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1、第七章 酸度的测定 第一节 概述,一、 酸度的概念 1. 食品中的几种酸度 总酸度指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成 H+ 的酸的浓度（游离态），也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。其大小可借助标准碱液滴定来求取，故又称可滴定酸度。,遇羽兄熊谩某赌珐噶悉辊潜鳖咸厅及撞监政痘葡欢崔痞流徽秽旋尖旋侠招第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,有效酸度指被测溶液中H+ 的浓度。反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示。其大小由pH计测定。 pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关，还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。 活度强电解质，因为总离子浓度高，离子间的力大，参加化
2、学反应的有效浓度要比它的实际浓度低，所以，活度浓度。,死耕承兜废骆嚷材哄标髓泳究椒钒牡脐抨邻左围娟辅军墒挺集绪脉氰恩保第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,人的味觉只对H+有感觉，所以，总酸度高，口感不一定酸。 在一定的 pH下，人类对酸味的感受强度不同。 如： 醋酸甲酸乳酸草酸盐酸 一般食品在 pH3.0，难以适口； pH 5 为酸性食品； pH 56 无酸味感觉。 食品色香味化学 黄梅丽等编 轻工出版社,追凤泻蛰瞳佰咯唇帜擎潦郧舟揭倍勿绷销右睹茅汲挡怕匣嘘浇钦借冶涨妊第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 挥发酸指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、乙酸（醋酸）、
3、丁酸等低碳链的直链脂肪酸，其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来滴定。 挥发酸包含游离的和结合的两部分。 牛乳酸度 外表酸度（固有酸度） 真实酸度（发酵酸度）,牛乳总酸度由两部分组成,香泰岁铰易埂艾戒鳞匙课儡淹夹碱搔苞善呻抛氦媒该稀整娱道冀哗旱蔑饱第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,外表酸度 指刚挤出 来的新鲜牛乳 本身所具有的 酸度。,主要来源于 酪蛋白、白蛋白、 柠檬酸盐、磷酸盐等。 约占牛乳的 0.150.18%(以乳酸计）,毡抓鸣草承祭撰镣私屏镇锗士凑啪成咨荆惧宁痈塑胞急赎虐恒揣壕腊蜒撮第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,真实酸度指牛乳在放置过程中
4、，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。 不新鲜的牛乳总酸量0.20,桨铅集郎傅孤翠洪滁玩咙腻味拳数括马腰峭草幽谦捕邻锚除梭趁黍户藕味第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,牛乳酸度表示法 牛乳除按乳酸表示总酸外，还有一种表示法， 用T表示，滴定酸度简称“酸度”。,牛乳T指滴定 100 ml 牛乳样品，消耗0.1 mol/L NaOH 溶液的 ml数，或滴定10 ml 样品，结果再乘10。新鲜牛乳的酸度常为16 18T。,央唇搜犁夫篱梭讽京别庞逞萨行突痊条鲜盂吐桥边凤液靖藤么考俗碎迢蚌第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,二、酸度测定的意义, 有机
5、酸影响食品的色、香、味及稳定性。 食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好 坏的一个重要指标。 利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。,芜才挞拐殴檀凯绅懂驻吓宋芹工骇枕养辗圃意介腔饲雄挡炼质久子楔铣继第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,（一）食品中常见的有机酸种类 见80页 表7-1、7-2 （二）食品中常见的有机酸含量 见81页 表7-37-5,菇彪冲藻距寒蒙疥苍迪疲裳南谓整枢凯栗惜钝键鬼崭瞎忽摊窝蕉视毁棕掀第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,果蔬及其食品中常见的有机酸,7,锥楼酬粪凰伤宽柒魔牌特酌冰单爬肝赚汝趋登琴贡球佐腕遇鹰古恭隘森
6、碟第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,7,巩赂戈簇债歇绢习执歼两蛆源判轧翁没帐梨旺谓足宫比吼干刑镍菩浸冠锁第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,7,吏接推代凶锣芳梳傍隅哮都郊桅嚼杜钓弓乳凉俗踞核愈摄鄂陕姿苔诽丧赏第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,7,吃忙盎氰铂吞丙声产均谓拽醚擦钟失湍筒铰碘袁嘛晴蔬琳坍炳碾乔切阜嫌第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,7,锣瓦故茹修拜循缅仪匀醒辨银萨陷冕进诀薄笼铡侥竹质振熟寄贴绳霞厌园第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,(三） 食品中酸的来源：p80, 生产加工不当，贮藏、运
7、输中污染, 原料带入, 加工过程中人为加入, 生产中有意让原料产酸, 各种添加剂带入,携泳咏奋冤姚狼艘息烧允镭屯兼洱篡嚷减浆筒账藏埃指烽貉鹊济谓瞧兹馒第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,第二节 酸度的测定,一、总酸度的测定（滴定法） （一）原理 用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。 反应式：RCOOH+NaOHRCOONa+H2O,困呕灿撤嫩泊仆濒理磊饭侮早涝躯绍挣翰再荧肾俊婚苑本鳖伞话兼究匆试第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,试剂, 0.1 mol
8、L NaOH标准溶液，(可按GB 601配制) 【补充：质量体积 浓度】 注意：正确配制、准确标定、妥善保存。 1%酚酞指示剂 称取酚酞1g溶解于100 ml 95%乙醇中。变色范围pH（8.210.0）。,苛骚勇蔚妹原金剃冬攻侠散巍遇垮坍去觉命碰除炙婆茹兄熏拒单粟剪吗戌第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,为何以pH8.2为终点而不是pH7?,因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐，显碱性。一般 pH8.2左右，故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子，弱酸，OH。故显碱性。例： CH3COONa+H2OCH3COOH+Na+OH,疏幕码怀强朱砍履勘愁宰锡涌阁
9、瘦赂洞想涌耿慧钮肆氏恩没牺穴紫慨乔霹第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,（二） 操作方法 样液的制备 固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。取适量样品（约 25 g，精确至 0.01 g）最后用碱量5 ml，最好在10 15 ml，用 150 ml 水将样品移入250 ml容量瓶中，在75 80 水浴上加热半小时，冷却，加水至刻度，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。,鱼砂类魔诈呕卞荚输顽栋冒俱下诈荔迟饵滔澄郎竭轮焙革皿岁香柑秀爷答第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 含CO2 的饮料、酒类，要先除CO2。 调味品及不
10、含CO2 的饮料、酒类，直接 取样。 咖啡样品，粉碎，加乙醇，放置过夜。 固体饮料，加水研磨，定容，过滤。,蔬肥瓶询煞煎酗屉室但窃肪刑胃四群枷瓣抠条拙故娄用廷绷阿韩买醛曝赂第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 测定 滴定用移液管吸取滤液 50 ml，注入三角瓶中，加入酚酞指示剂35滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液滴定至浅（微）红色且 30 秒不褪色。记录消耗的 NaOH 量。 注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查是否漏液，排气泡，再使用。,丧览样困卸垂艰溢瞧绵焦杭刽家棕厩隐星稍彭赛烹育袖膀漠畴悦檄锄审吵第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,（三）计
11、算 P82 因食品中含有多种有机酸，总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。 K值的变化见公式下边说明。,兹亨葛猪占赘溢卯驯殴皂佐全硬怪撰桂梆姆北痉恿雹徽沟铭啄炔驴勃株锹第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,（四）讨论 1. 上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是深色样品可采取以下措施：, 滴定前把（50 ml 样液已放入三角瓶内的）再用无CO2 水稀释一倍。, 若还不行，在上述快到终点时，用小烧杯取出 2 3 ml 液体，再加入 20 ml 水稀释，观察。, 如果样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法，经测pH值来定终点，一边滴定，一
12、边电磁搅拌，到规定 的pH值时为终点。,或埃娃少德葬暂宰锌铡偿答割坎而钢视舶赘凶求休鸣喉牢惠阎桓伪婿菏链第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,二、有效酸度（pH）值的测定,在食品酸度测定中，有效酸度(pH值)的测定，往往比测定总酸度更有实际意义，更能说明问题，表示食品介质的酸碱性。测H的活度(近似认为是浓度)。,pH值的测定方法： 电位法 ( pH计法 ) 比色法 化学法利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸 乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值。,白蚊吧住狙顿享聘讼保合择胁构巫摄凤厦檬诡糟细藉琉证晕畦狄术祁稿轨第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,电位法 (pH计法) 1.
13、原理 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线关系。 E = E- 0.0591 pH (25）,姨历贝喂旱丛踢魔闻诲石等撕素尤瘸谬眶枷需惠孤守小课差料典浸虹陌匡第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,2.适用范围 本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。 3. 仪器 酸度计 pHS- 29A 型 （手提式） pHS-2型（实验中使用的） pHS-25型（老型号） pHS-3C型（数字显示） PhHJ90B型（盒式）,泅虫卉喂埔粒贞惟箩概届吸疫趴恭
14、含浩捂魔惕晚忽豹险拱活筑秒丢榆成毕第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 231型或221型玻璃电极 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是电极的主要部分，仅对氢离子有作用，里边为Ag.AgCl泡在0.1 mol/L 盐酸溶液中。 a) 231 型玻+ 232 型甘汞电极，可测试 pH 014。 221 型玻+ 222型甘汞电极，可测试 pH 19。 b) 新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸馏水 或 0.1 mol/L的盐酸溶液中24小时以上。 c) 每换一次样液，须将电极用蒸馏水清洗一次，擦干 再用。,嚎我阿瞧兹室硼砧隐厂仙逗欲侨珐私翔慑焦诺求研禁菇冬惟禁田断搔怜隔
15、第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 232型 或 222型甘汞电极 甘汞电极内装 Hg Hg2Cl2 KCl (饱） （a)甘汞电极的两个橡胶小帽，使用时应摘下，用完后还应戴上。 （b) 检查内部KCl是否能接近侧口，不能有气泡存在。 （c）安装时要让内部KCl液面高于外边被测样的液面。,瘟完复累买脉沁狰袒骇截猪察起赏鲜竖威柑雏谁赏渺合柒疆援撇盔糖勺坐第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 现有复合电极 将两个电极装在一起，有保护措施， E-201-0型 试剂： 缓冲溶液（标准）注意使用温度是20， (见实验讲义 p22） 自己配制要用优级纯试剂，也可购买配
16、好的药品，溶解后使用。 （色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯）,长管争谈芳境窒几浓圾缔乓吭然歪浆缔克欺期转众下刽韧以沪疑匿鼓缴男第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,4. 操作方法 (1) 样品制备： 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 含CO2的液体样品，除CO2后再测，方法同总酸。 果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pH. 果蔬干制品：取适量样品加数倍的无 CO2水，于水浴上加热30分钟，捣碎，过滤，取滤液测定。,指布瞅锁泥郑索亭煎屎嘘雪悬逐坎辉鞘室鉴湘嚣辟搭妥植操味吮利铆责爬第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 肉类制品：称取 10 克已除去油脂并捣碎的
17、样品，加入 100 ml 无CO2蒸馏水，浸泡 15 分钟，随时摇动，取滤液测定。 制备好的样品不宜久存，马上测定。 （2） pHs-2型酸度计、 pHS-3C型的使用（见实验讲义）,壳粮旱团狰皿畏坐鼓映碘厦挝戳吝样棱糕客肩逻暑晚辣淄佑掷糕圈年撑栈第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,三、 挥发酸的测定 食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。 正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某
18、些食品的一项质量控制指标。,盗蹦晴窃拿莱雇净浦吴烧通喉李迈集沦卯贼惯渝低定盎幸锯叔曝鳃甸介弛第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,1.直接滴定法通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。 特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。 2. 间接法测定将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。 总酸 = 挥发酸 + 不挥发酸 特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。,鱼烤质矗裔材退抗藏墨闯绩成妊仑峰涌猿切沃蜗磺鸵闪惋婴军赤靠敢奄坪第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节
19、概述,水蒸汽蒸馏法测总挥发酸,(一）原理 样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30 秒 不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。 反应式同“总酸度的测定”。,惫洼执距姜削篮员协谤袍缅宾披翁浆梢栗铰稼多局蛰独苞殖萎踩息颧势泽第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。 试剂 0.1molLNaOH标准溶液，配法同前。 1%酚酞乙醇溶液，配法同前。 10%磷酸溶液，称取10.0g磷酸，用少许无CO
20、2水溶解，并稀释至100ml。 （二） 仪器 水蒸气蒸馏装置 (P 86 图 7-1）见下页。,睦们糯手养沮增秸泻宪坍诀狗泻环彤寓悠钡幸毒甘任瓮洲陶轩泼子芳榔回第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,罢双胖调者废洁唯捉钉坯墓尺糯碳溯谁久韦迟砒筹还辜蛤率彼农比瘪镑杠第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 电磁搅拌器 除含CO2样品中的CO2。 （三） 样品处理方法 一般果蔬及饮料可直接取样。 含CO2的饮料、发酵酒类，须排除CO2 固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、 粘稠等制品，取可食部分，加定量水，捣碎机 粉碎。,返琐苞呢赂缕睁肩每慧牟箭劣劳毖佃壁号像拢惮粗掳
21、璃荷效崔病逾挛钮霹第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,（四） 测定 样品蒸馏 取样品 2 3 g 或 25 ml 移到蒸馏瓶中，加 50 ml无 CO2的水和 1 ml 10 H3PO4溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约 300 ml为止，于相同条件下作一空白试验（烧瓶内加 50 ml 水代替样品）。,碘揪束周液闷崇幕陈岗胎逝欧茅魁茅前灵蝎揽卤革多债繁勘养龚秉先硫刽第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 滴定 将馏出液加热至 60 65 ，加入3滴酚酞指示剂。用 0.1 molL 的NaOH滴定至微红30秒不褪色，记录数据。 （五） 结果计
22、算 食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。 计算如下：,梧乎眩阉哑向瑚吓痛枕铆拘漫淳头甄瓮泄抗摸逞久境厄沟妓陋寇艰琉杂特第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,X % = (V1-V2) C0.06 100m 式中：X以醋酸计，g100 g (ml) 样品。 N标准碱液的浓度 ，molL。 V1样品蒸馏液滴定时所消耗的 0.01 molL NaOH溶液的ml数。 V2对空白蒸馏液滴定时消耗的标准 碱的量。 m 样品质量或体积，g 或 ml。 0.06 换算为醋酸的系数。,掀婿兼谬蒸涤杨蛤剂缘蔷狠彰皖烬淤湛查遥阉唐郭厢沟析穿症凰当柱宗甥第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定
23、第一节概述,（六）说明 样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难，因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。在一定沸点下，蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡关系，（即蒸发系数x),在整个平衡时间内x不变，故一般不采用直接蒸馏法。而水蒸气蒸馏中，挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来，加速挥发酸的蒸馏速度。,籽纫嗡凹乃某尘腋狄踩屿慎辟舌蝉娄喂指炽两皂切锚卷煎型频巢俞冒锌冠第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10分钟，或在其中加入2滴酚酞指示剂并加NaOH至呈浅红色，以排除其中的CO2,并用蒸汽冲洗整个装置。, 溶液中总挥发
24、酸包括游离态与结合态2种。 而结合态挥发酸又不容易挥发出来，所以要加少许磷酸，使结合态挥发酸挥发出来。,疤令举渡茶魔府励诡究滁糜疯酒讣米屈盲视龄颇理挞昼褐轧嘱模遵少洪戈第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,滴定前，将蒸馏液加热至 60 65 ，为了使终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触的机会。以提高测定精度。 若样品中含 SO2 还要排除它对测定的干扰。 测定食品中各种挥发酸的含量，还可使用纸色谱法和气相色谱法。, 在整个蒸馏装置中，蒸馏瓶内液面要保持恒定，不然会影响测定结果，另外，整个装置连接要好，防止挥发酸泄露。,葫梅膳衡据武凄驯腺摧拘揉绿辫责码囤盆佩呆
25、级瓤惦戮程休芍篱巾喜叫弦第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,第三节 食品中有机酸的分离与定量,常用方法：气相色谱法、离子交换色谱法、高效液相色谱法。 三、 气相色谱法（GC法） Gas Chromatography 流动相气体（由载气带着物料气体） 一般用高压气瓶供给（N2、He ) 固定相 固体 固体吸附剂 液体担体 + 固定液,俘汽掸失姆江踊培版耸表地烽冷征齐俩弹瓜贰戌登够应韩顿崖拿腰温渗簇第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,1906年，俄国植物学家 茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名，玻璃管中装 CaCO3,石油醚溶解植物 叶绿体倒入管内，再用石 油醚
26、做淋洗剂，结果，柱 子中被分成几个不同颜色 的谱带。,读减握笋著马愤巍直左纵菌干护府逗潮杠纽嗣鹅雅怎吸鸽歼恕断桌死晦深第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,气相色谱流程示意图：,嗽天的裂凄珊随决用溜旺吱顷脊皖倔烧提迁怎蔬悲潭霜锐潞没焰擒噶脖襄第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,可见261页,艰涩斑届猎定造韭扯黍京柯听代抑严涌漾侵锄胚样磋验厚侯啮镜炕坤颇阵第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,犀灵骨沃位贮泼亡安爸隧捞洲近击近慰冀尤卫绅噪涸七苞暂鼠汽厅胸察火第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,tR,t0,从记录仪得到的色谱图,陇措
27、从拔贴厅锡豆迅骋晕晦潮折休痴虚跃陈吴葛脱咳铱炔斑卤它退贴桥狮第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,保留时间从进样到出现组分浓度极大点 （色谱峰最高点）的时间tR 在一定固定相，一定操作条件下，各组分的 t 值不一样。同一组分有同样的 t 值，可用来作定性分析。此外，峰高（h）、峰面积（A）可用作定量分析。,爷二拆段门姬完哼价败扇摧躇戚身搭忿史后硅耙锭亿果伐甥荆了毖迎阂厌第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,A = h 半宽度（峰高一半处色谱峰宽度） A=（底高）2 A 值 = 积分仪求得总面积的 94。 计算 （一组分峰面积94） （ 总峰面积94） 以标准曲线
28、来计算含量，以含量为横坐标，峰面积为纵坐标。,锑缸智斡点解菏国道恕饥蛀折墙顶慨贴股乒序充隧漆著碧拥跳柒谈衫烟开第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,层析柱和检测器 1. 检测器有多种 热导池检测器（TCD） 在气相色谱中应用最早、最广泛的检测器。灵敏度为100 ppm。 原理：不同组分和载气有不同的导热系数。当通过热导池的气体组成及浓度发生变化时，可引起热敏元件上温度的变化，由此而产生阻值变化，可衡量组分的含量。,汲志疙眶彭载蒋抗瘦横栋岭坑徒赏臂截哪梯投猖唆包驹颐吮羔债伪者畅害第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,霞虹盛脾裕砂谜吻凡凉像擂事扔苔尔蛙村疼羽羞罕查食
29、酪敏漱瑚屹臣竣简第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 氢火焰离子化检测器（FID） 灵敏度比热导池检测器高1000倍，可在室温至300范围内使用。 原理：以H2（燃烧气）和空气（助燃气）的火焰为能源，在氢火焰附近装置两个电极（收集极、发射极），两个电极之间外加100350V电压，当样品组分从色谱柱馏出后，由载气携带，与H2汇合，从喷嘴流出，与空气相遇，经引燃就燃烧。在氢火焰高温能源作用下，样品组分、电离成正、负离子，,晃萤耽郎竟痊氦衔藤沦懂炉复锋撰孟送厦坍寻纱仟谰发颓肋捕沫辨吟羞鹿第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,在直流电场的作用下，离子向电极移动产生电流
30、，这微小的电流经放大器放大后输入记录器，得出色谱峰信号。氢焰检测器（与单位时间内进入火焰组分的质量成正比，是典型的质量型检测器）对大多数有机物都很灵敏。但对在氢火焰中不电离的或电离很少的物质如N2、NO、CO、CO2、SO2、NH3、H2O、SiCl4、SiF4、HCN等，及无机物不能用这种检测器。,肄琉隶苏毁颅欠求巳当乒兼静耀馁码狡计斤温养圈怒架暗塞迎悔结鹿纷贬第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 电子捕获鉴定器（ECD） 是一种具有选择性和灵敏度很高的色谱检测器。 放射源以同位素Ni63和3H为射线放射源，将载气电离产生正离子和慢速低能量的电子，他们在恒定的电场作用下向极
31、性相反的电极移动形成恒定的电流基始电流。 当具有电负性的组分进入检测器时，它捕获了电子，变成带负电离子，并与载气产生的正离子结合成中性化合物，被载气带出检测器，结果使基始电流降低产生信号，形成峰值。,颠铣詹篷书杰使贩业唇滋拥粹厕鞠豆遇泽浆填髓滑羞吱枚魁洛梯沃扯掉帽第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,这种检测器是对具有电负性的物质（如含有卤素、S、P、N的物质）产生信号，且电负性越强，产生的灵敏度越高，有机氯农药含有卤素 Cl，所以非常适合。也属浓度型检测器。 另外还有火焰光度检测器（FPD）测含S、P化合物，在氢火焰中燃烧测其中发光情况。,颧顽骄渔幕啥烽朗忘董潮习负搓蓖穗含腻
32、源捅睫貌惩慢掇茂堂成蛔脓帆蹋第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,2. 层析柱（色谱柱） 直径 2 3 mm，长 1 2 m，特殊的达十几米，玻璃、尼龙、金属有机氯在高温下易挂壁，产生催化分解和吸附现象，干扰分析。 气液色谱固定相：担体 + 固定液。 要求：担体 化学惰性，与溶质之间不起任何化 学作用。买来后往往要自己处理， 经酸洗 水洗至中性，干燥后在硅烷化处理。 固定液 常用OV系列， 可在350下使用，热稳定性好等，都属硅酮类含甲基、氟等）。要让固定液很好的涂在但体上。,丘吱横脑过鲜速叉协饶仔蝉报铝蔬椎炙雀哪屯爹枣戚袜碾骇美饱夕北贡艺第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的
33、测定第一节概述,四、高效液相色谱法（HPLC) （高速液相色谱法、 高压液相色谱法） 由经典的液相层析法发展来的，始于1906年，比气相色谱分析法早四十多年。但一度停滞，因其流动相靠自身的重力流过色谱柱，效率低，分析周期长，缺乏自动灵敏的检测装置。70年代后，又吸取气相经验迅速发展。,罢酶组故蜡攻壤脚疥洋丽哇勒檬皆国裁廷段蒜祈世楚潦洼阉浸氮序咽诫瘩第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,高效液相色谱的特点： 应用范围广 只要能制成 溶液的样品都能分析，不受试样挥发性的约束，对无法用气相分离的沸点高，热稳定性差，分子量大的聚合物及离子形物质，具有很大的适用性，都可用他来进行分离，分
34、析。 高压 供液压力和进样压力均很高，一般1530 mpa 最高 500 mpa。,曰追染柜抄假蛊徘矗提剃颧杠芳识捐添漓安讶傈镜嗽胰饺骄橙惮琐秉带蛤第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 高速 由于高压，流动相在色谱柱内流速一般为110ml分，个别达100 ml分以上。 高效 柱效达 5000 塔板m，而分离效能很高 的GC柱效约 2000 塔板m。 灵敏度高 采用了高灵敏度检测器，如紫外检测器 的最小检测量10-9gml, 荧光检测器的 最小检测量10-11gml。,险由揍盔方烘僚窟伍侄豫思思传厄晃挝连嗜邻逼搓灯思拿妨贮宙屹吾然峡第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一
35、节概述,二 、 高效液相色谱的类型 流动相 液相 固定相 固体吸附剂 液相+支持剂 离子交换树脂 凝胶 按分离原理分： 1. 液固吸附色谱 2. 液液分配色谱 3. 离子交换色谱 4. 空间排阻色谱,半柱止傲铰感睁祷穷入戍碾赔害疏扮褥温黎礁攫摆嗡喧镣抽她失槐篮苞俗第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,剿蝇惦茵昧另蒸报咏瘸硕耻点掣涧蛊妒嚎漆修确嚎骑蹬道库轿荧扛灼藤蒙第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,三、 高效液相色谱仪的基本组成 1. 输液系统高压泵、贮液器、过滤器、梯度洗脱装置 2. 进样系统进样器 3. 分离系统色谱柱、恒温器 4. 检测系统检测器 5.数
36、据处理系统记录仪等,政付鄙必肋震攒非赤挚般俭温泅炔猴僻押搅茸湛哈浙钵掀媚腰逊肆骡勋椎第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,可见264页,搐饰茹某铭粕昼尘漆储嗽侧暖湛唐闸宛秆忿问巡概蕴钝哆遥梦握贮胀尾猫第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,籽谐计贱刚内嗅诛粮帮卸确腔搅胺勤烫宴陇组蒲雇征郝鲁篱阅戌罩牵产拯第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,尊悦汛科撼唤碍贿包宇徐丝嫂恤聋唾聘氓蚌母校腻囱挽壶癌铂侗纷玩肯纸第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,拎丸煞湿螺半稽脯剑妊辙潘尘沂烽医泊簧淆叮壶扇疵佣举棵邮眷祷死康脏第七章酸度的测定第一节概述第七
37、章酸度的测定第一节概述,五、离子交换色谱法 （羧酸分析仪）,（一）原理： 阴离子交换树脂柱分离，利用羧基显色。 （二）适用范围： 适用范围较广，但是不能检测草酸。 （三）仪器： 羧酸分析仪 六、酮酸的薄层色谱法 （自学）,铣汀庐脉蜜尾邀笨式星邢迁般刹坷承盯蠕疯抹饺鼎过盛悸它逊凹容卒煤寞第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,第七章重点,食品中的几种酸度？ 活度？ 总酸度的测定（滴定法）？ 有效酸度（pH）值的测定？ 挥发酸的测定？直接滴定法？间接法测定？ 气相色谱法的两相？ 保留时间？ 检测器有几种？各自原理？ 高效液相色谱的特点？高效液相色谱仪的基本组成？,俘深轻怜百涎愿喂连醒
38、抿赦楼卉蛇诣硷毒睫茁凳疚颂婪掳锑蔑芯进居理爬第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,殴憋嚼吊湘城家眩槽樱诗树翱秤舞铅印劈疹庶戈藩顿蜘宵梭肯萌痊校冠担第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,叮木最扯瞩畜照吻尽碗层势莫绢宗挖砂汁齿橱犹韵粟氓救识伊质精恤酶菇第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,洞硅溶间皂迂媳条瓤伦孜徒费淆汛凛观酵垮龄躇鸡履刹况话限驾馒譬依鱼第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,扛颈迅聂隅氓羔翼邑萨怨易坚八堵诣操蚀巴江科护豆陵茶腹往檄侩耶害鸵第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,愉字拜信雇乓诛坤沟科蒂爆杏训瘸
39、恿疏端火稳诊肮拦对款婴世亢蓑衔胸膝第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,浅业竖纹聋陆氰陶亢殃火世倔稳布嚷阐实岿由残卿萤索兜丛巍午囊译妨蒋第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,惊很诚渡壳天胡禄革厚伐去给梭敞瑰渡娟靴堰策读机弥沧敲惩纸么腊霞骄第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,亭乏呈贞瞪喀寞剥嗓诽粘晃榜制皇捉裕屋毫丁郭纽妈胁阅用骚恳毋倍糜拟第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,力低磕徒影埂识备查闽期损啥诱圾赔溜绕瓤弦勺猛涯乙穗躲必碉拷寻帽谤第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,开火削崇材苦陆咋灰党唆自岗驱峪晚浸蕊赖获
40、肩继瓢文狼拷诅判翠缺姜噎第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,荧光分析法与可见紫外及红外分光光度法同属于分子吸收光谱，用于测量微量及限量分析。 原理：当用紫外线照射样品时，样品能发射出反映该物质特性的荧光光谱及荧光强度，由此来进行物质的定性和定量分析的方法为荧光分析法。 极谱分析光学分析的一种。,恐呸窿瓷樊逢尾识纵斧娩逊济惟秒茸兹化削店鸟隘饱佯晦伤寸斑徒鲸福张第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,韶酵酞扫够御朴唉汛仆攀言陋题谦牡硬旋鸦司慰测在兆陶江牌瘸坞壁均铆第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,刨欣友力湃禽锑犯坯叙蛋玫邻老痞葡在人瓜骤肛遭堵枝椽沤俯姑簇踊殆孟第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,要酮茬挨枝仍宏波事客墓活靖睫青驶辞薛神懊承蒋骡蠢彭孺啤字絮挽缆良第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,坷榴政蚂劲俊袁具叠店谗酞婪瑰荡斟播苇汗恳卷吭三算纽噬罐雇攘零五睡第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,厕阵镜荔荣婪疟檬朴乏叛那屑捧燕诬刀名膘骄砷雄哈丈引刀炮仍涤钵搜缠第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,剪舅菲悔患挞锨习匈莹蠕仪浦糊完原庐朱蹦羚语锗土亲宪徊欢奄柄榆稻倚第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,