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1、一种工业废水化学耗氧量测定的改进研究DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2016.12.053 吉林石化公司某工厂排放的含有脂肪族化合物的废水，其化学需氧量（COD或CODr值）基本在50-1000mg/L范围内。传统的重铬酸盐法1测定过程时间较长，工作强度非常大。文献报道2-3，快速消解分光光度法是一种可选的方法，可以在一定范围内，解决上述测量矛盾，即在强酸溶液中，将一定量重铬酸钾作氧化剂加入废水水样中，在专用复合催化剂存在下，于165恒温加热消解，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，而三价铬在波长610nm处具有特征峰，即可关联出三价铬的含量，再根据三价铬离子的量换算出消耗氧
2、的质量浓度。因此，针对该工厂工业废水情况，使用分光光度法，确定出一种便捷、可靠的分析检测方案非常必要。 1 主要实验试剂与仪器 1.1 实验试剂 浓硫酸（分析纯），东莞市原品化工有限公司；邻苯二甲酸氢钾（优级纯）， 杭州富强化工仪器有限公司；蒸馏水，自制；硫酸亚铁铵（分析纯），徐州摩尔医药试剂厂；硫酸银（分析纯），南京化学试剂股份有限公司；专用固体氧化剂，泰州大成分析仪器有限公司；专用固体催化剂，泰州大成分析仪器有限公司。（试剂没有纯度说明）。 1.2 实验仪器 HH-6型化学耗氧量测定仪，江苏江分电分析仪器有限公司；反应管，江苏江分电分析仪器有限公司；其它辅助器具等。 2 实验 2.1 实验
3、准备 2.1.1 邻苯二甲酸氢钾标液 准确称取在105-110烘干两小时的邻苯二甲酸氢钾0.0425g，置于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD的理论值为100mg/L；准确称取在105-110烘干两小时的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）0.5101g，置于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD的理论值为1200mg/L。 2.1.2 专用氧化剂 取随机配备的整瓶专用固体氧化剂，放入500mL烧杯中，先加入200mL蒸馏水，再加入100mL浓硫酸，冷却后置于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用。 2.1.3 专用催化剂 取随机配备的整瓶
4、专用固体催化剂，溶于500mL浓硫酸中，摇匀放置1-2天，使其完全溶解。取上述溶液100mL再加入400mL浓硫酸，摇匀备用。 低量程5-100mg/L COD的标准溶液由100 mg/L标准溶液配制成系列标准溶液，见表1。 高量程100-1200 mg/L COD的标准溶液由1200 mg/L标准溶液配制成系列标准溶液，见表2。 2.2 实验步骤 取3mL标准样或工业废水样品置于清洗干净的反应管中，每只反应管依次加1mL专用氧化剂，5mL专用催化剂，具塞摇匀。将反应管插入炉孔，在165，消解15-30min。后自然冷却2min，再用水冷却至室温，向每只反应管加入3mL蒸馏水，具塞摇匀，用化学
5、耗氧量测定仪测得样品的吸光度，换算COD值。为了考察测定值的准确性，采用重铬酸钾法，对各样品COD值进行测定。 3 实验结果与讨论 3.1 消解时间对试验样品浓度的影响 快速消解分光光度法测定试验样品时，首先需要确定合理的消解时间， 考虑到水样中的有机成分在较短时间内消解氧化程度的问题，取其COD理论值为400 mg/L的标准溶液，将消解时间依次定为15、20、25、30、35、40 min，分别测定其质量浓度结果如表3所示。 表3所示结果表明样品消解时间在15至30 min时其测值准确度较高，超过30 min测定浓度值的偏离及误差较大。考虑到各种水样成分的复杂性，短时间内水体中挥发性有机物氧
6、化程度不完全，可按所测水样的来源类型相应调整消解时间，但不宜超过30 min，本检测确定消解时间为15min。 3.2 标定曲线 采用消解时间为15min的情况下，对系列标准样进行测定，得到对应标准COD值（用Y表示）的吸光度（用X表示），采用最小二乘法进行直线拟合，获得Y-X检量线关系式： 低浓度范围：Y= 571.4X+55.86，相关度R=0.999。 高浓度范围：Y=1288.5X+4.3，相关度R=0.999。 由线性相关度可知，标准样的COD值和该溶液吸光度线性关系可靠。 3.3 工业废水中COD值的测定 用改进后的高量程方法和低量程方法对废水水样进行测定，并与重铬酸盐法进行对比，见表4。结果表明，改进后的高量程方法和低量程方法的相对误差分别在3.64%2.72%之间和2.63%5.00%之间，均与重铬酸盐法的COD测定结果吻合较好，能够满足该工厂工业废水的COD测定要求。 4 结论 用重铬酸钾回流法测定废水COD值虽具有重现性好，准确度和精密度高的优点，但存在测量时间过长，效率低下，且对光谱样品的测定有一定的局限性；通过使用快速消解分光光度法测定废水中COD值，在能保证有较高的测定精密度、准确度的情况下，满足工业废水COD分析的要求，还可以节省分析试剂，降低分析仪器操作的复杂程度。