸,以酚酞为指示剂用碱液来滴定终点,根据所测得的酸度来鉴别牛乳的新鲜程度。 2、仪器 碱式滴定管、锥形瓶 3、试剂 1%酚酞乙醇指示液 0.1mol/LNaOH溶液 4、操作 吸取10ml牛乳,移入150ml锥形瓶中,加入20ml中性蒸

38、馏水,滴入1%酚酞指示液35滴,用0.1mol/LNaOH溶液滴定至微红色在1min内不消失为止。 将滴定时所耗用的0.1mol/LNaOH溶液的毫升数乘以10,即得牛乳的酸度。 -实验十二 豆类淀粉和薯类淀粉的老化 粉丝的制备与质量感官评价 一、引言 淀粉加入适量水,加热搅拌糊化成淀粉糊(-淀粉),冷却或冷冻后,会变得不透明甚至凝结而沉淀,这种现象称为淀粉的老化。将淀粉拌水制成糊状物,用悬垂法或挤出法成型,然后在沸水中煮沸片刻,令其糊化,捞出水冷(老化),干燥即得粉丝。粉丝的生产就是利用淀粉老化这一特性。至今,对粉丝的物性测定暂无标准方法,也尚无统一的质量标准,一般是采用感官的方法评价粉丝外

39、观,诸如颜色、气味、光泽、透明度、粗细度、咬劲、及耐煮性等。消费者要求粉丝晶莹洁白、透明光亮、耐煮有筋道,价格低廉。如我国著名的“龙口粉丝”。 二、实验材料和仪器 绿豆粉或马铃薯和甘薯淀粉(1:1)或玉米和绿豆淀粉(7:3)。7-9mm孔径的多孔容器或分析筛。 三、实验步骤 (一)粉丝制备 将10g绿豆粉加入适量开水使用其糊化,然后再加90g生绿豆淀粉,搅拌均匀至无块,不沾手,再用底部有7-9mm孔径的多孔容器(或分析筛)将淀粉糊状物漏入沸水锅中,煮沸3分钟,使其糊化,捞出水冷10分钟(或捞出置于-20?冰箱中冷冻处理)。再捞出置于搪瓷盘中,于烘箱中干燥,即得粉丝。 (二)粉丝质量感官评价 将

40、实验制得的粉丝,任意选出5个产品,编号为1,2,3,4,5,用加权平均法对5个产品进行感官质量评价,填于表6-1中,计算排列名次。项目 颜透明粗细耐煮得分 色 气味 光泽 咬劲 评价 度 度 性 样品 1010分 10分 20分 100分 20分 10分 20分 分 1 2 3 4 5 评价地点: 评价姓名:四、思考题: (1)通过本实验,你认为可以采取哪些措施提高粉丝的质量,(从咬劲、耐煮性、透明度三个方面加以分析) (2)通过本实验,再结合食品化学的知识,请谈谈木薯淀粉的老化机理,以及在制备粉丝的过程中该如何充分利用其老化的特性, -实验十三 粗脂肪的测定,索氏抽提法,-一、原理 脂肪的测

41、定可用有机溶剂提取样品中的脂肪,蒸发溶剂后得到的剩余物称为脂肪,除脂肪外,还含有色素、蜡质、挥发油、磷脂等,所以又称粗脂肪,在大多数食品中,这些杂质含量极少,可以忽略。 二、材料、仪器与试剂 (一)材料:谷物、豆类等。 (二)仪器:索氏提取器(如图)、烧瓶(150ml)、恒温水浴。(三)试剂:(1)无水乙醚;(2)海砂。 三、操作步骤 精确称取充分研碎的干燥样品2.00-5.00g,在105?烘箱中烘干,置于已称重的滤纸筒内(半固体或液体样品取5.0-10.0g于蒸发皿中,加入海砂20g,于水浴上蒸干,在100-150?烘干,研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及附有样品的玻璃棒用蘸有乙醚的棉花擦净

42、,棉花也放进滤纸筒内。将滤纸筒封好后小心放入索氏提取器的提取筒内,应使滤纸筒高度低于虹吸管上端弯曲部位。连接已恒重的蒸发烧瓶。加入无水乙醚至烧瓶中,乙醚量为瓶的2/3体积,于水浴上加热,乙醚开始回流后,仔细调整水浴温度,使虹吸回流速度控制在8-12次/h,一般抽提6-12h。(如乙醚挥发过多,可从冷凝管上端补充)。取下接收瓶。回收乙醚至瓶内剩1-2ml时,在水浴上蒸干,再于100-105?干燥40-60min,取出于干燥器中冷却30min,称提取瓶及内容物的重量,所增加的重量即脂肪的重量。 四、计算 WW 10粗脂肪%= ?100W 式中:W样品重(g) W接收瓶重(g) 0W接收瓶和脂肪重(

43、g) 1五、注意事项 1(向滤纸筒内填装样品及回流提取过程中都不应外漏,否则重做。2(应用无水乙醚,并在通风柜中进行蒸干,实验室内禁止明火与吸烟。-实验十四 脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定-一、原理 脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏,并定期测定其过氧化值和酸价,了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较,观察抗氧化剂的性能。 实验中过氧化值的测定采用碘量法,即在酸性

44、条件下,脂肪中的过氧化值与过量的KI反应生成I,用NaSO滴定生成的I,求出每千克油中所含22232过氧化物的毫摩尔数,称为脂肪的过氧化值(POV)。 酸价的测定是利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。二、材料、仪器与试剂 (一)材料:油脂。 (二)仪器:小广口瓶(40ml)6个,应保证规格一致,并干燥。恒温箱(控温60?)。 (三)试剂: 1(丁基羟基甲苯(BHT)。 2(0.01mol/L NaSO:用标定的0.1mol/L NaSO稀释而成。2232233(氯仿一冰乙酸混合液:取氯仿40ml加冰乙酸60ml,混匀。4(饱

45、和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5ml,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制。 5(0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100ml)。 6(0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液。 7(中性乙醚95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。 8(1%酚酞乙醇溶液。 三、操作步骤 (一)油脂的氧化:在干燥的小烧杯中,将120g油分为二等分,向其中一份中加入0.012g BHT,两份油脂作同样程度的搅拌至加入的BHT完全溶解。向三个广口瓶中各装入20g未添加BHT的油脂,另三个中各装入20g已添加BHT的油脂,按下表所

46、列编号存放,一星期后测定过氧化值和酸价。1 未添加BHT的油脂 室温光照 2 添加BHT的油脂 3 未添加BHT的油脂 室温避光 4 添加BHT的油脂 5 未添加BHT的油脂 60? 6 添加BHT的油脂 (二)过氧化值的测定:称取2g(准至0.01g油脂置于干燥的250ml碘量瓶底部,加入20ml氯仿一冰乙酸混合液,轻轻摇动使油溶解,加入1ml饱和碘化钾溶液,摇匀,加塞,置暗处放置5min。取出立即加水50ml,充分摇匀,用0.01mol/L NaSO滴定至水层呈淡黄,加入1ml淀粉指示剂,继223续滴定至蓝色消失,记下体积V。 (三)酸价的测定:称取油脂4g(准确至0.01g)于250ml的锥形瓶中,加入中性乙醚乙醇混合液50ml,小心旋转摇动烧瓶使试样溶解,加三滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗碱液毫升数(V)。 四、计算 (一)过氧化值(POV) N?V?1000 POV=(mmol/kg油) W 式中:NNaSO溶液摩尔浓度(mol/L) 223V消耗NaSO溶液体积(ml) 223W称取油脂重量(g) (二)酸价 N?V?56.1 酸价(mg KOH/g 油)= W 式中:N氢氧化钾的摩尔浓度 V消耗氢氧化钾溶液的体积(ml)

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