[化学]化验室化验规程.doc

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1、 前 言化验分析规程,是生产中一个重要组成部分,是进行化验分析操作的基本法规。是生产技术标准的重要组成部分。影响产品质量、产量的因素很多,为了使生产中各项指标得到很好的控制,生产控制分析是非常必要的,同时进厂原料,出厂产品的检测也是必不可少的,因此必须要制订分析化验操作规程,以确保生产的正常运行。近几年来生产发展很快,在生产中新的化验分析方法也层出不穷,但是这些新分析方法各有优缺点。本着成熟、可靠、经济、简练的原则,本规程采用多年广泛应用在生产中较成熟的方法,它具有操作简便、准确、可靠的优点,并根据实际情况做了一些修改,使其更有利于我们的使用。化验分析是生产的眼睛,操作规程是工人生产活动的基本

2、依据,是技术标准的重要组成部分。它的宗旨是服务于生产,分析结果是控制、组织、指导生产的依据,没有它生产无法进行。每个化验人员必须严格执行操作规程,并不断的总结经验,提高分析技术。由于种种原因,本次规程的制订定会有错误与疏漏之处,望读者批评指正,并希望在今后的使用过程中,不断改进和完善并创造出更好的分析方法。 编者 第一章 化验室安全管理相关知识第一节 化验室安全技术规程1 目的本规程规定了化验室生产安全环境的注意事项,以达到控制安全环境风险,保护员工职业健康,确保化验工作的有序开展。2 化验室安全守则2.1 对化验室配备的安全用具(通风设备、消防器材、急救药箱等),每位工作人员都必须知道其定放

3、位置和使用方法。还要熟知室内设置的各种气阀、水阀及电源开关的位置,以备紧急和必要时关闭。2.2 分析人员在进入岗位前,必须认真学习各项安全技术规程,掌握操作规范,了解设备性能,掌握使用要领,以确保人生、设备安全。2.3 工作时应穿戴好工作服,在特殊内容的操作中,还需戴好必要的防护用品(例如:护目镜、胶塑手套等)。2.4 蒸馏易燃液体时,不得用有焰明火,在操作中不得离人,以防温度失控或冷却水中断,造成安全隐患。2.5 在进行玻璃管与胶管、胶塞撤装时,需用水润湿,手上垫布,以免玻管折断扎伤。2.6 开启浓酸、浓氨水时,应在通风橱内进行,瓶口不可直对面部。2.7 稀释浓硫酸的容器,应放置在塑料盆中,

4、而且只能将硫酸缓缓倒入水中,不能反向操作!使用氢氟酸处理样品,一定要戴上胶皮手套。2.8 室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂瓶不更新标签就装入别种试剂。2.9 化验室内禁止吸烟、进食、不能用实验器皿处理食物。2.10 去生产岗位采样,要了解样品性质,注意取样环境的安全。2.11 工作中途若遇停水、停电,应立刻关闭水阀和电源开关。2.12 离开工作岗位时,必须检查水、电、门、窗是否关好。2.13 连班作业的岗位,在交接工作的同时应交接相关的安全内容。2.14 各岗位应根据其工作特点认真搞好定置管理,保持清洁、整齐,以良好的工作环境保证安全措施的履行,促进工作的有序

5、进行。3.化验室安全预防措施3.1防毒3.1.1 剧毒药品(氰化物、砷化物、汞盐等)应由专人管理,并建立领用消耗登记制度。3.1.2 吸取有毒、易挥发液体试剂时,必须用洗耳球,严禁用嘴吸。3.1.3 操作中使用或产生有毒气体时,应在通风橱内进行。3.1.4 剧毒药品使用完毕后,应先洗净器皿,擦净工作台面,再将手充分洗净。废液、废渣应集中处理。3.2 防触电3.2.1 电气事故多是突发性的,加之实验室多存高温、潮湿、腐蚀气体及易燃、易爆物等危险因素,因此化验室人员必须掌握一定的电气安全知识。3.2.2 化验室用电负荷的配置及布线设计、接地装置不得随意改动,室内不得有裸露电线,电闸、开关、插头应处

6、在完全合上或断开状态,以防接触不良引发事故。3.2.3 各种用电设备的线路必须保持干燥,不得有水和试剂溶液浸湿,以防引起短路烧坏电器。3.2.4 为防止触电、漏电事故的发生,要附加安全防护装置(如过压、过流保护继电器等)。在保险丝熔断和空气开关跳闸时,应查明原因,不得任意加粗保险丝,更不允许用铜丝代替。应由电气专业人员查明原因后才能合闸通电。3.2.5 若遇常规电路检修,必须切断电源后再操作。不了解电器设备性能时,不得擅自检修。若需带电检修的工作应由电气专业人员进行。3.2.6 清扫电源开关和电源配置箱时,严禁使用铁丝柄毛刷和湿布。3.2.7 发现触电时,应立即切断电源,用木棍或其它绝缘体使导

7、线与触电者分开。4 分析岗位安全规程4.1 工作时要穿戴劳动保护用品4.2对没有标签不知成分的药品,在没有弄清楚之前,不得轻易使用。4.3银坩埚从高温炉中拿出时不要在冷水中急剧冷却,以防热水溅出伤人。4.4取下正在煮沸的水和溶液,需用烧锅夹或毛巾包住瓶颈,轻轻摇动赶出气泡,才能取下倾倒,以防沸腾热水突然溅出伤人。4.5装配、切割玻璃管或往玻璃管上套橡皮塞时必须带上手套或用布包好,防止玻璃管再用力时断裂割伤。4.6在更换浓酸、浓碱试剂的胶管时,眼睛不得离得太近查看,以防破损喷出的试剂烧伤面部和眼睛。4.7在搬运强腐蚀性及大瓶试剂时,要牢固抓住瓶颈,一手托住瓶底,搬运和倾倒,不要划手。5 化学事故

8、急救处理5.1 若遇浓酸洒落在皮肤上,及早用流水彻底冲洗是最重要的措施,冲洗时间尽可能在1520分钟以上。有些酸(如H2SO4)渗透性很强,除冲洗外,还应较长时间用45的碳酸氢钠溶液浸泡或淋洗伤处。在没有医嘱的情况下,不要用油性物质处理创伤面。5.2 若遇大量的苛性碱溅落在皮肤和衣服上,应立即用大量的冷水喷淋、冲洗,不得延误。急救人员应戴好防护眼镜及胶皮手套,最好边冲洗边脱掉创伤处的衣服(必要时剪开),救治过程要特别注意保护好伤者的眼睛,不能沾污其健康皮肤。要用水冲洗至创面皮肤没有粘着感为止。若灼伤面积小,可用34的乙酸溶液擦洗;如果皮肤红肿、起泡或损伤,应用干净的软毛巾轻轻擦干皮肤,用消毒的

9、干绷带包扎,换上干净衣服,送医院治疗。在没有医嘱的情况下,创伤面不要涂油性物质。5.3 氢氟酸对皮肤有强烈的腐蚀性、渗透性,对组织蛋白有脱水及溶解作用。其接触皮肤后可迅速穿透角质层,渗入深部组织,溶解细胞膜,引起组织液化、坏死,形成较难愈合的溃疡。如不及时处理可达骨膜及骨质,引起骨质无菌性坏死。若氢氟酸不慎洒在皮肤上,要立即用水冲洗,若有疼痛感,应用70的冰镇乙醇或饱和的硼砂溶液浸泡;若有伤口受到氢氟酸灼伤,除以上步骤外,还应用50g/L的NaHCO3溶液洗伤口至仓白色,用2.5的葡萄糖酸钙凝胶、或33的氧化镁甘油糊剂涂敷,及时送医院救治。5.4 当眼睛内溅入腐蚀性化学试剂时,应立刻用纯净水冲

10、洗(若用自来水要控制水压,以免伤及眼球)15分钟,淋洗时轻轻用手指撑开上下眼睑,并嘱咐伤员转动眼球。应急处理后,即刻送医院请眼科医生治疗,并详细向医生介绍化学物质的性质及事故情况。 第二节 化验室意外事故处理实验过程中,如发生意外事故,重伤者应立即送往医院治疗,轻伤者科采取如下措施:1、割伤:不能以用水冲洗,伤口内若有碎片应先挑出,涂上红药水,必要时撒些消炎粉后进行包扎,伤势较重时先对伤口周围进行消毒处理,用纱布或清洁物品按住伤口压迫止血,立即送往医院治疗。2、烫伤:轻度烫伤可涂抹烫伤药膏。3、酸碱灼伤:酸碱溅上皮肤或眼内,立即用大量水冲洗,然后用饱和碳酸氢钠溶液(或硼酸溶液)冲洗,最后再用水

11、冲洗,如被浓硫酸溅到,应先用药棉等洁净物尽量擦净后,再按上法处理。4、吸入刺激性或有毒气体:吸入H2S、NO2或CO等有毒气体而感到不适时,立即到室外呼吸新鲜空气。5、触电:立即切断电源,必要时对触电者进行人工呼吸。6、起火:不慎起火,切勿惊慌,应立即采取措施灭火,并切断电源、关闭煤气总阀,拿走易燃药品等,以防火势蔓延。一般的小面积着火,可用湿布或沙子等覆盖燃烧物;火势较大时,根据不同的着火原因和现场情况,使用不同的灭火器进行灭火。7、实验人员衣服着火时,切勿惊慌乱跑,可用湿布覆盖、泼水或就地卧倒打滚等方法灭火。 第三节 化验室电气设备安全使用规则(1)操作电器时,手必须干燥,因为手潮湿时电阻

12、显著变小,易于引起触电。(2) 一切电源裸露部分都应配备绝缘装置,电开关应有绝缘匣,电线接头必须包绝缘胶布或套胶管。所有电器设备金属外壳应接上地线。(3) 已损坏的接头或绝缘不好的电线应及时更换,更不能直接用手去摸绝缘不好的通电电器。(4) 修理或安装电器设备时,必须先切断电源。(5) 不能用试电笔去试高压电。(6) 每个实验室有规定允许使用的最大电流,每路电线也有规定的限定电流,超过时会使导线发热着火。导线不慎短路也容易引起事故。控制负荷超载的简便方法是按限定电流使用熔断片(保险丝),更换保险丝时应按规定选用,不可用铜、铝等金属丝代替保险丝,以免烧坏仪器或发生火灾。(7) 电线接头间要接触良

13、好、紧固,避免再震动时产生电火花。电火花可能引起实验室燃烧与爆炸。(8) 禁止高温热源靠近电线。(9) 电动机械设备使用前应检查开关、线路、安全地线等各部设备零件是否完整妥当,运转状况是否良好。(10) 严禁使用湿布擦拭正在通电的设备、电门、插座、电线等,严禁洒水在电器设备上和线路上。(11) 再用高压电操作时,要穿上胶鞋并戴上胶皮手套,地面铺上胶皮。(12) 实验室的电器设备和电路不得私自拆动及任意进行修理,也不能自行加接电气设备和电路,必须由专门的技术人员进行。(13) 每一化验室都有电源总阀。停止工作时,必须把总电闸关掉。(14) 多台大功率的电器设备要分开电路安装,每台电器设备有各自的

14、熔断器。有人受到电伤害时,要立即用不导电的物体把电线从触电者身上挪开,切断电源,把触电者转移到空气新鲜的地方进行人工呼吸,并迅速与医院联系. 第二章 化验常识第一节 基本概念(一) 一般术语:(1) 分析化学:研究测定物质组成及分析方法及有关理论的学科。(2) 定量分析:测定物质中各组分的相对含量。(3) 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法。(4) 仪器分析:以被测物质的物理性质或化学性质为基础的分析方法,这种方法通常要用特殊的仪器,故又称仪器分析。(5) 滴定分析:是将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到一定量待测溶液 中,直到所加试剂与待测物质定量反应为止。然后根据试剂溶液的浓度和用量

15、,利用化学反应的计量关系计算待测物质的含量。 (6) 称量分析法:又称为重量分析,是将被测组分以某种形式与试样中其它组分分离,然后转化为一定形式,用称量的方法计算出该组分在试样中的含量。(7) 摩尔质量:质量(m)除以物质的量(nB),其符号为M。(8) 物质的量浓度:又称为物质的浓度,物质B的物质的量除以混合物的体积,符号是cB。(9) 质量分数:物质B的质量mB与混合物的质量m之比,符号为wb。(10) 体积分数:物质B的体积除以混合物的体积。(11) 滴定度:指每ml标准溶液相当于待测组分的质量,符号T待测组分/标准溶液。(12) 采样:在一定批量的工业物料中抽取少量有代表性的样品。(1

16、3) 子样:操作一次所采取的样品。(14) 总样:从一采样单元所取出的全部子样的总和。(15) 采样单元:从一批物料中采取一个总样所代表的样品。(16) 制样:从较大量的原始样品中获取最佳量的能满足检验要求的,待测性质能代表总体物料特性的样品的过程。(17) 破碎:在制样中用机械或人工方法减小样品粒度的过程。(18) 过筛:将大粒度的样品分离出来,进一步破碎至规定粒度。不许弃去难磨部分。(19) 缩分:按规定把一部分样品留下来其余部分弃去,以减小样品数量的过程。(20) 熔融法:利用酸性或碱性熔剂与试样混合,在高温下进行复分解反应或氧化还原反应,将试样中的待测组分转化成易溶于水或酸的化合物。(

17、21) 溶解法:将试样溶解于水、酸、碱或其它溶剂中。(22) 分光光度法:基于溶液对光吸收的大小来确定被测组分的含量的分析方法。(23) 滴定误差:滴定终点与理论终点之间存在的微小差异引起的误差,是滴定分析的主要误差。(24) 减压过滤:又称抽滤,由真空泵将过滤瓶内的空气抽出降低瓶内气压而促使过滤加速的过程。(25) 误差:测定值与真实值之差,包括绝对误差和相对误差。(26) 系统误差:由某些固定的影响因素造成的误差,在多次平行测定中重复出现,具有单向性,使结果总偏高或总偏低,大小可以测定。来源由方法误差、仪器误差、试剂误差和主观误差。(27) 方法误差:分析方法本身不完善引起的误差。(28)

18、 仪器误差:仪器本身精密度不够引起的误差。(29) 试剂误差:试剂的纯度不够或蒸馏水含有杂质而引起的误差。(30) 主观误差:在正常操作情况下,由于个人主观原因造成的误差。(31) 偶然误差:由一些不易察觉的随机原因引起的误差,增加测定次数可减小误差。(32) 准确度:测定值与真实值相接近的程度,说明测定值的正确性。(33) 精密度:指在相同条件下,一组平行测定结果相互接近的程度,说明测定数值的再现性。(34) 允许差:在同一置信度下用特定的分析方法对同一试样独立进行n次测定所得测定值的极差的允许界限。(35) 空白实验:求空白值的实验,通常在不加入试样或被测组分的情况下,按与分析试样完全相同

19、的条件和步骤进行。(36) 空白值:空白实验所测的值,它是由试剂、器皿、环境等引入的额外的增加值。(37) 有效数字:在测量中除定位用的“零”之外,所能测得到的有实际意义的数字。最后一位是可疑数字。二、行业术语 (1) A/S:铝硅比:即矿石或铝酸钠溶液中Al2O3与SiO2的重量比。 (2) 含水率:固体(物料)中所含的水量与整个物料和水份之重量百分比。 (3) BD:材料在包含实体机、开口和密闭空隙的状态下单位体积的质量。 第二节 分析实验用水质量要求及检验2.1 分析实验用水规格 根据国家标准GB6682-92分析实验室用水规格和试验方法规定,分析实验室用水分为三等级:一级水、二级水、三

20、级水。 一级水用于有严格要求的分析试验,包括对悬浮颗粒有要求的实验,如高压液相色谱分析用水。 二级水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析。 三级水用于一般化学分析试验。分析实验室用水应该符合表1所列规格: 表1 分析实验用水的技术要求名称一级二级三级PH值范围(25)5.0-7.5电导率(25)/mS/m 0.010.010.50可氧化物质以(O)计/(mg/L) 0.080.4吸光度(254nm,1cm光程) 0.0010.01蒸发残渣(1052)/(mg/L) 1.02.0可溶性硅以(SiO2)计/(mg /L)0.010.02注: 由于在一级水、二级水的纯度下,难以测定其真实的PH

21、值,因此对一级水和二级水的PH值范围不做规定。 一级水、二级水的电导率须用新制备的水“在线”测定。 由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质的蒸发残渣,对其限量不做规定。可用其它条件和制备方法来保证一级水的质量。2.2 分析实验室用水的容器与贮存各级用水均使用密闭、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的、专用玻璃容器。新容器在使用前需20%盐酸溶液浸泡2-3天,再用化验用水反复冲洗数次。各级用水在贮存期间,其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、吸收空气中的二氧化碳灰尘和其他杂质以及由于微生物作用而变质。因此,一级水不可贮存,临使用前制备。二级水、三级水可适量制备,分别贮存于预先经同级水清洗过的相

22、应容器中。离子交换水长期贮存后会有异味,出现絮状微生物霉菌菌株。无论是用玻璃还是塑料容器长期贮存二级水、三级水,容器壁释出的杂质污染,是不可忽视的问题。2.3 实验用水的质量检验2.3.1 PH值检验 取水样10ml,加甲基红指示剂(变色范围为PH=4.2-6.2)2滴,以不显红色为合格;另取水10ml,加溴百里酚蓝(变色范围PH=6.0-7.6)5滴,不显蓝色为合格。也可用酒精PH试纸检查或用PH计(酸度计)测定其PH值。2.3.2 电导率的测定 用于一级、二级水测定的电导仪,配备电极常数为0.01-0.1cm-1的“在线”电导池,并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能,可装“在线

23、”热交换器,使测量时水温控制在(251)。或记录水温度,按换算公式进行计算。用于三级水测定的电导仪,配备电极常数为0.01-1cm-1的电导池,并具有温度自动补偿功能,若电导仪不具有温度自动补偿功能,可装恒温水浴槽,使待测水样温度控制在(251)。或记录水温度,按换算公式进行计算。 当实测的各级水不是25时,其电导率可按下式进行换算: K25 =kt(KtKpt)+0.00548式中: K25-25时水的电导率,m S/m; Kt-t时水样的电导率,m S/m; Kpt-t时理论纯水的电导率,m S/m; kt-换算系数; 0.00548-5时理论纯水的电导率,m S/m。 表3 理论纯水的电

24、导率和换算系数t/ktKpt/(mS/m)t/ktKpt/ (mS/m) (mS/m) (mS/m)t/ktKpt/ (mS/m) (mS/m) (mS/m)01.79750.00116171.19540.00349340.84750.0086111.75500.00123181.16790.00370350.83500.0090721.71350.00132191.14120.00391360.82330.0095031.67280.00143201.11550.00418370.81260.0099441.64290.00154211.09060.00441380.80270.010445

25、1.59400.00165221.06670.00466390.79360.0108861.55590.00178231.04360.00490400.78550.0113671.51880.00190241.02130.00519410.77820.0118981.48250.00201251.00000.00548420.77190.0124091.44700.00216260.97950.00578430.76640.01298101.41250.00230270.96000.00607440.76170.01351111.37880.00245280.94130.00640450.75

26、800.01410121.34610.00260290.92340.00674460.75110.01464131.31420.00276300.90650.00712470.75320.01521141.28310.00292310.89000.00749480.75210.01582151.25300.00312320.85730.00784490.75180.01650161.22370.00330330.86100.00822500.75250.01728一级、二级水的电导测量,是将电导池装在水处理装置流动出水口处,调节水的流速,赶净管道及电导池内的水泡,即可进行测量。三级水的电导测量

27、,是取400ml水样于锥形瓶中,插入电解池后即可进行测量。 第三节 分析仪器的使用及维护一、电热设备化验室常用的电热设备有:电炉、高温炉、烘箱和恒温水浴等。使用电器设备的注意事项:(1)电压必须与用电设备的额定工作电压相等,电源功率要足够,电线必须耐足够的功率,要用专用插座。(2)设备绝缘良好,确保安全。(3)若放在木质、塑料等可燃性实验台上,要注意用隔热材料隔开,如石棉板、石棉布、耐火砖等。1、电炉电炉是化验室中常用的电器设备,特别是没有煤气设备的化给室更离不开它。电炉靠电险丝通过电流产生热值。使用注意事项:(1)电炉电源最好用电闸开关,不要只靠插头控制,功率大的电炉尤其应该如此。(2)电炉

28、不要放在木质、塑料等可燃的实验台上,以免因长时间加热而烤坏台面,甚至引起火灾。电炉应放在水泥台上,或在电炉与木质台间垫上足够的隔热层。(3)若加热的是玻璃容器,必须垫上石棉网。若加热的为金属容器,要注意容器不能触及电炉丝,最好是在断电的情况下取放加热容器。(4)被加热物若能产生腐蚀性或有毒气体,应放在通风柜中进行。(5)炉盘内的凹槽要保持清洁,及时清除污物(先断开电源),以保持炉丝良好,延长使用寿命。(6)更换炉丝时,新换的炉丝的功率应与原来的相同,电源电压与电炉本身规定的使用电压相同。2、高温炉化验室使用的高温炉有:箱式电阻炉(马弗炉)、管式电阻炉(管式燃烧炉)和高频感应加热炉等。按其产生热

29、源形式不同,可为电阻丝式、硅碳棒式及高频感应式等。马弗炉的使用注意事项:(1)马弗炉必须放在稳固的水泥台上或特制的铁架上,周围不要存放化学试剂及易燃易爆物品。热电偶棒从高温炉背后的小孔插入炉膛内,将热电偶的专用导电线接在温度控制器的接线柱上。注意正、负极不要接错,以免温度指针反向而损坏。(2)马弗炉要用专用电闸控制,不能用直接插入式插头控制。炉前地上铺一块厚胶皮,这样操作比较安全。(3)在马弗炉内进行熔融或灼烧时,必须严格控制操作条件、升温速度和最高温度,以免样品飞溅、腐蚀和粘接炉膛。如灼烧有机物、滤纸等,必须预先炭化。(4)马弗炉使用时,要有人经常照看,防止自控失灵,造成事故。(5)灼烧完毕

30、,应先拉开电闸,切断电源。应先开一条小缝,让其降温加快,待温度降止2000C,开炉门。以防炉膛突然受冷碎裂。(6)新的炉膛必须先在低温下烘烤数小时。在炉膛内垫耐火薄板。3、鼓风干燥箱使用注意事项:1. 干燥箱在使用前应先进行烘炉。2. 对带有挥发性、腐蚀性、易燃物品切勿放入,以免发生爆炸。3. 恒温时可关闭加热开关,只留箱体炉丝工作,以免功率过大影响恒温灵敏度。4. 鼓风机连续工作不能超过5小时。5. 设备应用完毕,关闭电机与加热电源,箱内保持清洁。8. 长期不用应半月通电正常运行一次。二、电子天平天平是化验室必备的常用仪器之一,它是精确测定物体质量的计量仪器。化验工作中常要准确地称量一些物质

31、的质量,称量的准确度直接影响测定的准确度。天平有两个重要指标:一是高载重量(又称最大载荷,最大称量),表示天平可以称量的最大值。另一是天平的感量,即天平标尺一个分度对应的质量。在天平的一盘增加平衡小砝码,其质量值P,此时天平指针沿标牌移动的分度数为n,二者之比既为感量。 P 感量(S)=-(mg/格或分度数)n天平感量又称分度值,或天平最小准确称重量。 根据天平的感量,通常把天平分成三类:感量在0.1g0.001g之间的称为普通天平,适于一般粗略称量用,称量通常是几克到几百克的物质;感量在0.0001g的天平称为分析天平,适用于称取样品、表样及重量分析等,最大称量为数十克;感量在0.01mg,

32、称准至0.01mg的天平称微量天平,又称十万分之一天平,称量常在几毫克,适用于有机半微量或微量分析与精密分析。 根据天平的构造原理,又把天平分为机械天平和电子天平两大类。机械天平又分为等臂双盘天平和不等臂的单盘天平。近年来,随着技术水平的提高和设备的更新,许多基层化验室广泛使用电子天平。1.原理和结构电子天平是利用电子装置完成电磁力补偿的调节,使物体在重力场中实现力的平衡,或通过电磁力矩的调节,使物体在重力场中实现力矩的平衡。常见电子天平的结构都是机电结合式的,由载荷接受与传递装置、测量与补偿装置等部件组成。可份顶部承载式和底部承载式两类。2. 电子天平的特点(1)电子天平支撑点采用弹簧片,不

33、需要机械天平的宝石、玛瑙刀与刀承。取消了升降框的装置,采用数字显示方式代替指针刻度式显示,以及采用体积小的大集成电路。因此,电子天平具有寿命长、性能稳定、灵敏度高、体积小、操作方便、安装容易和维护简单等优点。(2)电子天平采用了电磁力平衡原理,称量时全量程不用砝码,放上被称物后在几秒内达到平衡,显示读数。(3)电子天平还具有自动校正、累计称量、超载指示、故障报警、自动去皮重等功能,使称量操作更便捷。(4)电子天平具有质量信号输出,可以与打印机、计算机联用,可以实现称量、记录、打印、计算等自动化。它具有RS232C标准输出接口。同时也可以与其他分析仪器联用,实现从样品称量、样品处理、分析检验到结

34、果处理、计算等全过程的自动化,大大提高了生产效率。3. 电子天平简易操作程序(1)调水平 调整地脚螺栓高度,使水平仪内空气气泡位于圆环中央。(2)开机 接通电源,按开关键ON/OFF直至全屏自检。 (3)预热 天平在初次接通电源或长时间断之后,至少需要预热30min。有的型号需预热2.5h以上。为取得理想的测量结果,天平应保持在待机状态。(4)校正 首次使用天平必须校正,按校正键CAL,天平将显示所需校正砝码重量,放上砝码直至出现g,校正结束。(或长按校正键CAL,仪器将开始自动校正,校正结束仪器自动恢复初始状态。)(5)称量 使用除皮键TARE,除皮清零。放置样品进行称量。(6)关机 天平应

35、一直保持通电状态(24h),不使用时将开关键关至待机状态,使天平保持保温状态,可延长天平使用寿命。4. 电子天平的使用规则(1)应选择防尘、防震、防潮、防止过大温度波动和过大的气流的房间作天平室。在开始使用电子天平之前,要求预先开机,即要有30min到60min的预热时间。如果天平一天中要使用多次,最好让天平整天开着。这样,电子天平内部能有一个恒定的操作温度,有利于称量的准确度。(2)电子天平从首次使用起,应定期对其进行校准。如果天平连续使用,大致每周进行一次校准。校准前,电子天平必须开机预热1h以上,并检查水平。(3)称量操作时,应正确使用各控制键几功能键,选择最佳的积分时间选择器和稳定性检

36、测器调节;正确掌握读数或打印时间,以获取最佳的称量结果。当启用去皮键操作连续称量时,应注意防止天平过载。称量过程中应关好天平门。(4)电子天平精密度高,结构紧凑,必须小心仔细地维护、保养。(5)必须保持电子天平本身的清洁和干燥。应经常清洁称盘、外壳和框罩,一般用清洁绸布沾少许无水乙醇轻擦,切不可用强溶剂。天平清洁后,框罩内应防止无腐蚀性的干燥剂,如变色硅胶等。电子天平开机后,如发现异常现象,应立即关闭天平,并作相应检查。检查电源、连线、保险丝、开关、开关门是否关好,是否超载,如检查不是上列问题,请专业人员来检修。5. 电子天平使用注意事项1. 天平室经常保持清洁和干燥,避免阳光直射及过度的温度

37、变化。防潮、防震、防腐蚀。2. 天平箱内应放置变色硅胶等无腐蚀性干燥剂,并经常更换。3. 天平使用前需预热60min。如频繁使用,应保证24小时通电,以助于延长寿命。4. 称量前,应先检查天平是否处于正常工作状态。天平箱及称盘应洁净无污物。5. 称量物质,不能直接放于天平称量盘上,应放在表皿或称量瓶内进行,并要轻取轻放。6. 在称量过程中,如有撒落天平内的试料,必须立即清除。7. 凡具有吸湿、易挥发及腐蚀性物品,必须放在密闭容器内称量。8. 所称物质的重量不能超过天平所规定的最大载重量。9. 称量读数前,应先关好天平侧门,待天平数值显示稳定后方可读数。10. 天平必须及时清洗(清洗时断电),应

38、使用中性清洗剂(肥皂)擦拭时切勿将将液体渗到仪器内部,再用干毛巾擦拭。剩余物或粉末必须用刷子或手持吸尘器去掉。11. 物品称取完毕,天平应及时归零。必须每月对天平进行一次校准。三、贵重器皿的使用维护规程(1)银质器皿的维护规程 1. 温度不能超过700,不能将银器皿放在喷灯上或高温炉上直接加热,用Na2O2或KOH(Na)熔融处理试样时不应超过30分钟。 2. 含有Al,Zn,Pb,Sn,Hg等的物质以及硼砂都不能放在银器皿中灼烧或熔融。 3. 在银器皿中不能分解或灼烧含硫的物质,不能使用碱性硫化熔剂。4. 不能用酸溶解熔融物或长时间浸在酸中,特别不允许接触浓酸尤其是硝酸和硫酸。(2) 玛瑙器

39、皿1. 不要与HF接触。2. 不能受热,洗涤后不能放在烘箱中干燥。3. 对于大块或晶块样品粉碎后再在玛瑙研钵中研细,硬度过大的物质不能在玛瑙研钵中研磨。4. 防止跌碰、碰碎等损坏。四 、火焰光度计使用注意事项1. 开启和停止使用时要严格按照顺序,不能颠倒次序。开启顺序为:接入蒸馏水插上插座(接通电源)打开电源开关打开泵开关打开液化气阀门点火;关闭顺序为:移走试样,蒸馏水空烧10分钟。关闭液化器阀门移走蒸馏水关闭泵开关关闭电源开关拔下电源2. 液化气不用时,一定要拧紧阀门,防止漏气。3. 点火时,不要用手长时间按点火按钮,点一下马上松开,避免持续按,防止损坏打火装置。4. Na、K测定室要保持良

40、好的通风,操作时开启排气扇,禁止将窗帘拉开,防止煤气罐被日光直射。5. 做完实验要仔细排查,并用除盐水清洗10分钟后关机,防止Na、K溶液腐蚀设备。确保无任何安全隐患后方可离开,如发现问题应立即上报,好及时解决。五、真空泵使用维护规程1. 开始运转时,泵应与被抽容器用阀门隔断,待泵运转正常后,在缓缓旋转阀门使与容器接通.2. 启动时,有时启动力矩较大启动不起来,可断续启动电机开关(不得超过三次),如仍不能运转,启动备用泵,并联系常白班处理。3. 油箱内油量,应保持在油线位置.4. 经常注意泵运转是否正常,有无特殊冲击声(排气阀排气声音除外),否则应立即检查调整后,再行使用.5. 泵正常工作温度

41、,以油箱内温度不超过75为限.油温的测量,可旋去油箱盖上的加油孔螺塞插入温度计测量.6. 泵正运转正常和油温不超过75条件下.可以连续使用.7. 泵启动时,油温不低于15.否则应将油加热到15后,再行启动运转.8. 真空度在6000Pa以下连续抽气时间不超过3分钟.9. 所用真空泵抽除的气体带有大量蒸汽,将换油周期定为20天。11.当泵体发出异响或温度超过75时,必须停止使用.六、分光光度计的使用维护规程 1. 为避免仪器积灰或沾污,在非工作状态,应用防尘罩罩住仪器,并在罩内放置防潮剂,并注意及时更换。若长期不用应在15天左右通电驱潮一次. 2. 不允许用酒精、乙醚、汽油等有机溶剂擦洗仪器。

42、3. 仪器的工作环境,室温应控制在5-35之间,室内相对湿度小于85%。 4. 拉动样品池动作要轻缓,以免溶液溅出而腐蚀样品池。比色皿外部和底部试液一定要擦干净。样品液不应超过比色皿容积的2/3。 5. 若钨灯超过其标定周期,光的能量及稳定性会有所降低,如果仪器稳定性、重复性变差应及时更换钨灯。 6. 样品池内的透镜应定期擦拭,每月一次。7. 当仪器功能一切正常,而测光度欠佳时,应做一次波长校正。镨钕玻璃一般应每年标定一次,若镨钕玻璃丢失或损坏,更换后应按新的标定值输入。8. 仪器应避免阳光直射及强烈电磁场干扰,并避免震动。9. 当仪器停止工作时,先关闭仪器电源开关,再切断电源,整理现场。 1

43、0. 比色皿在使用后应立即冲洗干净,为了除去有色物质的污染,可采用3mol/L盐酸和等体积酒精混合洗液洗涤,再用自来水,除盐水冲洗。测量时,盛有溶液的吸收池也不宜在样品室放置过长时间。七、 超声波清洗器使用中的注意事项1、 在使用时禁止先开机后倒入清洗液,这样会使机器损坏。二、使用中不得用腐蚀性强或易燃,易爆的液体作为清洗液。三、当需要用腐蚀性或挥发性强的清洗液时,可采用间接清洗的方法。即:首先在清洗槽内加水,再将所需清洗液倒入适宜的容器内并放入被清洗物,然后将装有清洗液和清洗物的容器浸入清洗槽中,即可开始清洗工作,其效果与直接清洗相同。四、 当直接使用易燃液体清洗时,要尽量在短时间内完成清洗

44、工作,并要求操作者不要离开现场。五、清洗物品不要直接放在清洗槽底部,应用专用清洗支架清洗筐,这样有利于提高清洗效果。六、尽量避免长时间连续工作,一般不超过30分钟为宜。七、在使用时槽内清洗或脱气的溶液不要放入过少,一般在槽内2/3处最佳。八、恒温水浴锅使用维护规程1. 向工作室水箱注入适量的洁净自来水,放置容器. 2. 接通电源. 3. 选择恒温温度: 将温度设置测量选择开关拨向设置处,调节温控旋钮, 数字显示所需的设定温度. 将温度设置测量选择开关拨向测量处,数字显示工作水箱的实际温度.(红色指示灯亮,表示加热器工作). 4. 工作完毕,将温控旋钮置于最小值,切断电源. 5. 若水浴锅较长时间不使用,应将工作室水箱中的水排除,用软布擦干净并晾干. 6. 禁止在水浴锅无水的状态下使用加热器.第四节 化学基本量及有效数字的修约

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