《2018【全国百强校】江苏省盐城中学苏版高中化学复习课件：黄连素.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2018【全国百强校】江苏省盐城中学苏版高中化学复习课件：黄连素.ppt（18页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、黄连素片中盐酸小檗碱的测定,实验目的,学习和掌握黄连素片中盐酸小檗碱的测定原理和方法 学习和掌握碘量法 巩固返滴定法 学习和掌握重铬酸钾的使用方法,碘量法,碘量法是以碘作为氧化剂，或以碘化物（如碘化钾）作为还原剂进行滴定的方法。 碘量法分为直接碘量法和间接碘量法。 1.直接碘量法 直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法。直接碘量法只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行，如果溶液 pH9，可发生副反应使测定结果不准确。直接碘量法可用淀粉指示剂指示终点。淀粉遇碘显蓝色，反应极为灵敏。化学计量点稍后，溶液中有过量的碘，碘与淀粉结合显蓝色而指示终点到达。直接碘量法还可利用碘自身的颜色指示终点，化学
2、计量点后，溶 液中稍过量的碘显黄色而指示终点。 直接碘量法不能在碱性溶液中进行，否则会发生歧化反应。3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O,2. 间接碘量法 电势比EI2/I-高的氧化性物质，可在一定条件下，用I-还原，然后用Na2S2O3标准溶液滴定释放出的I2。这种方法就叫做间接碘量法。 注意： 控制溶液的酸度。（滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行） 防止I2的挥发和空气中的氧气氧化I-。（加入过量的KI可使I2形成I3-络离子，且滴定时使用碘瓶，不要剧烈摇动，以减少I2的挥发。I-被空气氧化的反应，随光照及酸度增高而加快，因此，在反应时，应置于暗处，滴定前调节好酸度，析出I2后，立即
3、进行滴定） 本次实验我们利用的是间接碘量法,返滴定法,当试液中待测物质与滴定剂反应很慢，或者用滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成，故不能用直接滴定法进行滴定。此时可先准确地加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液，这种滴定方法称为返滴定法。,重铬酸钾法,重铬酸钾法的原理是在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香
4、族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀。,重铬酸钾法的优点,K2Cr207 标准溶液非常稳定，可以长期保持。 K2Cr207 。容易提纯，在140一250干燥后，可直接称量配制成标准溶液。 K2Cr207的氧化能力没有KMnO4强,受其他还原性物质的干扰也比KMnO4法少。,实验原理,黄连素片的主要成分是盐酸小檗碱，其为黄色针状结晶，它溶于热水，并且具有还原性，能与K2Cr2O7定量反应，反应的计量关系为 nK2Cr2O7/n盐酸小檗碱=1/2 因此可用过量的K2C
5、r2O7标准溶液与之反应， 2C20H18ClNO4+K2Cr2O7=(C20H18NO4)2Cr2O7+2KCl 反应一定时间后，余下的K2Cr2O7标准溶液再用硫代硫酸钠进行滴定重铬酸钾所置换的碘，以淀粉作指示剂。 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 根据硫代硫酸钠的用量可求出过量的标准重铬酸钾的体积，进而可测出黄连素片中盐酸小檗碱的量。,实验仪器与药品,仪器：酸式滴定管 烧杯 分析天平 250ml碘量瓶 250ml容量瓶 100ml 容量瓶 药品：重铬酸钾 碘化钾 0.5%淀粉指示液 0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液
6、,实验步骤,实验步骤,取若干黄连素片（糖衣剥去糖衣，胶囊取其内容物）， 研成粉末，准确称取粉末0.2 g，置于烧杯中，加沸水 50ml 使之溶解，放冷，转移至100 ml的容量瓶中，用干燥滤纸进行干过滤，滤液即为氧化还原滴定的试剂。 用25.00 ml移液管移取25.00 ml上述溶液于锥形瓶中， 精密加入0.02 mol/L重铬酸钾滴定液10 ml,振摇 5min， 然后加入 3ml 6mol/L的 HCl溶液，再加入5ml 10%KI溶液， 摇匀后放到暗处5 min，用Na2S2O3标准溶液滴定至近终点 （即溶液呈黄色），加入0.5%的淀粉溶液1ml,继续用 Na2S2O3 滴定至溶液呈亮
7、绿色为终点,数据记录,K2Cr207的质量= 黄连素片的质量=,Na2S2O3浓度的标定,盐酸小檗碱的含量测定,数据处理,问题讨论,什么是干过滤？ 干过滤相对湿过滤而言，就是用干滤纸，干漏斗将溶液过滤，滤液收集于干燥容器中。滤液在经过滤纸时，滤纸会吸收部分水分，所以初滤液的实际浓度要高于其原溶液。干过滤能够保证滤液浓度不变。 K2Cr207与KI反应时，为什么要放在暗处5min？ 碘单质在有水存在时见光分解,从而对实验造成干扰,在盐酸小檗碱含量的测定试验中，在暗处放置后为什么要加入50mL的蒸馏水？ I2与Na2S2O3的反应在中性或弱酸性的条件下进行，若不稀释，酸性太强，Na2S2O3会发生反应；I-易被空气中的氧气氧化；Cr2O7-的还原产物Cr3+显绿色，若不稀释，颜色太深，对终点观察不利。,谢谢！,