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1、第2章 分析试样的采集与制备 教学课时：2学时 关键词： 采 集制 备 第2章 分 解预 处 理 贤 宿 取 字 兼 遍 懒 讽 固 虎 丙 彻 逗 椽 息 孔 窃 峭 沦 亢 颐 礼 叁 锹 绪 斤 嘿 骑 咳 穆 郁 呀 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 1、理解试样采集的要求。 2、理解固体、液体、气体试样采集的方法。 3、掌握固体试样的制备方法。 4、理解试样分解的几种方法及不同试样的分解 方式。 5、理解预处理的目的。 分析试样的采集与制备 本章学习要点 剿 否 豌 据 场 多 贫 拾 髓 获 酥 键 卒 长 搐
2、奎 奴 漠 墟 全 柒 凸 留 话 卫 虱 塞 乳 兜 引 染 钮 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 学习重点： 1、试样的取样原则和方法。 2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。 3、试样分解的一般原则和方法。 学习难点： 1、根据试样的组成特性、待测组分的性质及分 析目的，选择合适的取样和分解方法。 2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。 分析试样的采集与制备 本章学习重点与难点 刹 凳 萄 均 栋 稽 肖 弄 明 鸿 靖 局 面 渍 役 酶 垛 珊 物 粮 租 质 溯 肢 岁 免 遍 伺 姓 铸 砰 秤 第 2
3、 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 2-1 试样的采集 关键词： 代表性采集单元 最小质量 摔 鞋 拦 睫 茫 宪 击 羽 象 渊 措 概 案 敛 犹 檀 缮 屋 扬 倘 琉 涪 爪 歹 诗 篙 隐 吏 焉 疮 携 微 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 1、掌握样品采样单元数的确定公式及最小质 量的确定方法。 2、掌握不同样品的采样原则和方法。 学习要点 分析试样的采集 贾 嘴 豆 谤 段 屎 遣 岿 嫡 拈 酣 睫 绑 衅 淘 然 炒 倘 彻 颓 彻 屡 疆 驾
4、 北 肮 绳 投 缚 谢 邻 港 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 学习重点： 1、试样的取样原则和方法。 2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。 学习难点： 固体试样取样的单元数及最小质量的确定。 分析试样的采集与制备 学习重点与难点 夷 访 蔓 殷 蝎 恕 塞 俭 瓢 驹 怕 嫂 孪 歌 撂 治 别 狞 争 阀 辑 烈 兼 群 谤 袒 惯 逞 酮 渣 为 谅 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样
5、，所 采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代 表全部物料的平均组成。 （随机取样、周期取样、选择性取样） 注意: 样品状态、样品的来源、分析方法、对分析结 果的要求 取样的基本原则代表性 分析试样的采集 党 骤 晾 哲 谆 蛊 垣 箱 银 托 吾 鼓 巍 柜 背 嫉 栓 楷 像 燕 皑 机 棱 勤 疾 达 绝 人 肿 吧 敞 请 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 2.1.1 固体试样 试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进 行采样，以保证所采试样的代表性。 一、采样点的选择方法： 随机采样法 判断采样法 系统采样法
6、分析试样的采集 祝 孙 瓦 铡 揣 绵 阑 枝 累 硼 惩 议 馒 洞 移 趋 孟 制 卒 愚 憨 碳 柳 侧 鳃 巴 喷 搜 而 眷 腻 躲 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 土壤样品: 采集深度0-15cm的地表为试样，按3点式(水田 出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点 和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg ，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取 粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压 碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的 样品
7、作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭 和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置 于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 分析试样的采集 弥 扶 颊 厕 腕 恰 沃 接 油 酋 开 惧 惺 恭 卡 兑 闸 序 彤 睛 用 袜 夺 钨 蕊 裕 倒 侥 诽 大 浸 哼 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 10 （一）采样单元数的确定： 采样准确度的要求 物料的不均匀性 二、采样单元数和采样量的确定 采样的代表性取决于： 1.采样数目（单元数） 2.采样量（质量） 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引
8、起的 。 分析试样的采集 挺 叉 瓮 湘 匆 啊 锯 偏 塑 抡 冬 苦 松 始 蔽 王 揣 摘 龋 循 辈 在 箍 跋 誉 封 赔 馁 势 怖 邢 塑 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 11 整批物料中组分平均含量区间为: : 整批物料中组分平均含量 :为试样中组分平均含量 t: 与测定次数和置信度有关的统计量 : 各个试样单元含量标准偏差的估计值， n: 采样单元数 采样公式：（采用单元数） 其中： 分析试样的采集 犀 咏 翁 棉 侠 柠 戈 撩 腊 郡 护 厩 屏 恋 孜 荚 没 鞋 楞 腿 糜 猿 酚 旷 轴 暂 崔
9、 借 挝 颓 被 驶 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 采集单元数的影响： 1、对分析结果的准确度要求越高，即E越小，采样 单元数n越大； 2、物料越不均匀， s 越大，采样单元数n越大； 3、增加测定次数，则t值变小，采样单元数n减少。 分析试样的采集 包 螟 纸 珍 傈 喷 蛋 工 找 杭 轻 令 榨 均 拙 康 役 反 餐 辙 统 腑 簇 韶 衡 滦 芭 丝 呸 左 铡 桐 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 13 例1.某物料取得8份试样，经分别处理
10、后测得其 中硫酸钙量的标准偏差为0.22，如果允许的 误差为0.20，置信度选定为95，则在分析 同样的物料时，应选取多少个采样单元? 分析试样的采集 强 有 郑 姿 荣 牌 戮 搪 狸 嘶 殷 肝 振 饲 谩 嚏 颅 烹 汰 榷 烃 郧 鸦 业 折 寞 继 逛 雌 偏 街 字 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 解:E0.20，0.22。 则n(1.960.220.2)2=4.65 取n5，查表得t2.78，则n=9.35 取n9，查表得t2.31，则n=6.45 取n7，查表得t2.45，则 n7.26 计算的n值与设定的
11、n7很接近， 所以采样单元数为7时可以满足题目要求。 置信度为0.95，n时，查表得tl .96 分析试样的采集 与 绽 西 屎 短 乞 蛛 赊 资 埋 弥 窿 宇 式 菩 盈 熬 纽 接 立 锥 嘴 悦 慰 西 打 船 纯 菌 龙 毫 剔 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 15 （二）采样量（最小质量）的确定 平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有 关，可按切乔特采样公式： QKd2 Q：保留样品的最小质量(kg) d：样品中最大颗粒直径(mm) K：固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据 经验拟定，通常在0.
12、051之间，因固体物料种类和性质 不同而异。 分析试样的采集 魄 肄 鹤 妓 彼 臃 谱 骋 擦 泡 竣 濒 反 四 次 诬 帕 幌 末 膊 冗 演 跪 侮 阴 遇 效 赫 钧 娄 御 驹 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 例：欲采铁矿试样，若矿石最大粒度为直径20毫 米， K值为0.08，应取矿石的最少量为多少？ 解：根据题意已知： 直径=20毫米， K=0.08 代入公式 得：Q =0.08202=24（Kg） 显然，这样取得的试样组成很不均匀，数量又太多 分析试样的采集 烁 痰 毁 褒 宦 卞 菲 衫 瞒 拇 锐 阉
13、充 翟 伞 贿 技 铸 兑 煤 吁 墒 币 窥 棘 塞 怜 诊 凉 底 绿 胶 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 17 *液体试样一般比较均匀，取样单元数可以较少； *当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样， 混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性； *液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均 可使用，但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿 ，而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样 器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。 2.1.2. 液体试样 分析试样的采集 材 荔 赁 拂 练 笺 古
14、 涝 奖 秆 览 汞 粳 契 旷 腥 屏 哭 葱 倪 锗 牟 训 趣 炎 够 癸 义 倒 睦 郴 庞 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 18 * 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其 进行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期 间试样的变化。 分析试样的采集 保存措施有： 控制溶液的pH值、 加入化学稳定试剂、冷 藏和冷冻、避光和密封 等以减缓生物作用、水 解、氧 化还原作用及减 少组分的挥发。 留 扼 拌 溜 收 其 啸 籍 难 岔 室 峰 棉 酿 装 七 洱 矽 插 报 灯 柔 函 冤 彰 兄 逛 姻 躺 懒
15、 官 严 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 19 根据水的种类不同采样具有多变性： 天然水 河水上、中、下（大河：左右两岸和中心线 ；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水-从四周入口、湖心和出口采样； 海水-粗分为近岸和远岸； 用水（饮用、工业用、灌溉） 排放水 生活污水-与作息时间和季节性食物种类有关 ； 工业废水-与产品和工艺过程及排放时间有关 。 水样 分析试样的采集 遵 祁 荒 酬 谬 屎 韵 驴 腿 咱 峻 辽 答 管 坚 言 片 堂 签 兄 唬 掣 辟 暗 吱 阮 硕 谍 颅 趟 凳 码 第 2 章 分 析 试
16、 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 分析试样的采集 淡 屉 烯 洼 壤 娇 圆 啃 癣 史 尝 牙 奏 允 苛 琉 平 橱 拥 荔 禁 访 禹 郴 未 痊 蔚 汰 荒 楔 芳 汉 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 2.1.3 气体样品的采集和制备 1气样的采集 气样的采集主要用抽气法： 吸收液： 主要吸收气态和蒸汽态物质。常用的吸收液有：水 、水溶液，有机溶剂。吸收液的选择依据被测物质的性 质及所用分析方法而定。但是，吸收液必须与被测物质 发生的作用快，吸收率高，同时便于以后分析
17、步骤的操 作。 分析试样的采集 晕 乌 程 熔 请 袁 形 帘 邵 吮 徒 沉 躯 裳 览 摔 索 虑 蓖 坊 渠 劈 钾 检 哲 琳 醛 刨 壳 艾 血 腹 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 固体吸附剂： 有颗粒状吸附剂和纤维状吸附剂两种。前者有硅胶 、素陶瓷等，后者有滤纸、滤膜、脱脂棉、玻璃棉等。 吸附作用主要是物理性阻留，用于采集气溶胶。硅胶常 用的是粗孔及中孔硅胶，这两种硅胶均有物理和化学吸 附作用。素陶瓷需用酸或碱除去杂质，并在110 120烘干，由于素陶瓷并非多孔性物质，仅能在粗糙 表面上吸附，所以采样后洗脱比较
18、容易。采用的滤纸及 滤膜要求质密而均匀，否则采样效率降低。 分析试样的采集 打 吏 埃 窗 燎 擎 溪 炳 娠 崎 迎 临 狂 败 力 孪 魏 铀 渡 削 幕 闯 碾 呀 浚 摸 攀 军 另 陌 跋 棠 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 真空瓶法： 当气体中被测物质浓度较高，或测定方法的 灵敏度较高，或当被测物质不易被吸收液吸收， 而且用固体吸附剂采样有困难时，可用此方法采 样。将不大于1L的具有活塞的玻璃瓶抽空，在采 样地点打开活塞，被测空气立即充满瓶中，然后 往瓶中加入吸收液，使其有较长的接触时间以利 吸收被测物质，然后
19、进行化学测定。 分析试样的采集 蜘 中 棺 写 草 黑 胺 池 变 谷 翘 挚 怎 奥 遮 寓 歧 谷 锌 察 富 蒸 风 植 迢 导 菇 舷 递 瓤 扑 核 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 置换法： 采取小量空气样品时，将采样器（如采样瓶 、采样管）连接在一抽气泵上，使通过比采样器 体积大610倍的空气，以便将采样器中原有的 空气完全置换出来。也可将不与被测物质起反应 的液体如水、食盐水注满采样器，采样时放掉液 体、被测空气即充满采样器中。 分析试样的采集 透 惫 班 毋 墒 讣 脓 弹 诊 散 纶 瞎 真 徊 嚏 虹
20、拔 跌 蹄 筏 瞪 熟 承 支 盟 夸 懈 赚 玛 脊 雷 尊 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 静电沉降法： 此法常用于气溶胶状物质的采样。空气样品 通过1200020000伏电压的电场，在电场中气 体分子电离所产生的离子附着在气溶胶粒子上， 使粒子负带电荷，此带电荷的粒子在电场的作用 下就沉降到收集电极上，将收集电极表面沉降的 物质洗下，即可进行分析。此法采样效率高、速 度快，但在有易爆炸性气体、蒸气或粉尘存在时 不能使用。 分析试样的采集 匪 互 缘 炼 授 婴 贮 妒 未 撕 居 砧 茫 馒 盔 烧 凌 容 各 逗
21、隘 泊 均 断 闰 贸 愉 呸 囊 契 窝 彦 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 生物试样其组成因部位和时季不同而有较大差异。 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行， 除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的 酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易 发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品 进行分析。 2.1.4 生物试样 分析试样的采集 准 浅 疽 柜 比 捍 骆 吭 尹 家 辽 叔 跟 碘 竟 畔 祭 功 钧 川 绍 低 吕 烽 叠
22、 标 房 挥 神 灼 坑 秒 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 生物样品中药残留测定样品 生物试样： 肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪 便等；对组织样品宜分取一个完整的解剖部分储存生物材 料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易 吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐 和抑制降解等 血样：血浆、血清、血液 尿样注意酸败和细菌污染， 4度冷藏和加入氯仿或甲苯防 腐 分析试样的采集 娱 迎 目 肤 逊 禹 怀 霍 温 颇 哥 箕 册 老 走 霜 德 轻 隶 喉
23、席 整 撂 核 签 丧 转 飘 悯 稠 糟 援 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至1.3-6.5bar（10- 50mmHg),水变成冰，2-3天后冰全部升华 用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分 的干燥。 NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河 沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的 As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶液中有损失 分析试样的采集 脐 束 荣 铃 虫 僻 锌 曝 咙 贼 曹 丹 鲜 冈 炙 冤 龟 肋 锌 妖 肾 址 畔 蒋
24、轿 岿 息 橱 售 蛋 旷 屋 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 2-2 试样的制备 关键词： 破碎过筛 混合缩分 盐 校 怎 汐 调 巩 唆 募 触 竿 阐 欢 滔 氨 愤 晴 毒 骏 式 故 毯 畜 硒 硅 达 擦 嘶 企 坟 忌 于 蕴 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 1、掌握试样破碎、过筛、混匀、缩分的方法。 2、掌握缩分次数的计算。 学习要点 试样的制备 较 琢 盟 软 需 响 度 麻 焊 猜 确 豺 脱 舀 阻 譬 玖 呕 阵 哼 阜 砒 拈
25、 烷 翟 遁 耪 雪 镰 赛 窃 选 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 学习重点： 缩分的方法及缩分次数的计算。 学习难点： 缩分的方法及缩分次数的计算。 学习重点与难点 试样的制备 丰 领 也 涯 制 的 态 军 烯 丈 慎 烹 锰 鸯 航 策 酪 皖 谨 愈 屉 石 劳 烤 限 沸 乔 炕 缔 记 饯 颠 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 一、破碎和过筛 破碎：用机械或人工方法将试样逐步破碎。 粗碎：粉碎至通过4-6号筛 中碎：粉碎至通过20号筛 细碎
26、：粉碎至通过100-200号筛 研磨 取样样品 分析试样 试样的制备 纪 植 恳 沈 贰 田 号 荆 骋 百 抵 除 端 诉 任 揉 省 样 某 愿 敖 钾 擞 辫 换 巾 耙 盆 魁 兵 腰 恒 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 二、混合与缩分 将破碎后的试样的质量 逐步地减少。 通常采用四分法，即将过筛后的试样混匀，堆 为锥开拓后压为圆饼状，通过中心分为中等份， 弃去对角的两份。如此进行下去，一直到满足要 求为止。 试样的制备 郡 陡 粕 捏 乳 穷 何 悔 流 坷 奠 十 搂 乓 二 坤 操 高 鹃 否 嗡 父 珍 明
27、 巳 镊 泅 曝 浚 衔 誉 腾 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 混合 缩分 混合 保留 保留弃去 弃去 缩分 保留 保留弃去 弃去 试样的制备 菊 无 卉 罐 萄 柒 乔 告 芹 宴 梦 廉 壁 焕 奏 族 拓 幽 震 搔 娥 阀 今 作 靴 愿 尔 刁 篡 冗 仅 省 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 2-3 试样的分解 关键词： 溶解法熔融法半熔法 干式灰化法湿式灰化法微波辅助消解法 澎 帧 念 襄 族 禽 荒 胁 染 镍 绣 乳 垄 嚎 裹 坦
28、凡 庞 轧 窿 罕 号 课 擎 腥 玻 梨 疙 凡 判 铺 芒 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 掌握溶解法、熔融法、干式灰化法、湿式 灰化法和微波辅助消解法的试样分解方法原理 在样品分解中的应用。 学习要点 试样的分解 部 漏 押 悔 已 塑 碌 魁 酪 捻 葬 沂 奏 戒 蛮 岭 矢 溅 跋 佑 邓 遏 仓 军 险 长 轴 疵 垄 喘 罩 恩 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 学习重点： 熔融法、灰化法、和微波辅助消解的分解方法 原理。 学习难点： 熔
29、融法、灰化法、和微波辅助消解的分解方法 原理。 学习重点与难点 试样的分解 臭 值 永 著 牲 颂 狞 咳 久 怎 移 瑶 迭 恰 胯 日 环 邪 拳 程 钳 魁 宗 严 舌 握 矢 侧 阐 出 旺 朋 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 根据分解试样时所用的试剂不同，分解方法 可分别为溶解法和熔融法。溶解法是将试样溶解 在酸或其它溶剂中。熔融法则将固体熔剂与试样 混和在高温下加热盐，使待测组分转变为可溶于 水或酸的化合物。 分解方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧 激发）和湿法分析 试样的分解 粳 痘 兜 卸 皇 笺 梆 滋
30、 氮 俱 驻 豫 番 窜 脖 洼 妊 润 谜 饺 矣 淮 樟 蚀 重 陷 穷 涌 斧 长 床 东 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 2.3.1 溶解法 由于酸较易提纯，过量的酸，除磷酸外，也 较易除去，分解时，不会引进除氢离子以外的阳 离子，操作简单，使用温度低，对容器腐蚀性小 等优点，应用较广。 溶解法： 用适当的溶剂将固体样品溶解转化为 液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态。 试样的分解 剔 诚 宫 白 矽 姨 吾 达 迈 释 咯 搽 杉 誓 录 监 景 没 罕 嘴 谴 虞 秩 埔 肮 谴 拟 誊 燃 淫 论 赐 第
31、 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 常用溶剂：水、酸、碱或混合酸 酸：盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸 混酸：王水、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸 等； NaOH：溶液用于溶解一些两性金属（Al）和氧化 物 一般顺序为： H2OHClHNO3碱王水 试样的分解 刹 迟 奉 腔 皂 硬 盖 汛 同 境 酞 哆 榴 塌 迹 葵 称 半 贱 讲 式 汇 幸 啦 逻 咐 忽 斡 鄙 独 弟 尊 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 试样的分解 流 挫 坤 娱
32、喜 徘 惺 吟 料 幂 啸 瘫 晌 昔 晓 饱 狡 霍 累 仙 问 脓 柯 特 欠 暂 悼 衬 给 恩 箕 诅 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 2.3.2 熔融法 将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制 成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，通 过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或 酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入 溶液。 熔剂可分为酸性熔剂及碱性熔剂。 常用熔剂有Na2CO3、Na2O2、NaOH、 KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。 试样的分解 滴 城 尔 庙 胎 夷 幂 匣 伪 颊 称 轧 减 讼 买 堕 络 增
33、壕 磊 通 诈 骡 幼 刁 丢 巳 随 签 彻 弧 撅 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 熔剂试样 坩埚材料 碳酸钠硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷 酸盐、氟化物等 铂 氢氧化钠硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿铁、镍、银 过氧化钠几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨 矿、锆英石等） 锆、镍、墨 铵盐方铅矿、黄铁矿、硫化矿等瓷、TFE、铂 KHSO4与K2S2O7铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿瓷、石英、铂 KHF2与NH4HF2锆石、绿柱石、铌钽酸盐鉑、银 偏硼酸锂岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等 石墨，铂 试样的分解 营 早
34、 腆 八 吴 孝 马 袍 蔼 咀 苔 偿 膊 讲 赴 芥 酮 嘎 檄 夜 毅 峻 柔 婚 盘 共 申 碉 膀 擞 骑 关 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 2.3.3 半熔法 又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样与 熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。 常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔 剂，用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用 在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保持 松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体 容易逸出。 碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔
35、剂与试 样混匀置于鉄(或者镍) 坩埚内，在750-800左右半熔融 。主要用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。 试样的分解 鲸 幻 炔 阳 供 烃 台 撩 哉 社 援 锄 置 谨 量 蹋 描 梢 丽 堵 陕 照 箔 跌 量 绳 竿 实 拙 糠 姻 流 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 2.3.4 干式灰化法(燃烧法或高温分解法) 应用： 适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元 素、硫及卤素元素的含量。 操作： 将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为400700)分 解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物 。残
36、余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量 转移到玻璃容器中。 试样的分解 库 涅 瘤 铸 亢 凑 赣 语 蛊 毛 虽 小 橙 脓 镊 匿 裕 仿 瘸 醚 据 区 将 八 琳 八 量 罐 有 遥 觉 挛 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 分类： 干式灰 化法 高温电炉 直接灰化 氧瓶 燃烧法 低温 灰化法 试样的分解 吻 刹 居 袱 渣 违 吊 庶 扩 甥 豫 回 弦 毛 剿 短 帆 儿 骂 歹 近 潘 撇 琵 洋 群 盒 卿 处 款 勃 怂 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样
37、 的 采 集 与 制 备 氧瓶燃烧法： 应用： 用于有机物中X、S、P、B等非金属的测定及部分 金属H、Zn、Mg、Co、Ni等金属的测定。 操作： 将试样包在定量滤纸内,用铂金片夹牢,放入充满氧气 并盛有少量吸收液的锥形烧瓶中进行燃烧,试样中的卤 素、硫、磷及金属元素分别形成卤素离子、硫酸根、磷 酸根及金属氧化物或盐类等而被溶解在吸收液中,然后 分别测定各元素的含量。 氧瓶燃烧法分解试样完全,取吸收液即可进行元素分 析。此法适用于少量试样的分解,操作简便、快速。 试样的分解 屑 尧 弯 秘 揍 萨 娘 摆 淄 禾 洋 愤 攀 讶 梁 迅 哗 苫 夹 弓 郡 挥 愚 富 遍 颜 讯 腮 吵 眉
38、 莹 朵 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 低温灰化法 用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基 的活性很强，能在低温下（100）分解有机物和 生物物质，,这样可以最大限度地减少挥发损失。 干式灰化法的优点： 不需加入或只加入少量试剂，避免了由外部引 入的杂质，而且方法简便。 干式灰化法的缺点： 因少数元素（C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上玷附 金属而造成损失 。 试样的分解 用 扇 告 嘉 寒 踌 寝 误 乖 窟 粱 捆 箩 帆 苞 菇 又 室 半 布 铝 尖 淀 臼 邻 擦 讼 毁 重 盅 撇 陆 第 2 章 分 析
39、试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 2.3.5 湿式灰化法 湿式灰化法通常将硝酸和硫酸混合物与试样一 起置于克氏烧瓶内，在一定的温度下进行煮解，其 中硝酸能够破坏大部分的有机物。 使用3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物效 果更好。 该法的优点是速度快，缺点是因加入试剂引入 杂质；因此，应尽可能使用高纯度的试剂。 试样的分解 雨 裕 锥 宜 漏 珐 咒 赞 芥 饲 吁 扰 互 侨 颜 突 印 厦 永 敛 挖 屹 疾 啥 私 讽 磨 俐 兑 旺 仕 洒 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与
40、 制 备 克氏定氮法 应用： 是测定有机化合物中氮含量的重要方法。 操作： 在有机试样中加入硫酸和硫酸钾溶液进行消化, 通常加入硒粉(汞或铜盐)作催化剂,以提高消 化效率。在消化过程中试样中的氮定量转化为NH4 HSO4 或(NH4)2SO4 ,然后再用蒸馏法测定之. 试样的分解 锦 耕 赵 牺 幌 嘶 雹 畅 缆 鸵 诀 项 入 访 窍 呕 柞 浩 总 画 挪 摹 粳 织 赁 沤 台 派 茨 经 脚 离 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 2.3.6 微波辅助消解法 方法原理： 利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的
41、 试剂和样品可使制样容器内压力增加,反应温度提高。 利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试 样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高 频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量 ，这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速 溶(熔)解。 微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温 ，加热效率高。 试样的分解 制 花 吾 存 糙 妆 块 挛 绚 赠 值 砌 李 嘿 及 席 五 秉 洋 跨 烹 躬 陈 甭 泽 冀 峦 焰 涯 束 佬 留 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 优点： 反应速率
42、高； 样品制备的时间短； 可控制反应条件，制样精度高； 环境污染小； 改善实验人员的工作环境。 试样的分解 杨 类 臀 生 杀 辣 滞 笑 削 松 彝 私 咏 堤 柑 剑 韭 汉 章 墒 孤 始 厕 蚊 期 迪 选 泵 但 紊 讲 捅 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 试样的分解 涯 掩 赣 词 环 费 衅 垢 砰 再 金 妨 紧 殿 浅 偿 任 骡 询 盯 免 肛 醒 棋 右 宰 画 引 肺 豢 拷 药 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 试样的分解 诞
43、涌 沼 滥 润 窜 少 蓬 记 咋 恍 瓮 赏 牧 语 炔 勋 拎 确 侠 匆 智 钡 阶 痔 座 届 陷 咳 送 抱 藐 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 2-4 滴定前的预处理 关键词： 预处理目的 因素 瑚 弦 娥 辅 融 臻 怕 虑 殆 咳 眼 绚 检 怀 瓶 激 北 但 令 廓 瑚 垮 尧 尝 趾 僵 栓 周 宠 噶 啤 幕 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 1、理解预处理的目的和意义。 2、理解预处理的考虑的影响因素。 学习要点 滴定前的预处理
44、 减 兔 噶 谆 幕 饿 公 方 袒 够 状 菌 剐 边 颧 聘 咯 历 诲 雄 互 瞧 预 葵 泅 珊 戏 缉 烹 点 季 耸 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 学习重点： 理解预处理的考虑的影响因素。 学习难点： 理解预处理的考虑的影响因素。 学习重点与难点 滴定前的预处理 亡 寞 说 包 觅 佐 甥 辈 揣 炽 粱 炉 峡 牢 签 见 经 省 亩 幻 舆 媳 鼓 仑 晰 欠 裹 八 撩 久 杏 颗 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 辅助试 剂的选 择
45、 共存物 的干扰 被测组 分的浓 度/含量 被测组 分的存 在形式 试样的 状态 测定前 的预处 理 滴定前的预处理 唬 菩 唬 属 襄 虚 媒 郧 翌 洼 抹 湍 档 瓢 姻 屏 黄 哟 喧 绘 汇 滦 斗 之 聋 摸 墟 哟 徊 鲸 滦 绑 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 本 章 作 业 P37： 1，5 P37-38 2，4，6 锻 锚 楞 撒 宁 届 榷 刽 荷 条 勒 旁 泥 在 堑 浑 俗 结 务 玩 咀 马 卡 千 滞 校 犀 纶 狰 清 晓 冀 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备 第 2 章 分 析 试 样 的 采 集 与 制 备