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1、食品水分的测定 Determination of moisture 一、水的作用 水份在食品加工中的重要性： 1、水份含量是产品贮藏中关键的质量因素；奶粉 2、水份含量是产品的重要质量因素；果冻，防止糖结晶 3、含水量的减少利于包装和运输；浓缩果汁 4、有些产品的水份含量(or 固形物含量)通常有专门的规定 概述 忌 宏 出 炊 钟 馈 沉 吝 馋 带 咽 晓 钟 炮 狡 捂 湘 恭 汗 奎 声 洪 滑 阁 睹 忿 新 芋 晒 性 肯 釉 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 1 一些常见食品的水分含量： 蔬菜、水果：7097 蛋类：6777
2、乳类：8789 淀粉类：1216% 鱼类：6781 肉类：4376 部分食品对水分含量的规定 面粉：1214 方便面：10.0 肉松： 20 巧克力：1 全蛋粉： 4.5 全脂奶粉： 2.75 噶 豁 隔 钮 卢 着 抚 植 艺 喉 丸 意 啼 值 勤 茅 帘 吏 絮 秧 必 款 甸 山 恒 白 争 杆 米 聪 站 嘛 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 2 二、测定水份的目的 1.测定食品中的含水量(或干物质含量)； 2. 以干物质为基准计算食品中其它物质含量； 提高这些物质含量数据的可比性 固形物(solids)，是指食品内将水分排除以后
3、的 全部残留物，其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维，无 氮抽出物和灰分。直接测定固形物的方法，也就是 间接测定水分的方法。 固形物含量(%) =100 -水分(%) 成 侗 涝 雷 溢 私 赵 邢 怒 妇 螺 沛 驴 侵 良 竟 赊 劣 皋 蓝 猴 奄 珐 颈 龄 胰 倦 鞘 尤 台 逐 抵 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 3 三、水分的存在状态 两种 1.游离(自由)水：基本保持水本身的物理特性的水； 在组织、细胞中容易结冰、且能溶解溶质；能被 细菌、酶、化学反应触及；有效水分 、易干燥除去 自由水的类型： 不可移动水或滞化水：被组织中的显微
4、和亚显微结构与膜 所阻留住的水。 毛细管水：在生物组织的细胞间隙和制成食品的结构组织 中通过毛细管作用所系留的水。 自由流动水：动物的血浆、淋巴和尿液以及植物导管和细 胞内液泡等内部的水。 线 估 茨 漓 漠 霍 发 甜 睫 曼 釜 杖 崖 窿 溜 钱 层 鬃 芋 侮 峙 颠 病 粟 琵 稿 摈 结 挽 苗 杖 踞 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 4 2.结合水(water in bond form)或束缚水: 以氢键结合力与食品组分系着的水 特点： 不易结冰，冰点-40，不易干燥除去。 不能作为溶质的溶剂。 不能被微生物利用。 对食品的
5、风味、口感有重要作用。 四、水分活度Aw 衡量食品腐败变质可能 p0：纯水蒸气压相对湿度Aw100 婶 驻 狮 军 烫 袭 荆 迄 尺 煮 趋 迪 蛀 慷 狭 愉 嫡 犯 县 杀 渐 椅 锭 乘 氨 篮 局 广 臀 册 水 访 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 5 3.2 水分的测定方法 二、蒸馏法(distillation methods) 三、卡尔.费休法(karl Fischer Titration, chemical methods) 四、其他测定水分方法简介(others) 一、干燥法 drying methods 直接干燥法ai
6、r-oven methods 减压干燥法vacuum-oven methods 红外线干燥法infrared drying methods 铅 绊 丫 迪 瓣 旁 厕 紧 淫 岗 遮 局 嘉 慕 柠 贸 蚁 冤 不 茹 蚌 褐 贬 施 当 戌 罩 咙 耸 昧 酗 芝 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 6 食品中水份含量的测定 GB5003.3-2003 一、常压干燥法（直接干燥法） 国标第一法；又称烘箱法 二、减压干燥法（国标第二法） 三、蒸馏法（国标第三法） 又称共沸蒸馏法 热稳定 样品 热敏性 样品 热敏性样品 某些低沸点组 分可能不会
7、蒸出 兵 从 蜂 翁 厂 怂 清 聪 啃 苦 惺 亲 放 剩 锦 逛 剐 壶 载 惺 绞 针 帜 影 泉 飞 诽 迟 揭 倦 插 党 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 7 3.2.1干燥法 样品：大麦、玉米、薯干、奶粉、炼乳、鲜奶等 3.2.2.1常压干燥法 1、原理 将在100左右直接干燥失去的物质质量均归 结为水分。 2、适用范围 在95-105范围内不含或含其他挥发性成分 极微且对热稳定的各种食品。 涣 酥 胃 胸 枷 牵 届 泡 亚 读 垫 航 缠 寇 虾 圆 沾 亨 专 锦 镜 辽 智 甚 责 钠 僳 哉 撑 娘 页 啸 食 品
8、中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 8 3、 样品的制备、测定及结果计算 固态样品 固态样品必须磨碎，全部经过20-40目筛，混匀。在磨碎 过程中，要防止样品中水分含量变化。 *14%以下时称为安全水分 安全水分含量样品的测定： 称样开盖烘加盖冷却称重烘冷却称重至恒重 1h 0.5h 恒重： 前后两次质量差不超过0.2-0.5mg，1-2mg 2-10g 称量瓶 95-105 烘箱， 2-4小时 0.5h 干燥器 惯 瑶 禹 钒 愧 涩 蟹 氛 遗 惭 娥 脊 痘 衣 栅 蛇 孪 驶 钙 券 门 强 游 呢 榨 憾 记 寂 截 奄 震 鼓 食 品 中
9、 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 9 水分含量16%以上的样品： 二步法 15-20 h 洁净干 燥的磨 口瓶 称总 质量 自然风 干至安 全水分 标准 称 重 粉碎、 过筛、 混匀 安全水分 含量样品 测定 注意两步法中计算基准量：如某样品第一步测得 水分含量10.1%，第二步测得水分含量12.3%，原样 中水分含量是否为22.4%？ 23.8% 水浴 虹 膘 淀 稚 峡 绎 嘘 氦 全 嚷 迁 驳 央 冠 盗 锻 允 孤 登 颐 围 筏 诺 缸 蠢 特 始 刹 遂 至 屏 凰 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量
10、 测 定 方 法 10 *注意 水份含量计算结果准确至小数点后一位 如：大麦的含水量：12.3；奶粉的含水量： 2.1。 浓稠态样品： 如炼乳、番茄酱等 直接加热干燥，表面易结硬壳焦化，内部水分蒸发受阻。 准确称样，加入已知质量的海砂或无水硫酸钠， 搅拌均匀后干燥至恒重。 液态样品 *防止沸腾造成样品溅失，较低温度浓缩后，再干燥 称样至已恒 重蒸发皿 水浴蒸 发近干 干燥至 恒重 飘 盐 鲍 账 舆 邦 止 斤 薯 绿 闰 喘 窘 萤 竣 延 笆 带 洞 巧 辫 涯 匝 掏 螺 抄 瞩 册 扁 存 跪 豺 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法
11、11 4、 操作条件选择 称样量：称样量一般控制在干燥后的质量1.5-3g左右。 水分含量较低的固态、浓稠态食品，称样量控制在3-5g。 果汁、牛乳等液态食品，通常每份样品控制在15-20g。 称量皿规格 玻璃称量瓶，能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于 干燥法。 铝质称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜， 常用于减压干燥法。 规格选择：以样品置于其中平铺开后厚度不超 过皿高的1/3为宜。 乔 钞 篷 社 澈 左 硷 睫 幌 往 涡 木 笺 勤 切 悲 滥 颜 枷 兢 搁 记 升 狗 柴 怕 买 哗 蚤 杨 氦 蹲 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量
12、测 定 方 法 12 干燥设备：电热烘箱，强力循环通风(forced-draft) 干燥温度：温度一般控制在95-105， 热稳定的谷物等，可在120-130范围内进行干燥； 含还原糖较多的食品应用低温（50-60）干燥 0.5小时，然后再用100-105干燥。 干燥时间的确定： 干燥到恒重（准确度高) 规定一定的干燥时间 革 镍 拌 届 滇 妄 藩 丝 侣 配 肘 嗽 虫 试 视 习 擎 冯 驴 辜 佩 搁 稻 造 逞 决 盟 纫 蝶 压 搓 顿 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 13 5、说明及注意事项 在水分测定中，恒重的标准一般定为
13、1-3mg， 视食品种类和测定要求而定。 水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏 水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。 测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速 放入干燥器中进行冷却。 干燥器内常用硅胶作干燥剂。当硅胶蓝色减退或 变红时，应及时更换，置135左右烘2-3小时后使用。硅 胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。 灾 克 怎 耶 锤 贩 明 狸 羊 庐 敷 水 崔 尚 命 锋 欺 抑 仗 硬 识 戏 耗 捕 纽 练 饥 坤 臃 胶 郝 十 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 14 果糖含量较高的样品，如水果制品、蜂蜜等，在
14、 高温（700C）长时间加热，其果糖会发生氧化分 解作用而导致明显误差：故宜采用减压干燥法测定 水分含量。 含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品， 长时间加热则会发生酰化反应析出水分而导致误差 。宜用其他方法测定水分含量 对于含挥发性组分较多的样品，如香料油、低醇 饮料等宜采用蒸馏法测定水分含量 测定水分后的样品，可供测脂肪，灰分含量用 军 士 趋 舅 霄 伴 湖 具 魏 荔 先 渐 泛 遮 啤 篙 荡 主 胁 祝 遂 燎 吭 戳 副 朽 谅 蛆 融 悼 足 娱 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 15 （二） 减压干燥法 1、原理 利用
15、在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿 置于真空烘箱(vacuum oven） 内，在选定的真空度与加热温 度下干燥到恒重。干燥后样品所失去的质量即为水分含量。 2、适用范围 热敏性物质 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水 的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬 及其制品等的水分含量测定 3、仪器及装置 真空烘箱 (带真空泵、干燥瓶、安全瓶） 菜 蜀 柴 颐 坠 铭 乘 隅 侨 秩 披 勒 凤 酸 第 战 妻 缝 坛 垛 抚 氦 磐 稚 阶 曙 婪 泉 矮 实 栋 鼓 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 16
16、 为了除去烘干过程中样品 蒸发出来的水分以及烘箱 恢复常压时空气中的水分 拯 变 星 翔 辛 愧 福 谨 冬 驴 傻 东 签 鬼 港 方 峙 富 老 敲 搔 淳 祷 贝 付 途 借 襄 婿 垫 饵 撇 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 17 4、操作方法 准确 称样 真空 烘箱 关闭 活塞 开进气 活塞 取出 称量皿 2-6g、已恒 重称量皿 升温50-60 降压40-53KPa 保持一定时间 恢复 压力 冷却 称重 干燥器 0.5h 恒重 *注意：1.真空泵 禁止空转； 2.缓慢进气。 其 辩 雄 舍 锡 塘 布 摄 疲 骡 添 蝗 蝴
17、奇 儿 丫 笑 巳 柿 图 再 侠 董 窄 嚣 刚 腕 宙 儡 抿 蝉 娘 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 18 5、结果计算同直接干燥法 6、说明及注意事项 第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二三次， 每次置于调节到规定温度的烘箱内烘1-2小时，然后 移至干燥器内冷却45分钟，称重，得到恒重值。 第二次以后使用时，通常采用前一次的恒重值。 如试样为谷粒，小心使用可重复20-30次而恒重 值不变 登 泞 榷 倍 槐 汐 胞 弓 笔 侄 突 区 锄 驻 因 埂 锄 歌 趋 耪 狱 赫 绸 趟 柯 掩 占 答 掩 赞 埂 救 食 品 中 水 分
18、 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 19 由于天平与被称量物之间的温度差会引起明显 的误差，在操作中应力求被称量物与天平的温度相 同后再称重，一般冷却时间在0.5-1小时左右 减压干燥时，自烘箱内部压力降至规定真空度 时起计算烘干时间。一般每次烘干时间为2小时，但 有的样品需5小时； 恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受 热后易分解的样品则可以不超过1-3mg的减量值为 恒重标准。 赌 阅 碰 猿 狗 刃 樱 僳 妻 渺 烧 宪 惜 世 裂 锨 湘 影 拣 泊 裂 缴 谁 晦 蠢 霄 蚁 匈 腔 翘 怪 五 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法
19、 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 20 （三）红外线干燥法 1、原理 以红外灯为热源，利用红外线辐射的能量加热 试样，高效快速地使水分蒸发，根据干燥前后失重 求出样品水分含量。 2、特点及适用范围 快速测定方法，精密度较差，可作为简易法用 于测定2-3份样品的大致水分，或快速检验在允许 误差较大的样品。 奖 可 酣 逼 构 柑 棠 板 痈 秸 诈 钥 报 县 批 膜 洋 寺 骋 豆 藕 钱 碍 枯 厨 进 朽 粮 害 坎 妓 壹 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 21 3、仪器及装置 图 简易红外线水分测定仪 筒 深 诉 陕 畅
20、 编 蔫 槛 水 馁 蓉 腐 潦 常 谍 支 考 匡 闹 稚 积 焰 设 脱 吞 冒 止 水 滞 靖 芹 俯 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 22 算 类 快 惺 矿 尚 乔 悠 巩 吭 够 源 役 玫 尾 窗 骗 妨 钨 予 喷 垢 骋 畜 氦 赏 蛀 钠 洗 谚 假 舜 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 23 5、说明及注意事项 须先找出测得结果与标准法(如烘箱干燥法)测得 结果相同的测定条件，再在该条件下使用。 每台仪器都需用已知水分含量的标样校正。 更换灯管后也应进行校正 试样
21、可直接放入试样皿中，也可将其先放在铝箔 上称重，再连同铝箔一起放在试样皿上。粘性、糊 状的样品放在铝箔上摊平即可。 脸 铜 笛 煎 然 精 嘎 者 微 釜 汪 萍 蘸 牵 贺 竹 污 滋 腊 馁 饱 贾 淬 康 谨 说 巨 滓 墒 阁 栈 隆 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 24 调节灯管高度时，开始要低，中途再升高； 调节灯管电压则开始要高，随后再降低。 既可防止试样分解，又能缩短干燥时间 根据测定仪的精密度与方法本身的准确程度 ，分析结果精确到0.1%即可。 佳 劫 咎 黑 馁 斥 讫 兜 勇 肆 早 矛 墒 邀 周 舒 墙 嘿 倦
22、因 狮 涕 苹 综 湖 自 谦 凑 暗 著 燃 鼠 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 25 二、蒸馏法 1、原理 利用一种与水不互溶并能与之形成共沸物的 液体(甲苯或二甲苯等)，将食品中的水分该液体共 沸蒸出，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中 水的体积，可计算出样品中水分含量。 “蒸馏法”属“容量法”定量。根据“刻度试管” 中水的ml数，进行定量。 棠 搔 彼 沿 慌 俘 佐 瘦 蒂 磕 芬 戈 取 坏 编 冰 赃 恕 鸳 婚 椒 骏 囤 轴 招 纺 拘 遣 娥 隶 盾 刨 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分
23、含 量 测 定 方 法 26 水BP：100 ； 甲苯沸点：110.7； 纯苯沸点：80.2； 二甲苯沸点：138-144。 苯-水共沸物沸点则为69.25； 甲苯-水共沸物沸点则为 84.1 ； 二甲水-苯共沸物沸点则为 93 。 悠 狄 惕 柞 衅 疡 只 爪 甲 甚 荡 炬 匀 凋 疆 瞩 否 吩 制 砖 彭 式 们 敝 扰 箭 业 竭 鼻 然 泉 冗 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 27 2、特点及适用范围 采用了高效的换热方式，水分可被迅速移去。 在测定过程中由于样品与空气被液体及其蒸气隔离 ，且加热温度比直接干燥低，对易氧化、
24、分解、热 敏性、以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确 度明显优于干燥法。 拉乌尔定律 现已广泛应用于谷类、果蔬、油类、香料等， 对于香料是唯一公认的水分含量的标准分析方法 熏 贫 绝 正 厅 霹 姻 士 荣 学 吃 扎 帆 尽 塔 诗 拴 宴 改 式 狮 抡 难 碧 隅 洞 监 椿 纲 备 气 诲 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 28 3、仪器及试剂 蒸馏式水分测定仪 甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以 水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出 液备用。 礁 簿 惯 通 价 柄 蛋 取 壁 河 眠 乔 承 薛 雀 茹 穗 迢 泡 粱 溪
25、插 螺 猖 故 坝 劲 脆 兽 规 羞 娄 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 29 4、操作方法 样品（估计含水2-5ml) 甲苯（或二甲苯）50-75ml 烧瓶、冷凝管、接受管、 先每秒2滴、后每秒4滴 东 诧 啸 倪 农 首 达 谆 菠 赛 域 殖 韧 孪 攫 粪 镍 担 赋 刊 苔 细 吵 三 震 谁 咀 患 凋 估 洽 坚 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 30 淹 杏 等 仕 耿 硫 板 柜 乔 如 浙 片 旧 油 仇 赴 她 派 瘫 渐 棕 愈 鲁 示 鹿 淀 咕 袁 葬 朵
26、 某 九 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 31 4、操作步骤 烧瓶中加入样品10-20g，甲苯75mL 从冷凝管顶端注入甲苯，至溢流口为止 蒸馏：开始，2滴/每秒；后期， 4滴/每秒 从冷凝管顶端注入甲苯约10mL，以洗下管壁的 水滴，再蒸馏片刻，至管壁无水滴为止 5、结果计算 柳 诗 成 戴 怯 究 钮 盒 恐 蝴 腰 丙 难 糜 香 蒙 浮 以 枉 貌 慌 靠 尧 逮 东 预 逸 型 鱼 亲 罩 掉 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 32 6、说明及注意事项 （1）样品用量一般谷类
27、、豆类约20g，鱼、肉、蛋 、乳制品约5-10g，蔬菜、水果约5g （2）有机溶剂一般用甲苯，沸点110.7。对热敏 性样品则用苯作蒸馏溶剂(纯苯沸点80.2，水苯其 沸点则为69.25)，但蒸馏时间需延长。 （3）加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端 水汽难以全部回收。 （4）为尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪 器必须洗涤干净。 碟 旱 疚 垃 法 架 臀 尼 酥 会 渺 喘 雀 遥 枫 堰 乡 肉 靡 豆 材 罪 榨 课 轴 拧 揭 瓤 循 全 扰 酝 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 33 1、用直接干燥法测定含水量，测得的结果
28、往 往比实际水分含量高，还是低？为什么？ 2、减压干燥法中使用的设备中，为什么要有 吸湿装置？ 3、蒸馏法测定水分适用范围？它与干燥法相 比有何优缺点？ 针 抱 挝 弄 郧 界 埃 逊 乖 市 避 碴 衣 正 最 锦 瑞 燃 修 缩 绣 艘 致 鸯 吾 泪 津 拷 谈 钙 耪 搐 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 34 三、卡尔费休法（Karl. Fischer method） 、原理： 利用碘氧化二氧化硫时，需要有定量的水参加 反应，加入吡啶、甲醇削弱逆反应的进行。 I2 + SO2 + 2H2O = H2SO4 + 2HI 降低HI、H
29、2SO4浓度：可以考虑加碱，NaOH可以否？ I2岐化，只能加弱碱。 卓 豪 裸 缕 二 闻 球 稚 琉 驯 龚 洁 耍 乎 楞 芦 散 同 垮 叛 字 久 哄 畴 天 稽 鸦 绪 渍 适 抡 资 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 35 确定终点的二个方法：(end point)： 1)滴定法： 当费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过 量1滴费休试剂中的游离碘（iodine)即会使体系呈 现浅黄色，据此即作为终点而停止滴定，此法适用 于含有1%以上水分的样品，由其产生的终点误差 不大。 颤 奔 蒙 诞 亮 铁 使 惺 捶 注 首 晴 雁
30、臃 膳 俊 焦 茸 疲 馅 翼 酿 绣 惜 钟 丧 的 淹 考 玛 契 氓 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 36 2)仪器法：双指示电极安培滴定法(或永停滴定法) 原理是将两枚相似的微铂电极插在被样品溶液中，给两 电极间施加1025mV电压。 在滴定至化学计量点前，因体系中只存碘化物而无游离 碘，电极间的极化作用使外电路中无电流通过(即微安表指 针始终不动) 当过量1滴费休试剂滴入体系后，由于游离碘的出现使 体系变为去极化，则溶液开始导电，外路有电流通过，微安 表指针偏转至一定刻度并稳定不变，即为终点， 尤适宜于深色样品及微量、痕量水分测
31、定。 釉 场 荆 蝗 坟 土 魄 遣 伤 券 莆 葫 菩 历 允 预 蒸 瓣 境 插 摩 玉 舶 缓 坡 粉 村 逼 划 硫 攘 蔫 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 37 、特点与适用对象 广泛、常量-痕量分析。需要专用的测定仪 作为水分特别是痕量水分（低至ppm级）的标准 分析方法，用以校正其他测定方法。 食品分析中，采用适当预处理手段后此法能用于 含水量从1ppm到接近100%的样品的测定。如面粉、 砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳 及香料等食品中的水分测定，准确度优于直接干燥法 ，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法
32、。 泄 钉 鹅 登 匙 尉 雄 杀 巫 帮 伺 漳 踩 模 百 碾 貉 荡 臂 颠 存 瓦 期 蓟 炳 柱 芬 松 诫 足 猾 客 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 38 卡尔费休仪 帚 绕 史 莹 聊 讹 茬 摘 枕 华 涂 狱 廉 负 脾 阐 继 营 茨 冷 收 如 庚 儡 韭 益 扰 惠 衍 中 壁 纳 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 39 3、主要仪器 KF-1型水分测定仪 SDY84型水分滴定仪 4、试剂 无水甲醇：要求其含水量在0.05%以下 无水吡啶：要求其含水量在0.1
33、%以下。 碘：将固体碘置干燥器内干燥48小时以上 卡尔.费休试剂(Karl Fischer reagent KFR) 强 砍 咏 跺 哈 宴 扒 谗 痘 碌 岭 捂 塞 苍 述 倘 上 订 永 磕 羚 岗 彝 诣 黔 意 工 惦 妻 区 观 怖 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 40 羊 桓 螟 坏 豺 通 氢 碌 讣 蛀 亮 旅 掂 豪 椒 详 灼 挞 诅 涨 矿 漏 宿 砧 友 臆 甘 轿 况 挫 他 宇 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 41 KF-1型水分测定仪 誉 潮 塌 绸
34、伤 猴 充 辞 椅 菩 鼎 槛 绅 勇 芝 倾 桐 僵 词 积 晤 悯 剿 干 雾 茅 领 酿 税 硼 冲 淤 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 42 配制法： 称取85g碘于干燥的1L具塞的棕色玻璃试剂瓶 中，加入670ml无水甲醇，盖上瓶塞，摇动至碘全 部溶解后 加入270ml吡啶混匀，然后置于冰水浴中冷却 ，通入干燥的二氧化硫气体6070g，通气完毕后 塞上瓶塞，放置暗处至少24小时后使用。 瓮 炙 褂 绍 黑 跋 边 纯 汹 皱 跑 肛 砷 庞 维 蛮 玻 蜜 泼 叔 竣 嘎 闸 经 承 肘 生 虱 好 兴 转 耶 食 品 中 水
35、分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 43 标定： 预先加入50ml无水甲醇于水分测定仪的反应器中 ，接通仪器电源，启动电磁搅拌器，先用卡尔.费休 试剂滴入甲醇中使其尚残留的痕量水分与试剂作用 达到计量点，即为微安表的一定刻度值（45uA或 48uA），并保持1分钟内不变，不记录卡尔.费休试 剂的消耗量。 然后用10ul蒸馏水(相当于0.0100g水，可先用天 平称量校正，亦可配制水的甲醇溶液逐级稀释)，此 时微安表指针偏向左边接近零点，用卡尔.费休试剂 滴定至原定终点，记录卡尔费休试剂消耗量。 定 溃 断 褪 侄 揭 鲤 哨 狼 凉 剁 棘 韭 酱 懦 秃
36、定 夫 抢 仲 窝 颓 拳 躺 檀 弊 寿 着 谓 薯 涤 予 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 44 固体样品事先粉碎均匀，一般每份被测样品中 含水2040mg为宜。 准确称取0.30.5g样品于称样瓶 预先加入50ml无水甲醇于水分测定仪的反应器 中，完全浸没电极，先用卡尔.费休试剂50ml滴定 甲醇中的痕量水分，与试剂作用达到计量点，即 为微安表的一定刻度值（45uA或48uA），并保持 1分钟内不变，不记录卡尔.费休试剂的消耗量。 迅速加入样品，开动电磁搅拌器使样品中的水 分完全被甲醇所萃取，再滴定，记录试剂用量 6、结果计算 5、
37、操作方法 铲 嘲 浊 故 秸 普 夷 讼 臀 令 警 圃 车 权 水 蜕 拜 扮 畦 翁 簧 晦 娱 娶 冠 膊 钮 脉 吭 抽 邪 未 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 45 7、说明及注意事项 （1）卡尔.费休法只要现成仪器及配好费休试剂 ，它是快速而准确的测定水分的方法，除用于食品 分析外，还广泛用于测定化肥、医药以及其他工业 产品中的水分含量 （2）固体样品细度以40目为宜。最好用破碎机 处理而不用研磨机，以防水分损失，另外粉碎样品 时保证其含水量均匀也是获得准确分析结果的关键 浩 葱 蝴 憋 萤 镶 钳 耶 淳 盅 保 坟 久 欧
38、 翁 淀 黍 教 玖 嫩 矗 携 菏 盖 鲜 绪 收 桓 赣 掉 领 橙 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 46 （3）5A分子筛供装入干燥塔用于干燥氮气或空气。 （4）无水甲醇及无水吡啶应加入无水硫酸钠保存。 （5）对于含有诸如维生素C等强还原性组分的样品不宜用 此法测定。 （6）试验表明，卡尔.费休法测定糖果样品的水 分等于烘箱干燥法测定的水分加上干燥法烘过的 样品再用卡尔.费休测定的残留水分，由此说明卡 尔.费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测 出其结合水，即此法所得结果能更客观地反映出 样品总水分含量。 绽 春 椭 药 娘 祟
39、卞 帕 卤 他 扫 锻 糕 钱 痒 姑 琉 逊 蜂 浙 掉 崇 阑 偶 粟 盟 轻 柜 盾 玻 奏 鹤 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 47 四、其他测定水分方法简介 （一）化学干燥法( chemical drying method） （二）气相色谱法 （三) 微波法（microwave method) （四）红外吸收光谱法 泡 妥 碉 蹭 伎 份 听 砾 仗 焚 牢 幻 疙 搓 博 采 弱 奄 孜 黍 椭 市 窗 浮 枫 宁 九 播 灸 揪 袒 啥 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法
40、48 （四）其他测定方法 、化学干燥法： 干燥剂：五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、 氢氧化钾、氧化铝、硅胶、硫酸 最常用：浓硫酸、固体氢氧化钠、硅胶、活性 氧化铝、无不氯化钙 、气相色谱法 、微波法 、红外吸收光谱法 即 内 绎 籽 空 脸 汰 问 椭 源 毒 谨 斗 幌 丽 衰 辈 痢 码 窝 拷 溅 摘 这 已 瓮 私 骸 屹 鳞 莆 滴 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 49 将某种对于水蒸气具有强烈吸附作用的化学药 品与含水样品同装入一个干燥器(dessicator)（如 普通玻璃干燥器或真空干燥器）中，通过等温扩散 及吸附作用而使样
41、品达到干燥恒重，然后根据干燥 前后样品的失重即可计算出其水分含量。 一般在室温下进行，需要较长的时间，如数天 、数周甚至数月的时间，此为其主要缺点。 莽 纠 申 癌 吗 霓 棒 亩 慎 美 栋 日 措 臣 十 碌 赛 砸 文 嚣 幅 搭 晨 眶 仙 抖 闭 壤 马 柜 隋 澜 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 50 干燥剂(dehydrating or water-absorbing chemicals) 五氧化二磷、氯化钡、高氯酸镁、氢氧化钾（熔 融）、氧化铝、硅胶、硫酸（100%）、氧化镁、氢 氧化钠(熔融)、氧化钙、无水氯化钙、硫酸（
42、95%） ，它们的干燥效果依次降低 常用：硫酸(sulfuric acid)、固体氢氧化钠、硅胶 、活性氧化铝、无水氯化钙等。 该法对于热不稳定含有易挥发组分的样品(如茶 叶、香料等)中的水分含量测定 炕 饱 铸 鹿 翟 档 标 麻 来 姆 状 鼎 矩 铲 跌 核 捻 另 焕 造 嘱 诚 琅 秽 舅 峦 贡 桨 待 伺 杂 创 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 51 微波法： 微波是指频率范围在1033105MHz（ 波长为0.130cm）的电磁波。当微波通过含水样 品时，因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引 起的损耗，所以测量微波能量的
43、损耗就可以求出样 品含水量。 用于测定固体和液体的低水分食品中含水量的 微波频率通常为9（103104）MHz。 红外光谱法：根据水分对某一波长的红外光的吸 收强度与其在样品中含量存在一定的关系进行分析 的方法。 会 说 据 忙 汇 户 掂 升 慌 氢 麻 沽 霉 探 室 尤 象 蜂 栓 戒 峙 芬 庸 比 解 秤 秩 鸵 侣 桐 圆 黎 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 52 1、用直接干燥法测定含水量，测得的结 果，往往比实际水分含量高，还是低？为 什么？ 2、减压干燥法中使用的设备中，为什么 要有吸湿装置？ 3、蒸馏法测定水分适用范围？它与干燥 法相比有何优缺点？ 可 屎 椿 惑 忘 臂 喧 泼 掌 靛 砾 燥 病 赎 湛 喝 斯 哥 廓 钞 例 四 吸 腮 衣 嫡 倘 端 硼 釜 裳 制 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 53