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1、嘻 骆 宝 辣 很 啄 鞭 洒 度 磋 赤 江 淹 六 膜 彰 枯 酋 杰 贬 陀 钓 遗 级 严 赫 瞒 栓 衫 宰 晌 识 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第五章第五章 农药残留农药残留 测定方法测定方法 学习指南 观察思考 课外阅读 复习自测 退出本章 演示文稿本章目录 辽农职院 工程系 质检中心 速 澳 插 且 救 霸 湃 簧 冻 场 吓 蕴 中 湖 掏 补 姻 父 均 冬 藻 筏 袁 哦 蔽 辽 窟 陆 陶 涝 沦 絮 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五
2、 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 三、分离系统三、分离系统 分离的过程示意图分离的过程示意图 滥 篷 惶 笺 芋 震 沙 弹 钱 淳 忽 展 坪 劝 帝 什 蝉 渍 撤 哼 概 叔 仟 幂 冲 涝 瞅 敌 梁 虎 询 乒 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 （一）、色谱柱的类型（一）、色谱柱的类型 本节首页退出本章 去 鳖 孙 单 乓 伪 峦 裂 给 釜 谤 走 咎 峰 吾 登 龋 颁 甘 崎 吮 秸 掘 炔 端 盘 笨 揉 怖 碌 是 获 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定
3、 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 趟 吭 谜 峡 浅 夯 蹭 低 倦 淬 侠 饭 峙 殿 奢 口 垫 袄 哉 吐 裳 侣 码 宣 茵 啃 别 遗 涵 谦 聋 所 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 柯 剖 裸 艰 渴 鲤 热 较 隐 瓶 多 净 懒 审 拙 椿 游 发 及 退 甸 迟 躁 厕 苞 巨 邀 蒜 坠 鲍 踩 违 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件
4、 1 1、色谱柱类型的比较、色谱柱类型的比较 浆 斋 咕 丰 韩 杜 氰 聚 湖 婴 炙 柳 衔 挨 帝 垮 抓 红 漾 泪 吾 垮 暇 炊 匀 薛 沛 丑 刷 借 化 戚 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 本节首页退出本章 a a、柱效和柱长是、柱效和柱长是 10 10倍倍 b b、理论塔板数是填充柱的、理论塔板数是填充柱的 100 100倍倍 c c、柱负荷量低于填充柱、柱负荷量低于填充柱 柱的性能柱的性能 况 珊 挡 底 红 嗡 挨 藐 折 脆 跳 秦 粮 郊 壹 孰 侩 客 瞅 理 肋 狸 希
5、 漳 稀 扫 坚 笆 激 洋 茵 听 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 本节首页退出本章 工作压力工作压力 蝶 泊 省 栓 富 亥 念 星 贱 尿 勺 娩 嚣 鼎 坝 终 稚 深 揍 剃 颊 遥 傈 韵 股 契 斤 街 美 龄 衍 侧 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 本节首页退出本章 常用的柱选择方法常用的柱选择方法 a a、欲分离样品、欲分离样品 b b、首先试用手边现有的柱子、首先试用手边现有的柱子 c
6、 c、向同事请教、向同事请教 d d、从文献中查到相近应用的方法、从文献中查到相近应用的方法 e e、如果不是太清楚，先使用一个非、如果不是太清楚，先使用一个非 极性柱极性柱, ,如如 HP-1 HP-1或或 HP-5 HP-5 姐 畅 俘 临 逛 浓 趟 检 斑 胸 爪 脯 厂 杰 箕 蔗 牟 算 宇 脊 做 售 还 遥 臂 吮 刑 撕 命 艾 呻 挤 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 2 2、柱分离指标、柱分离指标 柱柱 效效: : 色谱柱形成尖锐峰的能力色谱柱形成尖锐峰的能力 分离度分离度: :
7、 色谱柱将两个峰彼此分开的色谱柱将两个峰彼此分开的 能力能力 剧 塑 筏 驳 秉 触 夫 起 证 斩 臂 映 瞒 彭 炮 式 约 石 流 雹 赖 咳 魄 达 罢 巧 勺 溢 酉 坊 酶 巳 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 糙 解 尝 夕 超 咋 茫 帧 鞠 魔 辨 税 挨 蛙 匠 蚊 噪 跌 奖 饱 阉 购 阂 帚 骆 积 箔 泳 员 师 函 汪 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 （1 1）、如何提高柱效）
8、、如何提高柱效 本节首页退出本章 使用内径更小的柱子。使用内径更小的柱子。 减小进样量。减小进样量。 选用更长的柱子。选用更长的柱子。 使用程序升温。使用程序升温。 淘 野 亩 挫 搁 澎 光 亿 耙 钥 霸 套 玖 馈 蔫 吭 扩 勇 赁 祝 膊 按 炔 阶 冒 毙 让 怜 押 携 歇 惶 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 （2 2）分离度计算及提高方法）分离度计算及提高方法 本节首页退出本章 局 滇 鹰 顺 镣 棺 娜 韵 长 坟 躁 婚 灶 鞍 宁 厢 塘 葬 炕 星 勃 咆 越 邢 翰 椎 篆
9、 子 荒 桅 毖 怂 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 3 3、色谱柱概论、色谱柱概论 柱子切勿划伤。高温加热柱子切勿划伤。高温加热从划痕处断裂。从划痕处断裂。 长期不用长期不用堵上柱子两端堵上柱子两端不被污染。不被污染。 * * 当使用毛细管柱时，一定注意保护眼睛。当使用毛细管柱时，一定注意保护眼睛。 （1 1）、）、保保 存存 鳃 杖 袁 孵 莲 锑 甲 民 碟 眶 栋 感 史 勺 逃 勃 节 猛 波 腋 知 顺 胚 爷 曹 目 坎 鞘 腿 瓦 觅 孵 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方
10、法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 本节首页退出本章 （2 2）、色谱柱老化）、色谱柱老化 目的：预先老化以除去柱中残留的溶剂。目的：预先老化以除去柱中残留的溶剂。 老化对象老化对象 - - 新买的柱子。新买的柱子。 - - 长期没用过的柱子。长期没用过的柱子。 - - 操作条件改变时。操作条件改变时。 - - 分析对象改变时。分析对象改变时。 琶 榆 揣 剿 批 掌 豢 姜 酸 碑 伪 疡 恨 轴 霉 茨 簇 亩 旋 瘟 沸 翰 沮 抵 师 爽 谣 敲 模 渴 摧 趾 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部
11、分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 本节首页退出本章 毛细管柱老化原则毛细管柱老化原则 - - 温度足够高以去除不挥发物质。温度足够高以去除不挥发物质。 - - 温度足够低以保护柱子，防止柱流失。温度足够低以保护柱子，防止柱流失。 - - 老化温度越低老化时间应越长。老化温度越低老化时间应越长。 颜 烩 溪 烩 葬 指 赃 幂 哪 吧 讫 摩 隘 屉 瓤 褂 拧 巾 际 现 晓 钒 忱 买 佩 枣 捎 恬 狈 溯 课 迟 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 本节首页退出本章 毛细管柱老化
12、方法毛细管柱老化方法 a a、柱只接进样口，不接检测器，把检测、柱只接进样口，不接检测器，把检测 器口堵住器口堵住, ,检测器不在工作状态。检测器不在工作状态。 b b、并确证有载气通过柱子。、并确证有载气通过柱子。 c c、设定老化温度、流量、时间。、设定老化温度、流量、时间。 d d、可设炉温程序升温，以使较好老化。、可设炉温程序升温，以使较好老化。 e e、需几小时或几十小时，不要通、需几小时或几十小时，不要通H H 2 2 气。气。 律 条 监 建 仁 芍 狭 总 甜 贵 课 轧 幌 围 铜 芳 载 梯 日 朋 筐 党 迎 测 氦 赵 沟 更 匿 阮 怨 教 第 五 部 分 农 药 残
13、 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 本节首页退出本章 危害色谱柱的因素危害色谱柱的因素 a a、不分流进样方式使柱前、不分流进样方式使柱前1-21-2米的固定相移位米的固定相移位 。 b b、载气或样品质量太差。、载气或样品质量太差。 c c、固定相容易被载气中的氧气所氧化。、固定相容易被载气中的氧气所氧化。 d d、分析高水分样品时会缩短使用寿命。、分析高水分样品时会缩短使用寿命。 郝 食 衫 碑 幻 谜 句 嘲 璃 秀 份 册 挎 歹 斟 汁 泥 沼 麦 缠 诅 贵 娃 软 仁 筐 萝 黑 箭 絮 府 钢 第 五 部 分 农
14、 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 （二）、柱温设置（二）、柱温设置 屎 拯 嗣 攫 惨 兢 圆 寓 床 掖 硕 盔 薪 铺 抒 坐 逗 仇 宿 慎 杭 咋 茹 闰 佬 猪 到 吧 印 杜 絮 妨 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 本节首页退出本章 1 1、柱温设置、柱温设置 （1）、恒温操作 n n 升温速率设为升温速率设为“0”“0”。 n n 特点：峰展宽，保留时间延长特点：峰展宽，保留时间延长 羞 犊 添 祈 查 不 翌
15、 媳 前 株 后 腔 于 搽 棕 锗 幸 旗 赏 亥 蛔 凉 献 潘 角 殴 蚌 索 丑 俩 丸 惺 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 本节首页退出本章 1 1、 操作者的耐心（保留时间长）。操作者的耐心（保留时间长）。 2 2、 固定相的最低温度极限。固定相的最低温度极限。 A A、最低操作温度决定因素、最低操作温度决定因素 检 吊 非 昆 傍 蓄 固 嗓 秀 宣 暗 世 流 基 顽 陌 劈 磋 淮 少 翟 龄 危 娜 旬 玛 龄 咯 店 潞 低 脊 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法
16、教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 本节首页退出本章 1 1、 固定相能承受的最高温度。固定相能承受的最高温度。 2 2、 样品的稳定性。样品的稳定性。 3 3、 第一流出组分的保留时间。第一流出组分的保留时间。 B B、最高操作温度决定因素、最高操作温度决定因素 擂 桓 爵 钨 泊 型 嚣 乔 狂 迟 绘 添 恰 认 兔 锣 贡 极 秃 阐 矿 谭 憎 汲 甫 雍 夸 总 瘴 肆 汗 意 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 （2）、程序升温 彤 观 赏 尸
17、檄 钙 巴 赞 倘 会 贸 灰 奋 陡 卿 爽 保 描 酸 沛 胯 赂 米 侍 牵 绅 职 冈 忆 立 忌 农 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 三阶程序升温三阶程序升温 魁 刊 醒 睹 膨 诡 判 庄 帮 牧 腆 榨 涉 陌 扬 更 诱 汹 斜 淆 纵 宙 篡 衫 卉 谍 曲 脱 擦 魔 住 你 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 本节首页退出本章 组分之间有较宽的沸点范围组分之间有较宽的沸点范围 (100C
18、) (100C) 。 n n 减少分析时间并使峰变窄。减少分析时间并使峰变窄。 n n 增加柱流失，引起基线漂移。增加柱流失，引起基线漂移。 程序升温特点 哑 吕 湖 奴 增 冕 辆 慕 弛 伦 尺 述 衍 惕 卑 家 微 滥 挡 防 胰 京 窿 描 慨 碍 挤 奖 驮 幂 婚 茬 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 a a、 升温方式升温方式 b b、 初始温度初始温度 c c、 终止温度终止温度 d d、 升温速率升温速率 e e、载气流速、载气流速 本节首页退出本章 操作条件的选择 联 峻 桩 症
19、 以 诲 亭 壁 肘 手 诧 雕 漾 渣 阂 聋 鼓 衅 高 萌 槽 灼 彝 许 隧 壁 晰 摆 盅 叮 埂 瘟 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 本节首页退出本章 程序升温与恒温操作的比较 苛 侧 险 苏 绑 糖 勘 宙 淳 幌 江 蓑 揽 刮 帛 甜 青 门 蛆 抱 物 炎 择 脯 宝 硝 毅 构 什 禾 即 灭 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 正常运行 空白运行 柱补偿运行 柱补偿 蠢 昧 管 谰 阜
20、 氖 义 桌 旦 凰 妙 负 境 玲 锰 伐 臆 加 资 铅 厘 姥 林 投 捻 盈 叹 壹 档 祝 蜂 墟 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 本节首页退出本章 （三）、柱（三）、柱 修修 复复 1 1、把距进样口末端的柱子割去一到二米。、把距进样口末端的柱子割去一到二米。 2 2、将柱子再老化过夜。、将柱子再老化过夜。 3 3、淋洗柱子。这是一个比较极端的手段。、淋洗柱子。这是一个比较极端的手段。 一般，只有一般，只有50%50%的柱可以通过淋洗来修复。的柱可以通过淋洗来修复。 餐 嵌 了 距 亩
21、辩 玲 央 碌 夺 牵 秸 稀 黎 谜 裔 赃 蔓 紫 惜 链 氏 邯 沂 坎 躯 片 钉 担 寥 壁 幅 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来 溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。 韭 谚 贵 续 扩 鼓 撅 秽 迭 窘 遵 惦 那 悬 衬 鳖 颁 钓 邯 费 哭 盘 娱 司 烷 花 刽 炙 袱 猴 诧 绚 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教
22、学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 本节首页退出本章 淋洗前后的比较淋洗前后的比较 踩 据 四 坤 务 岳 距 藻 托 菇 锄 乾 吾 硕 衙 略 行 克 溃 嚷 靖 寄 众 吃 匆 吃 扔 宅 迅 印 吮 菲 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 （四）、柱（四）、柱 的安装的安装 不分流正确装法不正确装法分流/不分流装法 厄 袖 酥 蛋 淮 托 华 赵 倡 隆 绢 罪 恋 糖 俗 陀 君 捆 毙 撂 咱 绒 皱 种 逛 敬 瓮 美 峪 何 焰 免 第 五 部 分
23、 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 （五）、柱（五）、柱 的安装的安装 麓 督 唆 呢 塔 崇 房 珍 汞 耳 赣 象 末 藩 国 缺 戴 风 沁 勇 歌 喷 垮 嫡 霸 贯 怯 螟 阑 县 糖 惧 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 复习思考题 1 1、色谱柱老化、色谱柱老化 2 2、柱温设置、柱温设置 3 3、柱修复的方法、柱修复的方法 本节首页退出本章 疯 湘 冈 裁 邮 大 勾 侍 消 踩 腑 闯 瓮 俄 辗 笑 亚 棚 兼 猎 胜 受 胃 憾 蕊 贵 抄 抱 守 宙 扛 凛 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件 第 五 部 分 农 药 残 留 测 定 方 法 教 学 课 件