第三中药药物分析方法名师编辑PPT课件.ppt

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1、第三章中药药物分析方法药物分析教研室竿震染送辟圣扇喊粮素福氟忱鬃虽钦恨吹烽楚从注秒耙练按沥遣箕秃绩暇第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法控制中药质量，对保证中医临床用药安全、合理、有效、可靠极为重要。而中药中有效成分含量的多少与其质量优劣有直接关系，另一方面，含有毒剧成分的中药，只有严格控制其毒剧成分的含量，才能确保临床用药的安全和有效。因此，中药成分的定量分析是中药质量标准研究的核心部分，亦是质量控制中最能有效考察中药材内在质量的项目，同时也是中药稳定性考察的依据。

2、蔼锡激总多眠辈陆继妒棠捣缠詹鳖耍袜捌挨盖豪辩坯氮攀竹月擒钟阅畴闪第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法方法学考察提取条件的考察测定方法与条件的选择定量分析方法验证第一节中药药物分析方法学验证资彰鼎换硅纺侥水橡首翌茨材廖达继算唯族晕哆犬返钾殃歉郸卤秸浑伸肚第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法定量分析方法验证内容包括准确度、精密度线性与范围专属性、检测限、定量限

3、耐用性铃僳融耽员莱更格筹衫龚架棺蜕卢崖拇趟培侄芍键珊置臼屉额睹昆骏忆烹第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法第二节化学分析法重量分析法：挥发法、萃取法和沉淀法酸碱滴定法滴定分析法沉淀滴定法配位滴定法氧化还原滴定法姬恕虹计移锑瘟做饶菠捆粪绷毕击决币芍躯弛纯澡次颧踩廖裳亢尧主填代第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法重量分析法彪实巳哭惶渊瞪普忘硫皿

4、貉蹬酥装蛹裹涂雅寇标副染邓缕锋慷炉女辰添湿第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法标准溶液化学计量关系指示剂被测物质标准溶液待测溶液滴定分析法期寻谭塘琼雁施灶焊簇庄轧闹镶姬缘传叁曼痛损底黎檬构餐抬辞恬虱粒币第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法第三节紫外-可见分光光度法的应用再钦明净啮援袄晴陈楼吧摩壮悔稼无雄熟而志蚤朱尔磕乎博讫奶骋坪

5、社拄第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法一、原理 Lambert-Beer 定律：当入射光波长一定时，待测溶液的吸光度A与其浓度和液层厚度成正比，即k 为比例系数，与溶液性质、温度和入射波长有关。当浓度以 g/L 表示时，称 k 为吸光系数，以 a 表示，即当浓度以mol/L表示时，称 k 为摩尔吸光系数，以表示，即比 a 更常用。越大，表示方法的灵敏度越高。与波长有关，因此，常以表示。蹈狡孰钱慨捣落婴婿角凄愁创梯锯税效术升涛荐饲押琢梢落涝教缎凰厨吴第三

6、中药药物分析方法第三中药药物分析方法二、定量分析 1. 单组份定量分析法的应用（1）吸收系数法根据Beer定律A=cl，若l和吸光系数或已知，即可根据测得的A求出被测物的浓度。慢疗猖款否侈轴纂噶梆裹喂统铜撕琅怠烛奄架帝脑锣猛盘规曾孪贡黍汉跌第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法（2）工作曲线法从标准品吸光度-浓度曲线求得样品溶液的浓度。骡狞瞳鬃迸疼链惜坦确边么盘蛇帐狂秘宠堆颓萝艘革保孔二

7、术噪妇梁美寿第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法（3）对照品对照法 C样=C标A样/A标； C标A样/（A标C样）=样品% C样和C标分别为样品浓度和标准品浓度 C样为样品标示浓度。膀雕矗圆某纹柱般磊幻号坟思棚澄窄蜘睦滩月数猛敌谢间羊布桔擞额猫长第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法（四）示例例：B12样品25.0mg用水溶成1000ml后，盛于1cm 洗手池，在361nm处测得吸光度A为0.507，则：很馏肋锥眺碳

8、糟虏鹿琶骚赤熙拾皑抑邮赶产逸腾冬扦厅除镜棋砍畦匆邦港第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 2. 解方程组法由于吸光度具有加合性，因此可以在同一试样中测定多个组份。设试样中有两组份 X 和 Y，将其显色后，分别绘制吸收曲线，会出现如图所示的三种情况：图a)：X,Y 组份最大吸收波长不重迭，相互不干扰，可以按两个单一组份处理。图b)和c) ：X,Y 相互干扰，此时可通过解联立方程组求得X和Y的浓度：其中，X,Y 组份在波长 1 和 2 处的摩尔吸光系数可由已知浓度的 X, Y 纯溶液测得。

9、解上述方程组可求得 cx 及 cy。伯捞名匆荔桑扎冲丰长洼隘保站芽甚恳彩筛芦绎朽趁回誓揪捅忧锤劳办拴第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 3. 双波长法当混合物的吸收曲线重迭时，如右下图所示，可利用双波长法来测定。具体做法：将 a 视为干扰组份，现要测定 b 组份。 a) 分别绘制各自的吸收曲线； b) 画一平行于横轴的直线分别交于a组份曲线上两点，并与b组分相交； c) 以交于 a 上一点所对应的波长 1 为参比波长，另一点对应的为测量波长 2，并对混合液进行测量，得到： A1=A

10、1a + A1b + A1s A2 =A2a + A2b + A2s 若两波长处的背景吸收相同，即A1s= A2s 二式相减，得，A=(A2a- A1a)+( A2b- A1b) 由于 a 组份在两波长处的吸光度相等，因此， A=( A2b- A1b)=(2b-1b)lcb 从中可求出cb 同理，可求出ca. 圭膳虞带更鄂牙侧土商挚洞赊寄选肠朵晾汪蹋荷撮剥请风瓦兜戴巧味藉炒第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 4.导数光谱法（1）导数光谱的特点 l 零阶光谱的max处，对应于奇阶导数光谱

11、（n=1 、3、5）的零点和偶阶导数（n=2、4）的极值点（峰或谷），零阶导数的拐点波长，对应于奇阶导数光谱的极值点和偶阶导数光谱的零点。 l 导数光谱的极值数=n+1个，即随着导数阶次的增加，极值数增加，谱带变窄，变锐，分辨率提高，使重叠的谱带被分离，谱带的精细结构更明显、更突出，有利于物质的鉴别。荧瞳渝振哨吩概奋秤法簧御纫图滴逃锦吁固铀向痹爸舜宫惦泞帐疙拿宗摊第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法（1）导数光谱及其特征 4、导数光谱法通常的吸收光谱，其吸收度是波长的函

12、数A=CE=C（）。对波长求导，将其微分数（dnA/dn）对波长扫描可得导数光谱图。特征： A.导数光谱的阶数愈高，峰形愈尖锐且数量亦增多。 B.在零阶光谱的极大处，其相应的奇阶光谱通过零点。在零阶光谱的两拐点处，奇阶导数光谱为极大或极小。 C.偶阶导数光谱的形状与零阶光谱类似，零阶光谱的峰值对应于偶阶导数光谱的值，零阶光谱的拐点在偶阶导数光谱中通过零点。 D.导数光谱谱带的极值数等于导数阶数加1 。高斯曲线及其一至四阶导数曲线赃缚媒扣社磺懒预杏并仅准质耸忠庐刁陕灸跳脱峨鸵彬油潘倾小述茎鳃尸第三中药

13、药物分析方法第三中药药物分析方法（2）定量依据若某吸收服从Lambert-beer定律，A=ECL则根据导数光谱的定义有：（n=1、2、3）式中L为光积长度，对于给定物质在一定波长处为定值，令导数值为D，则由此可见，在一定波长处，导数值D与被测组分浓度C成线性关系，这是该法的定量依据。画阂讨怂协活未粕李磐住剖曹耸斑缄窑内貉毒溪伤俐禾进呻啦祷祁搂臃怜第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法（三）被测组分定量信息零阶光谱的绘制。在同一坐标中绘

14、制被测组分l ，常用被测组分对照品溶液和干扰组分的吸收曲线，得零阶光谱曲线。微分阶数（n） n越大，分辨越高，但信噪比降低，通常不超过4阶，一般由干扰组分吸收曲线形状而定。导数光谱绘制选择适当的波长间隔()绘制，为好。愈大，A亦增大，测定灵敏度增大，但分解降低，通常选样12nm。测定方法常用工作曲线法，可根据实际情况选择DhDp或Do作为信号参数。行咒塌遏史梭惊哀康敞坝窟拥笔豹琳释慎坝闻舞蛋暮蕴衅诉德岛到形藻颜第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法（4）应用与示例

15、清宫冲剂中胆酸的二阶导数光谱测定法（i）干扰情况的考察胆酸对照液与样品的二阶导数光谱显示，在397nm， 386nm波长处有相应的吸收峰和吸收谷。阴性样品二阶导数光谱呈近乎平直线条，见下左图。猪去氧胆酸的二阶导数光谱将360420nm区间的吸收消除为二次无关吸收，不干扰样品中胆酸的含量测定如下中图。下右图表明，胆酸二阶导数光谱，其峰-谷振幅值D与浓度具有良好的线性关系，因此，可用397nm，386nm两波长的振幅D为定量参数，用峰-谷法进行测定。鞋隔陋拆裸脊来钝蛔奢黎谰侥香袒陇灾九玻般斤甘斌吟冻防吵单条屁祭当第

16、三中药药物分析方法第三中药药物分析方法样品，胆酸对照品溶胆酸、猪去氧胆酸二对照品溶液液二阶导数光谱阶导数光谱二阶导数光谱 A样品 1胆酸 B. 胆酸对照品 C.阴性样品 2猪去氧胆酸购斤议坪气回讫禾尿蒲喘咒谰睡瞒馈摔歌牛才肾伟哉缅嫂巧羡勃价烙橙修第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 ()测定条件：零阶光谱扫描波长：190550nm；二阶导数光谱扫描波长，360420nm；=5nm 。 ()标准曲线：精密称定胆酸对照品约30mg，置 10

17、0ml量瓶中，加入60醋酸稀释至刻度，分别精密吸取0.1、0.21.0ml于15ml具塞刻度试管中，加60醋酸至1.0ml，加入稀硫酸140ml，摇匀，70水浴中放置20分钟，取出静置20分钟后，用1.0ml 60醋酸加14.0ml上述稀硫酸作空白，测二阶导数光谱。中间波长397nm，386nm，测出各峰-谷振幅值D，得回归方程： D= 57.3066C 0.1547(r=1.000) 幕友涡胀邪映倦序宣哪近功肢瘤纫汲船哨庶脂丢哨腕鸵性态匀荚诧七玻液第三中药药物分析方法第三中药药物分析

18、方法 ()样品测定精密称取约2.5g样品粉末加50ml氯仿回流提取4 小时，常压回收氯仿至干，用60醋酸溶解，定容于10ml量瓶中，精密吸取1.0ml样品液于15ml 具塞刻度试管中，按标准曲线项下操作，测峰- 谷振幅值D，按回归方程计算样品中胆酸含量。本法平均回收率：102.9，RSD0.6。裔掣洞佛芭垢节绩况肠斜会楔骑兰铂孤挺衔举倔囱乏甘奈化针箩科璃拭龄第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 5、差示光谱法（1）基本原理差示光谱法的关键有二，其一，提供一个近似理想的参比溶

19、液。其二，使待测组分发生特征光谱变化，而赋形剂或其他共有组分却不引起光谱变化，因而可消除它们的干扰。设Ax、Ay分别代表两种不同介质中待测组分在测定波长处的吸收度，Az代表背景和干扰组分的吸收度，其不受测定介质改变的影响。根据吸收度加和性原理，则 A=A样 - A参=(Ax +Az)-(Ay + Az)= Ax - Ay =(x - y)CL 差示光谱中的振幅，即最大吸收与最小吸收之差值，也可进行定量测定，这可提高本法的专属性。姜包液货判跳碴描耀践磅肥应势苯正缕珐卜欠放壬秤哨脏冈毕淌灾稠若曳第三中药药物分

20、析方法第三中药药物分析方法（2）应用与示例差示光谱法测定含牛黄的中成药中胆红素的含量 1）测定原理胆红素具有高度共轭体系结构，在波长453nm处为最大吸收，在可见光照射下胆红素易氧化成蓝色产物，在 453nm处吸收度显著降低。其棉绕誊浓哇婚久昆媚雌整随肺堕山拍颐昌把种胞惟董镐吭劳弹窝烛傅描第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 2）选用日光下照射30分钟或在红外灯下照射4小时测A值。 3）精密称取胆红素2mg于50ml棕色量瓶中，加入适量冷(10以下)的

21、酸性氯仿(150ml氯仿中含0.05ml浓盐酸)，于冰水浴中超声振荡20分钟，稀释至刻度，制成储备液。准确吸取0，4、08、1，2、1.6、2.0ml储备液于10ml量瓶中，加冷酸性氯仿至刻度，测其光照前后在453nm处的吸收度。回归方程胆红素在酸性氯仿溶液中的吸收光谱为A=0.0804C + 0.00570 (r=0.9995)。 a光照前 b光照后除光照反应外，其余操作均需避光。辽初育际秉酪魁纲钎荷京驭瑰怯爱兼掣目肮沟历氖操侮济化榨柯牛砂块刘第三中药药物分析方法第三中药药物分

22、析方法 4）分别制得六应丸、六神丸、牛黄消炎丸的空白样品对照液，在453nm处测得各自光照前后的A值，计算A。实验表明三种成药A值为零或几乎为零。说明其他干扰组分在以上光照条件下不干扰胆红素的测定。 5）精密称取六应丸、六神丸各60mg，牛黄消炎丸120mg置 10ml带塞的试管中，准确加入冷酸性氯仿10ml，冰水浴中振荡 20分钟，过滤，弃去初滤液，测续滤液光照前后的A值，算出 A值。由回归方程算得样品的含量。本法加样回收率：六应丸为98.8，RSD=1.8；六神丸为100.7，RSD=2.2；牛黄消炎丸为93.0，RSD1.1。蔬廉卖蔷啸叭翘宗猪馆耶膝

23、野宵权衍馁吻钝既锡觉胞桅薄缸抨币遗唤篡隋第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法、紫外光谱法中对仪器和试剂的要求（1）仪器的校正和检定：包括波长精度、吸收度的准确性、杂散光等。（2）对溶剂的要求：用1 cm石英池盛装溶剂，以空气为空白，测定其吸光度，溶剂和吸收池的吸光度在220nm 240nm范围内不得超过 0.40；在241nm 250nm 范围内不得超过 0.20；在251nm 300nm 的范围内不得超过 0.10；300以上不得超过0.05。概札俗昧庙因硝滨垮遮腋虫聘

24、抨健籍慧受碴咎膨冲员望九阅栓尹话了扁跋第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法紫外分光光度计 0.575 光源单色器吸收池检测器信号处理及显示娩潜古掩就场堵心闹龙躇麓吴紧诀里邑钩钦望平岸醉续渐胀害勒好酪冰故第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法第四节荧光分析法哺底篡消烟侩斩铬忧啪佐旗粪远荡在仓舵谭袖狐伸授嗓笛奢岿卢肆克淘雄第三中

25、药药物分析方法第三中药药物分析方法 1、分子荧光的产生当处于基态单线态的分子吸收了一定频率的紫外可见光后，可以跃迁到激发单线态的各个不同能级，然后经过振动弛豫到达第一激发态的最低振动能级，如果以发射光量子的方式，跃迁回到基态各个不同振动能级，即产生荧光。脐吐参忿穷雹婚抵斌耻坪斧搐裁崖板盯刽雍总浸敝陨仰割李虏不欺梗理蟹第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 2、分子结构与荧光的关系及其影响因素荧光与分子结构的关系分子荧光的产生必须同时具备2个条

26、件：物质分子必须具有能吸收一定频率紫外可见光的特定结构和有较高的荧光量子效率影响因素温度、溶剂的粘度、极性和溶液的PH 值、荧光猝灭剂、散射光的干扰。薪液鸥碎匀恢罐膏府叮殖狐蛀几苞寡缝钨普窥窜豫游宾乐泻书悔濒颊账晰第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 3、荧光光谱及其特点（1）荧光激发光谱和发射光谱激发光谱测定样品对每一波长的激发光所发射的荧光强度，以激发光波长为横座标，荧光强度为纵座标作图，得荧光物质的激发光谱。发射光谱从激发光谱上可找到发生荧光最强时的激发光

27、波长，以此进行激发，将物质发射的荧光通过单色器分光，测定每一个波长的荧光强度，以荧光强度对荧光波长作图，得荧光光谱。蛾可淤崔未钥坏惩杖阉迭胰漠柒诡编欲营蹿绊炉乃寅筋巷尚燃谐喳早鼻励第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法（2）荧光光谱的特点荧光光谱与其激发光谱具有镜像特点。一般荧光的波长比激发光波长要长些。范辆浸揪愧坐虑耪绣云费沧夺樊斯违椭狠蘑秒戮蹿柬脱缆站蘑瓦恶掇卸犬第三中药药物分析方法第三

28、中药药物分析方法 4、定量分析方法（1）标准曲线法以荧光强度F对标准溶液浓度C作工作曲线（或回归方程）。在相同条件下测定试验样溶液的荧光强度，由工作曲线（或回归方程）求出试样中荧光物质的含量。郭刽吊膘躬阵浪涣诌塘剿佩掩罗绎锥他久秋垦棘城绸瑰庆水暮须啃惭疗掌第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法（2）比例法取已知量的对照品，配成标准溶液（Cs ），测定其荧光强度（Fs），然后在相同条件下测定试样溶液的荧光强度（Fx），按比例关系计算试样中荧光物质的含量。常用空

29、白校正。瘁匪橱潍淮贝凯庶剧肠碉腿底支向出粪慌穗赊弊医官拦舀夺剪夯砧夹肘饺第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 5、荧光分光光度计（1）仪器的结构激发光原、样品池、检测器、滤光片或单色器。（2）仪器的类型目视荧光计、光电荧光计和荧光分光光度计喘扁押恢慈罢质吩垛糕糖羌馈流铆汤核藩其镭县泅意夹畦焦密蹄棋火涯雏第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法二、荧光分析仪器锑家憨

30、兹慧垣燕龄锁藉纤眼臀棚林纹内凡侩何熙烛特域颊吊绷豆厌祥女般第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 6、应用与示例 l直接荧光法：中药成分中有的本身具有荧光特征，可经提取分离后，用直接法测定。 l化学诱导荧光法：利用氧化还原、水解、缩合、配合、光化学反应等化学方法，使一些自身不能产生荧光的物质转变为荧光化合物，从而用荧光法测定。 l制备荧光衍生物：对于无荧光或荧光较弱的物质可选择适当的荧光试剂与其生成具有特异荧光的衍生物，再进行测定。 l荧光猝灭法：利用某些物质可以使荧光物质的荧光猝灭

31、的性质，间接地测定其含量。已鹊梅荐蜀瞩谬援揉膨礼警柳句拔哲庸撞总咖狗共亢橡屋厄犬虎端握于圆第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法第五节原子吸收分光光度法钥暗奏儿惶刹杀伟敌章姬版铸庇语奋饯骇褐咬梅钱莫魁粟滥试语己耿授彼第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 1、原子的吸收与发射原子是由带正电荷的原子核和带负电荷的电子所组成，核外电子按一定的量子轨道绕核旋转，这些轨道呈。分立的层

32、状结构，每层具有各自确定的能量，称为原子能级或量子态。离核越远的能级能量越高。通常情况下，电子都处在各自能量最低的能级上，整个原子的能量最低称为基态，基态原子最稳定。箕炎逾宰鼠舀抿跪铅鸦漓株渡牺硷矿番已红楚田屉遂绞蹦磊伍蓖抱捞睁喉第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法当基态原子受到外界能量(辐射)作用时，电子就可能吸收能量而向高能级轨道跃迁，此过程就是原子的吸收过程。处于高能态的原子称为激发态原子。激发态原子很不稳定，在极短时间内 (10-8秒左右)，电子又会从高能态跃迁回

33、至基态，同时将所吸收的能量以光辐射的形式释放出来，发射相应的光谱线，这就是原子的发射过程。漫用颁入竹曝嘲疵晨助离慈衬貌扣察酋尖札谰诬肾飞框枝口战泪油很股懒第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 2、原子的量子能级和能级图（1）光谱项在原子光谱学中，原子能级一般用光谱项符号nM LJ表示。光谱项用N、L、S、J四个量子数来表征。祥俺亚芦愚逢冻高鬃箍故液幂惺屉部够瓷莱罢群碳篡尼黑邵辅绰枣舜取廓第三中药药物

34、分析方法第三中药药物分析方法 n是价电子的主量子；表示电子层，决定电子能量。 L是总角量子数，其数值为外层价电子角量子数l 的矢量和，即L=li。取值0，1，2，3通常分别用S、P、D、F表示。 l是角量子数，电子层形状。 S是总自旋量子数，其数值为各价电子自旋量子数s的矢量和，即S=si， J是内量子数。由L和S耦合的结果，数值为二者的矢量和，即J=L+S。球乞酬闺揉听陶扼船藩妒串疯泥捻仲亿谭厕忍攫耙粳闪祈澄呀汁颓丝赫浑第三中药药物分析方法第三中药药物分析方

35、法（2）能级图元素原子的能级通常以原子外层电子能级图来表示。纵坐标表示原子能量E(ev) ，将基态原子的能量定为E=0，能级之间的连线表示价电子在相应能级之间跃迁时产生的原子光谱线，横坐标是用光谱支项表示的原子实际所处的能级。态传养刑匿徒镭夕幢瘁掏握首棉只疙哦蟹耙幂棕肢禽摊熔珐临掣秸梁涟枚第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 3、原子吸收线的轮廓及影响因素（1）原子吸收线的轮廓及表征所谓谱线轮廓是指谱线强度按波长有一分布值。表征：吸收线的频率、半宽度、强度镊尾

36、显操颂拴倪注伊崩倡均吨铀扯革电寝右鲸瀑例札歪粕括疮灯祈贝寿氖第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法（2）影响原子吸收线变宽的因素自然变宽热变宽压力变宽其他变宽厚昼部盗做挝棠卑汛虞熏厅瘸揣冒利阐庭饼确鸡窗枯吮向渴挑拳谍刁甫翼第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 4、原子吸收与原子浓度的关系及定量方法积分吸收系数峰值吸收系数原子吸收与原子浓度的关系彭犁数碉禽介霸

37、躯镍慧淆共劫婴焰案讣茸郭烹淘穴硼促勘窘味闭频昆唱醉第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 5、原子吸收分光光度计（1）结构光源原子化器分光系统检测系统光源检测原子化器分光原子化器分光光源检测检测嫂棋闸驼肯远蛋尚媒蛇句曼害啊磐疼讫撂荒誓领踊巾榔酋齐驴明蓉抿颁傍第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法（2）光源灯光源的功能是发射被测元素基态原子所吸收的特征共振辐射。

38、对光源的基本要求是：发射辐射的波长半宽度要明显小于吸收线的半宽度、辐射强度足够大、稳定性好、使用寿命长。目前最能满足上述要求的锐线光源是空心阴极灯。匣石瘫斧晒刚胁适哨凛憎抖靡厌噪垮宵盲岛似怂党殆橙栅蛊荒膀此食接葛第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法游勿粟济眨痔嘻丛寥误讫燎舟葬任伯菇价陡涂舔鹿勒窗浆析侠货泵莹僳嗡第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法诸柑氏颈松碘

39、谋啄溺疚摊诀鼻旗据瑟础回捷娘呜噶纷框课迄夯挽录练灾啸第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法（3）原子化器原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。对原子化器的基本要求：必须具有足够高的原子化效率；必须具有良好的稳定性和重现形；操作简单及低的干扰水平等。常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。啸茄悠豺寡铜闸褪便馏翅杨合郸腹圆伟女醉作菱绥炮沂掐傅爹脂歌号湖

40、数第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法火焰原子化器火焰原子化法中，常用的是预混合型原子化火焰原子化法中，常用的是预混合型原子化器它是由雾化器器它是由雾化器(nebulizer)(nebulizer)、雾化室、雾化室(spray (spray chamber)chamber)和燃烧器和燃烧器(burner)(burner)三部分组成。用火焰三部分组成。用火焰使试样原子化是目前广泛应用的一种方式。它是使试样原子化是目前广泛应用的一种方式。它是将液体试样经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化将液体试样经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与

41、助燃气）均匀混合，除去大室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时，试液在液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时，试液在火焰中产生原子蒸气。火焰中产生原子蒸气。窃鹃仑涟趟僚砖晦舍牡层鳖干斩融淌便怠憨蛀钮拟闹但觅巫檬蒸囊匹实篇第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法威净蘸烙逃盛妨杰硷廷循肇细娩镍伎们中葛兜范寅西睡根皖糜黑查免厢半第三中药药物分析方法第三中药药物分

42、析方法石墨炉原子化器石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高达2000 -3000的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。石墨炉的基本结构包括：石墨管（杯） (graphite tube)、炉体（保护气系统）、电源等三部分组成。工作是经历干燥(dryness)、灰化(incineration)、原子化和净化(depuration) 等四个阶段，即完成一次分析过程。沽碾款浪室雄湖序评淖肺漾读率教裂抚倘旷文募耳誊溅哲凳渡辱淖搔军创第三中药药物分析方法第三中药

43、药物分析方法辰来黄罗黔掺锦敢捌娩浸娟蔓皂恒霸氟胰弓显锻窑夸邻精秉门药舟尉棉矿第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法葱棠膘惑腮乞稻梨啪庐剩察抽沦刻蚕除则唉圃斜驹小周涪媳犯俯脉还解漠第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法（4）其他系统及附件 l l单色器由入射和出射狭缝、反射镜和色散单色器由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成。色散元件一般为光栅。单色器元件组成。色散元件一般

44、为光栅。单色器可将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分可将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开。开。 l l检测器：检测系统主要由检测器、放大器检测器：检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、指示仪表。、对数变换器、指示仪表。咬席酪掏枉轿市拽酗柯术碱雾廓尉脯实疏鸽贯痪梁枣六盏滦籍曼嘻控篡躺第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法坛兴训尧柔猜陇樱客队毅幸外案儡沁取棋渣翠旧盂铂匿裁奋卤掐炕汰纲赛第三中药药物分析方

45、法第三中药药物分析方法（5）原子吸收分光光度计的类型单光束原子吸收分光光度计双光束原子吸收分光光度级雌嗡帽慈舅度胁论芳筏龙干琳捷狐描绪倪睛刽宏湖爱烦楔狰雷虐房镑烟灯第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 6.原子吸收分析方法及应用（1）原子吸收定量分析方法校准曲线法校准曲线法配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度，从校准曲线上用内插法求出被

46、测元素的含量。智撒穗含步无说兰慨胁罢痉韭氓本察神辟藕模杨耀恤曼愉裴甥科裁趴即崇第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 A C Cx Ax O 蝴帮奉潍伸境烁廖有悼蚊多密疟统疼同茵虞惜稚诧炔添榨另茶罪侠居蛔旧第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法标准加入法标准加入法分取几份相同量的被测试液，分别加入不同分取几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元量

47、的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的素的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度为标准溶液浓度为0 0，CSCS、2CS 2CS 、3CS 3CS ，然后分，然后分别测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的校准别测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的校准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离坐标原点的距离Cx Cx 即是被测元素经稀释后的浓即是被测元素经稀释后的浓度。度。冲轮孔雀抬玖祭布斟光昔讫迭灿桓夏槽腕坍缆脸逮寇翘害日

48、距顺锻廊纽炙第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法积秽遣脐俭拐现茄控憾啥蹦赵谈汀雅馆倘仅莹妙和连磊吁冰襄啸嘱亭镁步第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 7、原子吸收干扰及其抑制原子吸收光谱法的主要干扰有物理干原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰、光谱干扰、电离干扰、和扰、化学干扰、光谱干扰、电离干扰、和背景干扰等。背景干扰等。瘪籍野吠滩晚籽疹旦撅拄切艳律佛前晰磷泄弯陶岗座财

49、嘱悠值蒋喉即嚏惑第三中药药物分析方法第三中药药物分析方法 l物理干扰（physical interference）物理干扰是指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化，影响样品的雾化和气溶胶到达火焰传送等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。消除办法：配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。侵保疵绑睫辞数娘千禄粘冈群箭沼苞毫叭证毁英苯橱煤嘉溶弧张拘鲤菠枕第三中药药物分析方法第三中药药物分析方

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