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1、第37讲物质的制备【考纲要求】1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。2.能识别或绘制简单的实验仪器装置图。考点一|常见气体的实验室制法(重点保分型师生共研)授课提示：对应学生用书第180页核心知识大通关1典型的气体发生装置和收集装置2常见气体的制备气体反应原理发生装置图收集方法O22KMnO4K2MnO4MnO2O22KClO32KCl3O22H2O22H2OO2A A BD或EH2ZnH2SO4=ZnSO4H2B或BD或FCO2CaCO32HCl=CaCl2CO2H2OB或BECl2MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2OC排饱和食盐水法或ENH3Ca
2、(OH)22NH4ClCaCl22NH32H2OAF3.气体的净化(1)装置(2)常见干燥剂液态干燥剂固态干燥剂装置常见干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)不可干燥的气体NH3、H2S、HI等NH3Cl2、HCl、SO2等4.尾气的处理通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有：(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、CO2等)用图A装置。(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。(3)CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D或E。小题热身正误判断，正确的打“”，错误的打“”。(1)制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应。(
3、)(2)氨气通入氯化铝溶液中，现象是先有白色沉淀后溶解。()(3)实验室用KClO3或H2O2制取氧气中都用到MnO2，其作用相同。()(4)瓶中装满水，A口连导管并伸入量筒中，从B口进气，用排水法测量生成H2的体积。()(5)除去SO2中的水蒸气，可利用盛浓硫酸的U形管。()答案：(1)(2)(3)(4)(5)考向精练提考能1气体制备实验的基本思路 2操作先后流程(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点燃酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实
4、验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。1(2016陕西西安期末)用下列装置进行对应的实验(部分仪器已省略)，能达到实验目的的是()解析：A项，气体应“长进短出”；B项，HCl易溶于水会发生倒吸；C项，测馏分的温度，温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处。答案：D2.利用如图装置进行实验，在试管丁中收集到Cl2，则仪器甲、乙、丙中盛有的试剂分别是()选项ABCD甲浓盐酸浓盐酸浓盐酸稀盐酸乙MnO2MnO2KMnO4KMnO4丙饱和食盐水浓硫酸饱和食盐水饱和食盐水解析：浓盐酸与MnO2反应制取氯气，需要进行加热，而该装置无酒精灯，A、B项错误；常温下，浓盐酸与KMnO4
5、反应可制取氯气，饱和食盐水可除去氯气中混有的HCl，C正确；稀盐酸还原性差，与KMnO4反应制取氯气的效果很差，D错误。答案：C3利用如图所示装置及表中各仪器中对应的试剂，制取干燥纯净的气体，能达到相应实验目的的是()选项分液漏斗圆底烧瓶洗气瓶实验目的A浓氨水生石灰浓硫酸制干燥的NH3B浓盐酸MnO2饱和食盐水制干燥的Cl2C水Na2O2浓硫酸制干燥的O2D稀盐酸生石灰饱和Na2CO3溶液制干燥的CO2解析：A项，氨气会被浓硫酸吸收，错误；B项，浓盐酸与MnO2反应需要加热，且用饱和食盐水只能除去HCl，不能干燥氯气，错误；C项，水与Na2O2反应生成O2，O2可以用浓硫酸干燥，正确；D项，C
6、O2也能与Na2CO3溶液反应，错误。答案：C4(2016全国高考卷)下列有关实验的操作正确的是()实验操作A.配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水B.排水法收集KMnO4分解产生的O2先熄灭酒精灯，后移出导管C.浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水D.CCl4萃取碘水中的I2先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层解析：A项，稀释浓H2SO4时，应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入水中，并且用玻璃棒不断搅拌，切不可将水倒入浓H2SO4中，以免发生液滴飞溅。B项，加热KMnO4制取O2，实验结束时应先撤导管，后熄灭酒精灯，否则水会倒吸，炸裂试管。C项，
7、制备纯净Cl2时，应先通过饱和食盐水除去HCl气体，再通过浓H2SO4干燥气体。D项，萃取操作时，先从下口放出有机层，再从上口倒出水层，操作正确。答案：D考点二|有机物的制备(重点保分型师生共研)授课提示：对应学生用书第182页核心知识大通关1温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶的支管口附近。2冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。3冷凝管的进出水方向，下进上出。4加热方法的选择(1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500 ，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。(2
8、)水浴加热。水浴加热的温度不超过100 。5防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。考向精练提考能1醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/(gcm3)沸点/溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最
9、终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题：(1)装置b的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填正确答案标号)。a立即补加b冷却后补加c不需补加 d重新配料(3)本实验中，最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_(填正确答案标号)。a蒸馏烧瓶 b温度计c吸滤瓶 d球形冷凝管e接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_(填正确答案标
10、号)。a41% b50%c61% d70%解析：本题以环己烯的制备为命题素材，考查蒸馏、分液等物质分离、提纯的基本操作。(2)液体混合物加热时为防止暴沸，应加入碎瓷片，若加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应待混合液冷却后补加。(3)本实验最易产生的副产物应该是分子间脱水生成的醚。(5)无水CaCl2的作用是除去环己烯中残留的少量水和醇。(7)由方程式知的理论产量为20 g16.4 g，故生成环己烯的产率100%61%，c正确。答案：(1)直形冷凝管(2)防止暴沸b(3) (4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)cd(7)c2(2017山西百校联盟联考)在梨、香蕉等水果中存在着乙酸正丁酯。
11、实验室制备乙酸正丁酯的反应、装置示意图和有关数据如下：CH3COOHCH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3H2O水中溶解性密度/(gcm3)沸点/相对分子质量乙酸溶于水1.049 211860正丁醇微溶于水0.809 8117.774乙酸正丁酯微溶于水0.882 4126.5116实验步骤：.乙酸正丁酯的制备在A中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸，再加入数滴浓硫酸，摇匀，放入12粒沸石。按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热A。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高
12、度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出水的体积。.产品的精制把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置后过滤，将产物常压蒸馏，收集124126 的馏分，得到5.8 g产品。请回答下列问题：(1)冷水应从冷凝管的_(填“a”或“b”)口通入。(2)产品的精制过程中，第一次水洗的目的是_，第二次水洗的目的是_，洗涤完成后将有机层从分液漏斗的_(填“上口”或“下口”)转移到锥形瓶中。(3)本实验提高产品产率的方法是_。(4)判断反应终点的依据是_。_(5)该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是_
13、。答案：(1)a(2)除去大部分乙酸、正丁醇和硫酸除去残留的钠盐上口(3)使用分水器分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动(4)分水器中的水层不再增加(5)50%课时作业(授课提示：对应学生用书第317页)1下列关于气体制备的说法不正确的是()A用碳酸钠粉末可以制备CO2B用铁片和稀H2SO4反应制取H2时，为加快产生H2的速率可改用浓H2SO4C加热分解NH4HCO3固体，将所得的气体进行适当处理可获得NH3D用KMnO4固体和用KClO3固体制备O2的装置完全相同答案：B2以下气体发生装置中，不易控制反应产生气体的量的是()答案：B3实验室制备下列气体时，所用方法正确的是()A制氧气时，用N
14、a2O2或H2O2做反应物可选择相同的气体发生装置B制氯气时，用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化气体C制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体D制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气答案：A4为制备干燥、纯净的CO2，将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过装有下列物质的两个吸收装置，两个装置中应依次装入()饱和NaHCO3溶液；无水CaCl2固体饱和NaHCO3溶液；浓硫酸浓硫酸；饱和NaHCO3溶液饱和Na2CO3溶液；稀硫酸ABC D解析：用大理石和盐酸反应制得的CO2中，含有少量HCl，可用饱和NaHCO3溶液除去；干燥CO2可用浓硫酸或无水CaCl2固体做干燥剂。注意应先净化后干燥。答
15、案：A5实验室里可按如图所示的装置来干燥、收集气体R，多余的气体可用水吸收，则R是()AHCl BCl2CCO DNH3答案：D6.如图是制取和收集某气体的实验装置，该装置可用于()A浓盐酸和二氧化锰反应制取Cl2B过氧化钠固体和水反应制取O2C浓硝酸与铜反应制取NO2D浓氨水和生石灰反应制取NH3答案：B7用下列装置制取并收集NO2气体，其中最合理的是()答案：C8实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是()选项a中的物质b中的物质c中收集的气体d中的物质A浓氨水CaONH3H2OB浓硫酸Na2SO3SO
16、2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液解析：氨气的密度比空气小，应该用向下排空气收集，A错误；浓硫酸与Na2SO3发生复分解反应生成SO2，因SO2的密度比空气大，所以可用向上排空气法收集，SO2是大气污染物，要进行尾气处理，SO2很容易与NaOH溶液发生反应，用NaOH溶液吸收尾气时，为防止倒吸现象的发生，可以安装一个倒扣的漏斗，B正确；稀硝酸与Cu发生反应产生的气体是NO，不是NO2，且不能用水处理尾气，C错误；MnO2与浓盐酸在加热时才能发生反应制取Cl2，该装置没有加热仪器，浓盐酸易挥发，C中收集的气体不纯净，应在b、c之间添加除去HCl气体的装置，D
17、错误。答案：B9下列仪器和装置，用橡胶管经过简单连接，可制备并收集多种不同的气体(暂不考虑尾气吸收)。关于这些装置的连接，下列说法正确的是()A制备并收集C2H4，连接adfB制备并收集NO2，连接acfC制备并收集H2S，连接bceD制备并收集NH3，连接bde答案：D10(2016江苏高考卷)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是()解析：NH4Cl在试管底部分解为NH3和HCl，在试管口温度降低又会生成NH4Cl，无法得到NH3，A错误；通入CO2的导管应长进短出，B错误
18、；CO2通入NH3和食盐的饱和溶液生成NaHCO3沉淀：NH3NaClCO2H2O=NaHCO3NH4Cl，利用过滤的方法把NaHCO3固体分离出来，C正确；加热NaHCO3会分解：2NaHCO3Na2CO3CO2H2O，D错误。答案：C11.(1)如图是实验室制取某些气体的装置。该制气装置在加入反应物前，应事先进行的操作是_。若用该装置制取O2，反应物除了可选择二氧化锰和_(填试剂名称)外，还能选择_(填试剂化学式)和水。利用该装置还可制取_(填字母)等气体。aH2bCO2cNH3dSO2(2)此装置中加入漂白粉和浓盐酸也可以制取Cl2。写出该反应的离子方程式：_。若使用在空气中放置的漂白粉
19、和浓盐酸发生反应，则制取的Cl2中可能含有的杂质为_。解析：(1)制备气体的装置在加入反应物之前应先检查装置的气密性。该装置所制气体应满足固体(液体)和液体不需加热制备气体。符合此条件的制备氧气的反应可为H2O2在MnO2做催化剂时分解，或Na2O2与H2O反应。该装置可制备的气体有H2、CO2、O2、NH3等。(2)ClO、Cl在酸性条件下可发生归中反应生成Cl2。漂白粉在空气中放置会部分变为CaCO3，浓盐酸有很强的挥发性，因而制取的Cl2中常含有HCl、CO2和H2O(g)。答案：(1)检查装置气密性双氧水(或过氧化氢)Na2O2abcd(2)ClOCl2H=Cl2H2OHCl、CO2、
20、H2O(g)12N2在诸多领域中用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。查阅资料N2的制法有下列三种方案：方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。实验准备以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图(部分夹持和加热仪器未画出)。分析交流(1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是_。(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是_(填字母)
21、。获得N2的反应原理是_(写反应方程式)。(3)若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是_。你提出的收集方法是_。答案：(1)A(2)EDBC2NH33CuO3CuN23H2O(3)N2与空气密度大小接近，收集的氮气中易混入氧气等成分用真空气囊收集(其他合理答案也可)13苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯。有关数据如下表所示：熔点/沸点/密度/(gcm3)水溶性苯甲酸122.42491.27微溶甲醇9764.30.79互溶苯甲酸甲酯12.3199.61.09不溶请回答下列问题：(1)在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法
22、是_，在实际实验中，甲醇、苯甲酸的物质的量之比远大于理论上物质的量之比，目的是_。装置C中除加入甲醇、苯甲酸与浓硫酸外还需要加入_。(2)C装置上部的冷凝管的主要作用是_，冷却剂在冷凝管中的流动方向是_。(3)制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为_(填装置字母代号)。(4)A中Na2CO3的作用是_；D装置的作用是_；当B装置中温度计显示_时可收集苯甲酸甲酯。解析：(1)因苯甲酸在常温下是固体，浓硫酸的密度又比甲醇的大，故应先将苯甲酸放入烧瓶中，再加入甲醇，最后向烧瓶中加入浓硫酸。为防止暴沸，还需要加沸石或碎瓷片。甲醇过量，可提高苯甲酸的利用率。(2)甲醇沸点较低，易汽化，C中冷凝管的作用是冷
23、凝回流，避免造成试剂的损失，其中冷凝剂应从d口进入、c口流出。(3)(4)反应完成后，取下冷凝管，向蒸馏烧瓶中加入水使反应液冷却，然后转移到分液漏斗中进行萃取(主要是除去甲醇)、分液，有机层密度较大，分液时进入锥形瓶中，其中没有反应完的苯甲酸与Na2CO3反应，没有反应完的Na2CO3再通过过滤的方法(利用D装置)除去，最后通过蒸馏的方法得到苯甲酸甲酯，蒸馏时温度达到苯甲酸甲酯的沸点时即可开始收集。混合试剂的过程中，固体试剂通常是最先放入相应的容器中，当涉及浓硫酸与液体有机物的混合时，应将浓硫酸缓慢加入到液体有机物中。答案：(1)先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸提高苯甲酸的利用率沸石(或碎瓷片)(2)冷凝回流从d口进入、c口流出(3)CFEADB(4)除去酯中的苯甲酸除去没有反应完的Na2CO3199.6- 13 -