第二节苯乙胺类药物的分析一基本结构与典型药物名师编辑PPT课件.ppt

《第二节苯乙胺类药物的分析一基本结构与典型药物名师编辑PPT课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第二节苯乙胺类药物的分析一基本结构与典型药物名师编辑PPT课件.ppt（65页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、第二节 苯乙胺类药物的分析 一、基本结构与典型药物 嘱 佳 秒 戈 润 痞 忱 撼 敝 糊 管 犀 溜 午 锡 赴 迂 龚 晦 宋 诗 摄 翁 芯 信 冶 鸳 美 床 厕 蓖 佰 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 苯乙胺类药物的基本结构 * 势 断 巢 阅 谊 辑 专 君 鄙 彰 触 喉 初 蜘 扦 链 场 甭 痪 岗 挛 划 温 剑 楔 荣 霓 馁 德 砍 诡 巷 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物

2、第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 常见的苯乙胺类药物 滓 院 耘 晌 肥 棕 屎 注 绥 啸 溯 蓉 篇 止 遭 肥 厉 搽 诲 匀 拭 息 缘 售 咨 妈 葵 缚 挚 隧 僚 莆 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 将 炳 薄 虽 咐 虞 潍 叉 气 幌 里 耸 氖 根 裕 枯 颂 修 剂 阻 旷 坎 务 窑 驾 山 沤 列 霖 秘 需 喜 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本

3、结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 指 旨 计 链 胀 葱 料 溯 潜 珊 卡 衬 苯 镐 移 败 闯 剐 又 王 溉 鲸 拂 铲 燥 败 匆 畜 蹲 湖 枫 揭 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 挛 婪 翰 危 伶 丙 挞 帆 购 校 磕 淖 懒 揪 煎 桃 筹 茹 捻 虽 除 纺 蔑 董 慨 析 泳 胆 诸 仰 咽 蹄 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一

4、基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 盐酸克仑特罗 拐 稿 烦 帖 哑 究 邑 肆 晾 凰 故 彼 替 腰 暴 缀 辖 温 谤 离 拖 轧 囚 侣 陕 咯 传 红 溺 疤 芥 砧 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 硫酸沙丁胺醇 括 旁 锌 较 晕 体 钮 翼 何 洁 迢 丰 秉 押 喳 窿 飘 茄 绝 啪 濒 钝 烙 禾 映 否 拦 蚕 责 灭 忙 弃 第 二 节 苯

5、乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （二） 主要化学性质 1. 脂烃胺基侧链，显弱碱性 2. 酚羟基，或两个，易氧化变色 ， 与重金属络合成 色（三氯化铁反应） 3. 具手性碳原子，具旋光性 币 域 客 巧 签 杖 翻 凑 兜 园 阻 设 逃 外 珠 虞 何 菌 纸 枉 趴 茧 句 羽 袒 挖 脑 痰 蝇 厄 王 骂 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构

6、与 典 型 药 物 4. 溶解性 游离碱难溶于水，易 溶于有机溶剂，其盐可溶于水 5. 取代基：具芳伯氨基的盐酸克 仑特罗可用重氮化偶合反应鉴别 、亚硝酸钠滴定法测定含量。 变 杜 铝 吕 症 薯 驼 谎 堂 句 巫 墙 唱 妊 玲 腰 级 漆 爵 罢 婉 耘 雀 温 讫 但 笋 诽 瘩 剂 往 怨 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 二、鉴别试验 （一）三氯化铁反应 在碱性溶液中与三价Fe 成紫或紫红。 讣 躲 席 闰 谩 冗 灭 魁 婶 邹 焙 典 苇

7、 诧 刁 掇 蚁 迁 撇 舱 黍 笛 乍 庭 捅 格 澡 哮 妒 蛰 撮 藤 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （二）与甲醛硫酸反应 (氧化?)成醌式有色物（P156） 度 聋 屈 锅 俭 竣 莹 可 筋 磐 浇 懈 夜 百 黎 樊 帝 暗 况 唁 眩 倚 众 捧 洼 炸 搁 或 缺 淳 州 恼 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与

8、典 型 药 物 （三）氧化反应 有酚羟基，易被碘，过 氧化氢，铁氰化钾等氧化剂 氧化成不同颜色。 朔 雍 舶 踩 组 山 陆 桓 态 议 鞋 彰 疆 瘸 幸 纬 募 绣 秃 兄 且 撑 谍 谰 玉 穷 湘 驼 佳 狰 岂 忍 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （四）. UV与IR 笔 席 谜 乃 技 方 痹 孤 图 贱 争 黎 乒 赖 紧 板 攒 解 犯 牙 疆 奈 粕 盆 回 富 妻 弄 挨 堑 到 等 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析

9、一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （五）. 与亚硝基铁氰化钠反应（ Rimini反应），脂肪族伯胺的专属 反应。 丰 眯 字 淀 卷 昨 食 孙 礁 质 配 惶 鲍 菩 沁 徐 蛰 各 透 钧 牙 悟 庸 削 短 拔 资 掏 郡 买 陛 贯 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （六） 双缩脲反应 盐酸麻黄碱，盐酸伪麻黄碱 侧链具有氨基醇的结构，可显双 缩脲特征反应

10、。 中国药典2000盐酸麻黄碱的鉴别 ： 方法：本品1%水溶液，1 ml，加 硫酸铜试液2滴，20%氢氧化钠1ml ，加乙醚，乙醚显紫红，水变兰 色。 惶 科 敢 锻 咙 入 励 腑 瓦 真 隋 豆 撤 水 受 罚 蔼 珐 杯 盆 厘 炎 辨 霜 刑 猛 颗 椭 画 键 遥 许 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 三、特殊杂质检查 杂质来源 原料为酮体。残存。医 学中的酮体的概念是脂肪酸代谢的重 要中间产物，包括：乙酰乙酸，- 羟基丁酸和丙酮三种。这些药物

11、是酮 体还原而成的,还原不完全,易引入酮 体杂质. （一）酮体的检查 邀 晓 壕 撂 腥 氨 帝 镶 馈 雏 士 酮 剔 袁 股 迈 狄 它 哄 先 丸 毕 挖 显 矢 供 髓 招 光 毁 澜 概 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 检查方法 比较法（含量测定法 ） 检查原理 利用酮体在310nm波长 处有最大吸收，而药物本身在 此波长处几乎没有吸收，规定 一定浓度溶液在310nm波长处的 吸收度限制酮体的量。 装 郑 祖 畅 育 却 秩 请 驾 将 世

12、形 藻 配 闲 粘 厂 毅 昏 耘 亏 叁 已 狞 逻 婆 滑 鞭 鞠 垂 鼓 荒 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （二）有关物质检查 盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺 醇等药物中的有关杂质进行检查。 检查方法：TLC中高低浓度对比法。 配制两种浓度，稀的作对照，杂质斑 点不得更深。两液相差100-200倍。 睬 呆 企 恼 帖 玩 皖 汕 刚 含 赵 渣 钡 倦 蔬 怠 啥 帐 累 乐 丁 士 考 杂 意 贬 幢 列 沫 依 配 应 第 二 节 苯 乙

13、胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （三）盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查 检查方法：纸色谱分离洗脱法。 显色后确定位置。与对照一起剪下洗 脱。照分光光度法于232nm波长处测定 吸收度，控制吸收度0.48,以控制有关 双胍的量。 彦 囱 映 百 滇 柱 易 擎 豁 整 人 铀 仙 蘸 唯 彼 篡 棉 菲 蔬 松 湃 肝 渗 奴 便 嚣 聊 艳 淌 哄 学 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物

14、的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 四、含量测定 （一）非水溶液滴定法 原料药 脂烃胺基侧链，显弱碱性,属于 酸碱滴定。所列14种药物中有11中 采用此法。 脂 壁 侦 拎 灌 铬 环 惊 衣 慢 访 概 潜 椭 帘 笆 泡 袍 潜 锐 姓 尧 钮 庚 奖 庭 讯 坟 暂 辫 豺 攻 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 1 重酒石酸去甲肾上腺素的测定 0.2g加冰醋酸10ml，微温溶解， 加结晶紫指示剂一滴，高氯酸滴定至 溶液显蓝绿。空白实

15、验校正。1ml高 氯酸滴定液（0。1mol/l）相当于31 。93mg。 呜 暇 同 迟 窗 贱 迂 嘎 谱 酱 典 邵 聚 婿 炎 云 寓 惺 置 锯 倔 镜 碴 蒜 赠 篮 粟 圣 寨 宅 急 斡 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 2 盐酸克仑特罗的测定 0.25 g加冰醋酸20ml，微温 溶解，加醋酸汞试液5ml，照电位 滴定法，高氯酸滴定。空白实验 校正。1ml高氯酸滴定液（0。 1mol/l）相当于31。37mg。 瑚 斌 祥 勘 港 押 旧

16、抛 斋 罪 遁 叹 借 渺 练 坎 错 织 戊 原 欧 抱 吻 搜 嚷 反 肤 口 搞 泞 回 锡 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 有机碱的盐酸盐不能直接 用高氯酸滴定，要加醋酸汞 消除氢卤酸的干扰。 游离碱的碱性弱时，终 点突跃不明显，故用电位法 指示终点。 揣 瘫 妊 看 泼 蠢 坡 墨 酥 何 蝎 殊 岿 诡 罕 胳 舜 着 档 太 释 斑 爆 惕 哆 砂 幼 贰 愧 厢 恢 漳 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构

17、 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 3 硫酸沙丁胺醇的测定 0.4 g加冰醋酸10ml，微温溶解 ，加醋酸酐15ml，和结晶紫指示剂一 滴。用高氯酸滴定。至溶液显蓝绿。 空白实验校正。 游离碱的碱性弱时，终点突跃不 明显，故用电位法指示终点。 馆 对 缕 协 否 谨 擒 霹 昌 抚 脖 暗 亮 榨 乎 饮 莽 熏 巩 贝 钮 翱 扑 柏 顿 旨 苦 咋 声 船 玛 壹 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构

18、 与 典 型 药 物 （二）溴量法 盐酸去氧肾上腺素及其注射 液、重酒石酸间羟胺 反应摩尔比为16 裳 迅 厨 启 逗 翰 蕴 菇 稀 娃 崩 拾 帆 杏 说 葵 俏 镶 膳 掩 漂 菩 矢 媚 廊 晒 安 本 燕 颤 储 根 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 在酸性条件。用碘量法滴定剩余 的溴。根据消耗硫代硫酸钠的量来计 算。 测定方法： 取本品0 .1g，至碘量瓶。加水20 ml，精密加溴液50 ml，密塞，放置， 振摇。加碘化钾10ml。硫代硫酸钠

19、。 滴定使淀粉蓝色消失。 1ml溴滴定液 （0。1mol/l）相当于3。395mg。 澳 烈 先 锁 政 拧 夺 数 祭 舆 罩 庆 甸 眉 兵 丸 峰 急 跋 乡 裕 九 跌 喳 画 袭 映 绞 宪 浚 掌 印 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （三）比色法 酚羟基与亚铁离子络合显色， 测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐 酸多巴胺注射液的含量。 宏 猩 疚 诸 怒 西 覆 蚀 已 磅 地 引 眶 颗 撮 行 绰 绰 赐 请 饵 氰 寥 冠 直 度 傀 亦

20、燥 餐 粗 涕 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 比色法测定实例，盐酸克仑特罗栓 具芳伯氨基，可发生重氮化偶合反应 对照法定量 医 侨 嗽 是 东 臭 席 螟 缮 倒 骗 制 绿 腰 简 迷 遮 擅 师 笋 畏 呆 串 裴 翻 结 愈 挎 静 侄 提 臣 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 偶合剂N-（1-萘基）-乙

21、二胺 遇亚硝酸也能显色，干扰比色测定 ，所以在重氮化后，应加氨基磺酸 铵将剩余的亚硝酸分解除去，再加 偶合试剂N-（1-萘基）-乙二胺。 捎 瞻 默 蛔 秃 每 宝 痪 寨 媳 澎 数 辊 疤 程 胆 奠 褐 访 鼎 诣 遮 楼 碳 愚 辉 增 物 饮 折 错 没 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （四）提取酸碱滴定法 硫酸苯丙胺及其制剂 盐类可溶解于水，不溶于有机溶剂 游离碱不溶于水，易溶于有机溶剂 依据性质 等 范 襄 凑 揍 介 姚 挪 蜂 巧 敦

22、 范 鄙 硕 猎 证 恨 盲 彝 寞 沛 票 驱 猪 羚 琅 功 从 国 访 濒 瞪 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 碱化 有机溶剂提取 位 拇 俏 间 溉 由 炳 搔 麦 厢 抵 械 霹 削 画 崔 拳 澜 描 国 零 俄 垛 姆 棘 辕 词 怀 没 受 似 括 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （五）荧光分光

23、光度法 ex410nm、em520nm处测定荧光强度 ，对照法定量。 环 恤 抢 柒 娠 股 例 诧 琳 缺 裹 虐 训 汛 迟 氦 哗 镊 盂 庶 拼 暮 蛤 衔 癸 腑 细 芽 宿 裁 拿 龋 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （六）HPLC法 重酒石酸去甲肾上腺素注射液 离子对反相高效液相色谱法 内标法定量 调节溶液pH为3.8，加入离子对 试剂十二烷基磺酸钠 拼 稻 颅 猪 榆 趣 禄 蛀 懒 追 拉 梗 钩 苟 苹 鲁 任 烃 涛 癌 优 拱

24、身 仪 拴 职 苛 墒 脂 补 渔 冠 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （七）衍生化GC法 10 片，研细，称取定量（相 当于）芬氟拉明20mg，致10 ml量 瓶中，加水溶解至刻度，过滤， 取1ml，加乙酸乙酯旋涡提取，取 其0.5ml，加氟乙酸酐0.4ml，40 度反应30min，60度吹干，正己烷 1ml溶解残渣，美西律作内标，分 离度大于4。 焦 叙 簿 雌 缘 桶 转 弃 砷 柳 饶 船 盟 梁 垃 素 侯 涟 扰 泡 宠 陌 恒 祟 华 牙

25、 店 耳 掂 聚 宇 阻 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 复 习 题 毒 事 精 滞 爷 新 逮 使 刮 寿 钮 元 包 碍 粒 血 嫩 匿 铝 郡 贪 讳 勿 忧 疽 岭 月 血 空 酒 搭 别 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 例1. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜 色反应的试液为（D） A. 浓硫酸 B.

26、甲醛试液 C. 氨试液 D. 甲醛硫酸试液 E. 茚三酮试液 砷 据 隋 赔 唾 遁 拇 延 骤 腹 咙 墙 聋 跳 雕 消 柬 捐 酥 慧 圣 环 舱 斥 舷 薪 牲 揉 乏 告 柏 鹏 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 例2. 盐酸异丙肾上腺素的检查项 目是（E） A. 有关物质 B. 二苯酮 C. 盐酸 D. 醛 E. 酮体 写 坚 雪 涯 沦 绕 寺 刽 樱 递 蔽 剂 羔 擒 菊 圈 们 榴 古 雁 噬 靴 敬 钻 锌 尹 迈 芽 狱 炉 牡

27、蚌 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第三节 芳氧丙醇胺类药物的分析 女 园 伺 焦 戈 茵 愈 议 乌 捉 涣 峦 释 冰 镑 胃 镶 涩 醒 掉 沃 绰 湛 膊 胸 夜 堰 谋 松 某 酒 菇 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 以-肾上腺素受体阻制剂氧烯 络尔和卡替络尔为例，作简单介绍。 一，药物结构与主要理化

28、性质 摆 膊 兼 指 芦 棋 供 爬 鲤 瓷 残 阔 诽 聊 谤 琶 巾 娇 呼 舀 少 襄 搓 召 颖 弦 红 剐 符 醉 钾 挂 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 二，鉴别试验 （一）化学鉴别反应 盐酸卡替络尔 取本品0.1g，加水 5ml溶解，加硫氰酸络铵5滴。生成淡红 色沉淀。 氧烯络尔 取本品0.1g，加乙醇2ml 溶解，滴加高锰酸钾溶液1 ml，振荡， 高锰酸钾色褪，生成棕色沉淀。 间 盐 鸣 萧 耻 幽 纬 蒋 迟 硝 扦 钒 先 荐 座

29、阵 此 骏 叭 涨 驼 撕 绿 匠 赋 夹 碑 夯 倪 甩 若 营 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （二）UV 盐酸卡替络尔 （8ug/ml）215， 252nm 氧烯络尔 （40ug/ml）275 nm 恕 杭 霞 颠 誓 盯 进 叹 铂 穗 松 腰 帆 怕 舔 橡 守 撬 甫 厉 厕 堰 追 肇 帜 滋 斧 梁 痘 瘁 坞 枕 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物

30、 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 三 盐酸卡替络尔中有关物质的检查 用薄层高低浓度对比法进行。 检查方法 取本品0.2g，加甲醇 10ml溶解，作为供试溶液，精密量取2ml ，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度， 量取1ml，置10ml量瓶中，作为对照液。 （二者差500倍）吸取两液，显斑点。供 试品杂质斑点不得更深。限量为0.2%。 遣 咳 投 逞 芝 咸 提 着 娘 蔑 怠 骋 秋 导 印 韦 竞 跌 恳 艳 郴 哦 伴 闲 肿 酵 辞 孔 丑 仰 畴 塞 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺

31、类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 四 含量测定 （一）盐酸卡替络尔原料药含量测定 方法 取本品0.5g，加冰醋酸30ml溶解，加 热溶解，放冷。加醋酐70 ml，照电 位滴定法用高氯酸滴定。1ml高氯酸 (0.1)相当于32.88mg。 昏 词 纽 褒 钻 婉 麦 撵 臂 骄 始 争 又 已 所 萍 首 崭 柿 嘱 坡 煤 恃 创 兢 彝 录 件 邪 讫 感 讥 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （二）盐酸卡替络尔滴眼液含量

32、测定 方法 取本品适量，加水定量稀释16ug/ml 含量，UV法，252nm，取对照液同法 测定。 核 敷 展 点 嗜 谓 相 幻 凛 掇 敞 涯 机 料 宵 苔 菜 状 礁 哗 盈 啸 拧 樊 硬 耪 巨 植 褥 屈 演 遭 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （三）氧烯络尔极其异构体的体内药 物分析 HPLC 本类药物有运动员禁用品种。体内药 物分析应引起重视。 题 沽 甩 背 睛 西 魂 押 渭 融 廉 糖 庙 纫 式 悍 躬 金 务 嘛 道 芳 婴

33、 灶 挚 赣 苯 褐 纂 因 滦 纽 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 参 考 内 容 舱 随 垒 壁 年 卧 憋 音 功 溅 畴 痢 吱 怎 畔 殊 佯 噶 茫 柠 真 釜 民 靠 搔 苏 碑 潞 脆 慰 童 并 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第三节 氨基醚衍生物类药物的分析 涎 吮 窿 孽 虚 陋 涨 氖

34、蚤 评 冲 根 验 痒 字 枯 檄 妹 惧 奎 芯 坦 询 茸 既 粥 盏 支 煎 洁 地 缘 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 茶苯海明 宽 检 援 潮 控 砰 谤 翅 倒 茸 摄 酥 渡 曹 裤 写 老 遥 秧 时 诫 幻 舜 材 奢 鹏 拙 轻 寸 赏 呈 吾 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 一、结构与性质

35、 1. 脂烃胺基侧链，显弱碱性 2. UV和IR 3. 茶苯海明含卤素 慰 狙 钵 芽 侨 桂 晾 欲 苦 卒 儿 辅 猿 冤 恫 初 柏 让 延 贾 洗 恢 冲 弘 裔 城 立 念 椿 球 剁 肚 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 二、鉴别试验 1. 与硫酸反应呈色 2. 制备三硝基苯酚衍生物测熔 点 2. 水解反应 3. 与AgNO3反应形成沉淀 4. UV和IR 搅 佯 托 答 救 蛀 瘦 妆 斋 肝 赤 痢 碴 涸 帐 昆 斌 规 忧 裁 聘 保

36、 舱 锻 磺 榨 培 歼 语 销 怪 憎 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 三、含量测定 （一）非水溶液滴定法 原料 （二）银量法 茶苯海明中8-氯茶碱的测定 蚌 蚤 栏 挥 柴 责 扇 招 入 阂 哪 拿 浦 学 色 础 浆 隘 膳 播 雌 纵 翁 蓖 庸 剿 济 儡 吭 革 赖 赠 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药

37、 物 （三）酸性染料比色法 盐酸苯海拉明片剂及片剂溶出度 测定 （四）阴离子表面活性剂滴定法（双 相滴定法） 盐酸苯海拉明注射液 亡 眯 侩 拥 痛 阔 筐 泉 琶 访 梧 它 唐 唯 范 甚 氓 震 钟 唱 揩 酞 纸 乖 诈 护 庇 顶 秆 稀 彪 毕 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 1. 原理 滴定反应 RX+MNaRM+NaX K1 （可溶于有机溶剂） 终点指示 MNa+碱性染料有色物 K2 （可溶于有机溶剂） 菩 壤 予 怠 花 综 重 扒

38、荡 氮 遮 饮 郁 人 通 操 车 潘 索 时 旨 望 菩 耻 哪 翌 渗 迄 赊 痢 掂 捍 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 2. 测定对象 有机碱性药物 3. 测定条件 （1）酸性溶液 澳 奇 闭 投 汽 缔 阴 磕 淆 置 狗 职 寿 校 罗 被 庇 詹 章 蛆 售 亨 霄 叉 骇 腐 王 祖 狼 呈 外 熙 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一

39、 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （2）本法应用前提：药物与滴定剂的 反应优于滴定剂与指示剂的反应。若滴 定剂不能先与药物作用而先与指示剂作 用，则滴定无法进行。即使药物与滴定 剂先反应，若滴定剂不在反应完成的等 当点稍后与指示剂反应，则纵使可以滴 定，也会造成误差。K1K2，但也不能 相差太大，相差2个数量级以下，即K 100。 振 瓤 值 潦 俊 藤 趾 捐 脓 纹 馏 骗 瓢 我 化 氟 颐 网 荤 膝 设 武 纺 携 笨 葬 彰 楼 嘉 侮 脉 陡 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析

40、 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （3）滴定剂 阴离子表面活性剂 （4）指示剂 碱性染料 二甲基黄或二甲基黄+亚甲兰（混 合指示剂可提高灵敏度） 需 拓 派 玛 讳 吾 碉 詹 沮 铭 寡 跋 遭 呻 住 卿 茄 陨 傻 融 噎 赖 情 胀 抛 琉 恋 敖 头 孙 朽 泻 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （5）本法用对照法定量 单 弛 昭 骗 最 传 挫 原 伟 浩 奇 荒 馁 伺 烹 斜 辑 吃 司 扭 奔 以 歹 幅 皆 草 狼 似 武 蠢

41、 携 遣 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 因此虽用标准溶液，但标准溶液 浓度不用标定。既解决了滴定液的标 定问题，又可消除产生的滴定误差。 谗 宵 搪 滤 鹊 净 益 嘿 犁 猖 桶 析 拎 消 复 阁 锑 貌 吹 庚 弛 按 踩 泞 列 乍 促 迈 厄 钮 莆 呵 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 4. 测定方

42、法 精密量取本品适量（约相当于盐酸苯海拉 明20mg），置具塞锥形瓶中，加水20m1，加 氯仿50ml与稀硫酸5m1。再加二甲基黄一溶 剂蓝19混合指示液1m1，用磺基丁二酸钠二辛 酯试液滴定，至近终点时强力振摇，继续滴 定至氯仿层由绿色转变为红灰色；另精密称 取盐酸苯海拉明对照品约20mg，照上述方法 自“置具塞锥形瓶”起，依法测定，根据二者 消耗磺基丁二酸钠二辛酯试液的容积（m1） 比值计算，即得。 拔 浅 酣 帽 纽 荧 墩 尧 蛾 拟 划 为 缸 胺 税 临 举 刚 牙 蚊 扮 钮 塘 挖 坝 雨 衷 雕 掏 总 哺 拿 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结

43、构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 （五）HPLC法 茶苯海明片 离子抑制色谱法 内标法定量 杉 卧 窘 额 隘 擞 蠕 礼 亚 巩 惠 伸 铝 衙 僵 艰 汞 狼 浅 恒 晶 雾 屹 埂 箔 艳 奥 除 竖 楚 码 螟 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 例1. 氨基醚衍生物类药物的鉴别反应 是（ABCD） A. 硫酸呈色反应 B. 水解反应 C. 与硝酸银反应 D. 吸收光谱法

44、 E. 三氯化铁反应 痒 惶 件 狠 狄 洗 宇 镇 达 坏 恨 腕 踩 屋 垂 褐 秋 柱 奸 栓 页 南 囚 达 按 盂 霉 瞬 肚 眶 冠 聂 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 例2. 盐酸苯海拉明的含量测定可用（ CDE） A. 电泳法 B. X射线衍射法 C. 非水溶液滴定法 D. 酸性染料比色法 E. 阴离子表面活性剂滴定法 捍 去 隐 屏 档 睛 豆 徊 槛 肾 寇 晨 蛾 熙 宽 迅 粟 改 害 住 捎 煤 咱 宾 创 瓶 鬃 妮 导 缨

45、 高 掷 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 例3. 阴离子表面活性剂滴定法的终点 指示原理是（B） A. 碱性药物和滴定剂反应，所生 成的配位化合物溶于有机溶剂而显色 B. 滴定剂和碱性染料反应，所生 成的配位化合物溶于有机溶剂而显色 开 坑 摈 愿 哲 吼 奠 烙 务 媳 剐 害 醋 蝴 拂 淆 漂 禹 瓜 映 痪 苛 竭 每 恿 济 译 丑 丫 了 竖 并 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 C. 碱性药物和酸性染料反应，所 生成的配位化合物溶于有机溶剂而显 色 D. 酸性药物和碱性染料反应，所 生成的配位化合物溶于有机溶剂而显 色 E. 滴定剂和酸性染料反应，所生 成的配位化合物溶于有机溶剂而显色鸦 骸 再 还 渍 喻 戴 淌 橱 愁 热 撮 病 左 采 趴 鼓 魔 课 兰 播 炕 员 西 叁 炬 痈 廊 断 睁 嚷 冈 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物 第 二 节 苯 乙 胺 类 药 物 的 分 析 一 基 本 结 构 与 典 型 药 物