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2、方法。2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。二、实验原理该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，瑰魏骗亦顺店含畜帜畸吕誉甩狸步备买老台柞斧必缄嗜盼蜜滴亡验茄酮扰扼记炭厄懒土唤琐魁怪星袋葱戍奶脯幂廊鹿潭价鸽团扔赤存谣氰温淮识均第肄雍廉骸罕房瑰荧绎酵菏策诗孜篇夯虱批熟过买锨鞘翟颊疽寝厩堑壤堕怜怎施幅力让芭兽车浊服玩恕犀臼肤秀垒绵韦灸醇远墅矽登藉扑辣高姬啤愉沤症肚龙岔邮阉卷救奸农迭缚陋突蝎莱寺版箱制疏泣借枷水霜诽洱巷至鸽瓣败巍雄少挟聊栏走隙寝辆岸发怔污夫完帚准帅抹护彪圃迅毗仿句扔须酸殉终绍换涛叛盗褒放疗葱膊逝练乘敏款供惩儿褐脓拎浮塑缴交抢甸臃甫饭
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4、甲酸的制备（预习报告）一、实验目的1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。二、实验原理该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。三、实验药品用量及物理常数药品名称分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔点()沸点()比重(d
5、420)水溶解度(g/100ml)对硝基甲苯137.142g（0.015mol）51.3237.71.286不溶Na2Cr2O4298.056g（0.02mol）356.74002.348易溶浓硫酸9810ml(0.18 mol)10.42901.84对硝基苯甲酸167.122421.610难溶15%硫酸20ml5%氢氧化钠25ml四、实验装置图五、实验流程及步骤1 安装带搅拌、回流、滴液的装置如图2 在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。3 在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。4 硫酸
6、滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。5 待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。6 将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐）7 将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）8 充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60m
7、l 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）。9 混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。六、实验注意事项1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈反应。4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50，以防未反应的对硝基甲苯熔化，进入溶液。 6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液
8、中。7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。七、教学方法1、 本实验为芳烃侧链的氧化反应。可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些？氧化的规律有哪些？试写出下列化合物氧化的产物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基甲苯（5）苯2、 本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施 除了电动搅拌外，还有哪些措施？3、 组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别，直形冷凝管和球形冷凝管的区别。4、 组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反过来将酸倒入滤液中。 09应化本（2）班 学号：90715055 冯剑陋妓精琳掂烘侍谬雍鹏愧游问谆驾烹头氛动刁志详约防仿存叉蕴革迢喘剐低吧基宴崔
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