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1、TG 原理与测试德国耐驰仪器制造有限公司德国耐驰仪器制造有限公司May 2008NETZSCH Analyzing&Testing2May 2008NETZSCH Analyzing&Testing3热重（热重（TGTG）基本原理）基本原理质量变化质量变化 热稳定性热稳定性分解温度分解温度组分分析组分分析脱水脱水腐蚀腐蚀/氧化氧化还原还原反应动力学反应动力学应用：应用：在程序温度（升降恒温及其组合）过程中在程序温度（升降恒温及其组合）过程中,观察样品的观察样品的质量质量随随温度或时间的变化过程。温度或时间的变化过程。May 2008NETZSCH Analyzing&Testing4Furna
2、cesampleBalance热重（热重（TG）基本原理）基本原理在程序温度（升降恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样在程序温度（升降恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间温度进行作图，即品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间温度进行作图，即得到热重曲线。得到热重曲线。May 2008NETZSCH Analyzing&Testing5典型热重图谱示例典型热重图谱示例300350400450500温度/020406080100TG/%-20-15-10-505DTG/(%/min)TG 曲线DTG 曲线峰值:455.0 起始点:424.6 终止点:4
3、74.5 质量变化:-96.34%TG 起始点：热稳定性的表征起始点：热稳定性的表征DTG 峰温：质量变化速率最大的温度点峰温：质量变化速率最大的温度点May 2008NETZSCH Analyzing&Testing6样品支架样品支架顶盖（自动升降）顶盖（自动升降）压力传感器压力传感器真空真空卸压阀卸压阀保护气入口保护气入口气体出口气体出口样品坩埚样品坩埚循环水（冷循环水（冷却用）却用）吹扫气入口吹扫气入口循环水循环水（维持（维持天平室恒温）天平室恒温）支架提升装置支架提升装置天平天平炉体炉体TG 209 结构结构May 2008NETZSCH Analyzing&Testing7TG 应用
4、实例应用实例 PET 的热分解的热分解May 2008NETZSCH Analyzing&Testing8May 2008NETZSCH Analyzing&Testing9c-DTA 测试测试c-DTA：计算型：计算型 DTADTA：有参比坩埚：有参比坩埚取参比端与样品端的取参比端与样品端的温差得到温差得到DTA曲线曲线C-DTA：无参比坩埚：无参比坩埚以以程序温度或基线温度程序温度或基线温度为参比温度计算得到为参比温度计算得到DTA曲线。曲线。May 2008NETZSCH Analyzing&Testing10c-DTA 测试测试-15-10-50510c-DTA/K1002003004
5、00500600温度/020406080100TG/%-30-25-20-15-10-505DTG/(%/min)样品称重：2.361mg升温速率：10K/min气氛：air坩埚：PtRh,敞口控温模式：STC Off残余质量：0.01%PET-空气气氛下的热氧化降解PET 熔融峰-0.24%-88.63%起始点*:393.7-11.12%555.1 438.1 443.7 561.9 239.1 放热PET 熔 融 峰225230235240245250255温度/0.00.10.20.30.40.50.6c-DTA/K239.1 放热cDTA能弥补单能弥补单TG测试的不足，获取关于失重过程
6、中热效应的更多的信息。测试的不足，获取关于失重过程中热效应的更多的信息。May 2008NETZSCH Analyzing&Testing11#仪器 1 NETZSCH TG 209 F12 NETZSCH TG 209 F13 NETZSCH TG 209 F14 NETZSCH TG 209 F15 NETZSCH TG 209 F16 NETZSCH TG 209 F1文件Zn-2.mt3Bi-2.mt3In-2.mt3Sn-2.mt3Ag-2.mt3Al-2.mt3标识ZnBiInSnAgAl样品ZnBiInSnAgAl日期2004-09-15 10:372004-09-15 09:1
7、82004-09-14 14:502004-09-14 15:532004-09-15 15:032004-09-15 11:55质量10.770 mg24.060 mg12.830 mg16.250 mg9.800 mg10.180 mg段1/11/11/11/11/11/1范围417/10.0(K/min)/433265/10.0(K/min)/294152/10.0(K/min)/175227/10.0(K/min)/254954/10.0(K/min)/973650/10.0(K/min)/679气氛N2,20.0ml/min/N2,10.0ml/minN2,20.0ml/min/N2
8、,10.0ml/minN2,20.0ml/min/N2,10.0ml/minN2,20.0ml/min/N2,10.0ml/minN2,20.0ml/min/N2,10.0ml/minN2,20.0ml/min/N2,10.0ml/min修正000000 xu lia n g 2 0 0 4-0 9-2 1 1 4:1 5 主 窗 口c-D T A.n g b200300400500600700800900温度/-10123c-DTA/KInSnBiZnAlAgTG209F1-c-DTA校正 放热方向c-DTA常用于常用于TG仪器的温度校正仪器的温度校正May 2008NETZSCH Anal
9、yzing&Testing12c-DTA 测试测试温度程序同温度程序同TG试验的温度程序试验的温度程序May 2008NETZSCH Analyzing&Testing13c-DTA 测试测试May 2008NETZSCH Analyzing&Testing14c-DTA 测试测试May 2008NETZSCH Analyzing&Testing15c-DTA 测试测试May 2008NETZSCH Analyzing&Testing16c-DTA 测试测试#仪器 1 TG 209 F12 TG 209 F1文件plastic 2#.dt3plastic 2#-cDTA.mt3标识2#2#样品
10、plasticplastic日期2005-10-192005-10-19质量/mg12.10312.103段1/11/1范围26/5.0(K/min)/70046/5.0(K/min)/234气氛N2,30.0ml/min/N2,10.0ml/minN2,30.0ml/min/N2,10.0ml/min修正TG:820/DTG:85xu liang 2005-10-28 17:01 主 窗 口plastic 2#.ngb-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0c-DTA/K100200300400500600温度/020406080100TG/%-15-10-50DTG/(%/m
11、in):-99.89%塑料 2#熔融峰树脂热降解样品称重：12.103mg升温速率：5K/min气氛：N2坩埚：Al2O3，敞口质量变化:-0.10%质量变化449.9 469.2 125.6 放热操作实例：PE的热降解May 2008NETZSCH Analyzing&Testing17建议使用建议使用“样品样品+修正修正”模式进行测试，基线与峰形较佳模式进行测试，基线与峰形较佳不建议使用不建议使用STC使用不透明的坩埚（铂铑坩埚、铝坩埚等）并加盖，效果更佳使用不透明的坩埚（铂铑坩埚、铝坩埚等）并加盖，效果更佳对于较小的热效应，建议增大样品量，或加大升温速率对于较小的热效应，建议增大样品量，
12、或加大升温速率C-DTA不能计算热焓，不能取代不能计算热焓，不能取代DSC-TG同步热分析同步热分析c-DTA 测试测试测试要点：测试要点：May 2008NETZSCH Analyzing&Testing18May 2008NETZSCH Analyzing&Testing19高分子材料的高分子材料的 TG 测试测试常用温度程序：常用温度程序：RT (N2)850 (O2)1000室温室温600（N2）：小分子添加剂或残余溶剂等的挥发）：小分子添加剂或残余溶剂等的挥发;树脂的分解树脂的分解650800（N2）：常用填料碳酸钙的分解）：常用填料碳酸钙的分解850 以上（以上（O2）：热解碳与碳
13、黑填料的烧失）：热解碳与碳黑填料的烧失残余质量：碳酸钙分解产物残余质量：碳酸钙分解产物CaO、钛白粉等无机颜料与填料、玻纤等、钛白粉等无机颜料与填料、玻纤等无机增强剂等。无机增强剂等。May 2008NETZSCH Analyzing&Testing20高分子材料的高分子材料的 TG 测试测试1002003004005006007008009001000温度/65707580859095100TG/%-3.0-2.5-2.0-1.5-1.0-0.50.00.51.0DTG/(%/min)此处由 N2 切换为 O2 碳酸钙分解 热解碳燃烧 惰性无机填料和CaO 溶剂或增塑剂等小分子物质的挥发 树
14、脂热降解（醋丙）白色涂料 样品称重：12.98mg 升温速率：10K/min 气氛：N2，873切换为 O2 坩埚：Al2O3 敞口-2.17%-15.28%-3.04%-3.58%-1.28%316.4 772.4 865.6 178.4 337.8 421.0 468.3 564.6 -9.00%-1.27%64.42%(1022.8)May 2008NETZSCH Analyzing&Testing21高分子材料的高分子材料的 TG 测试测试纯树脂，或未添加碳酸钙，可将O2切换温度提前至600若材料的热分解温度与小分子添加剂（如增塑剂）等挥发温度重叠，可采取在真空下测试、降低小分子添加剂
15、的沸点使两个平台得以有效分离因为少量残余氧气的存在可能降低树脂的热稳定性，因此在测试前一般需进行抽真空-惰性气氛置换的操作，以确保气氛的纯净性对比惰性与氧化性气氛中的不同失重现象，可区别高分子的热裂解与热氧化裂解。May 2008NETZSCH Analyzing&Testing22May 2008NETZSCH Analyzing&Testing239.TG 基线（浮力效应）基线（浮力效应）浮力效应：浮力效应：气体密度（气体密度（）随温度（）随温度（T）变化而变化）变化而变化，导致样品支架系统所受到的浮力，导致样品支架系统所受到的浮力随温度而改变，从而形成热重测试的天然基线随温度而改变，从而
16、形成热重测试的天然基线gassampleGFG(T)GF（T）TG 基线的扣除基线的扣除May 2008NETZSCH Analyzing&Testing24010002000300040005000时间/秒-8.00-7.00-6.00-5.00-4.00-3.00-2.00-1.000TG/mg100200300400500600700800900温度/扣除前扣除后TG基线（浮力效应曲线）热重浮力效应的扣除浮力效应的修正：浮力效应的修正：TG 基线的测试与自动扣除。基线的测试与自动扣除。TG 基线的扣除基线的扣除May 2008NETZSCH Analyzing&Testing25浮力效应
17、的影响因素浮力效应的影响因素气体密度（气体密度（Ar N2 He）气体流量气体流量升温速率升温速率样品支架、坩埚的体积样品支架、坩埚的体积基线扣除误差的避免基线扣除误差的避免Correction 测试、测试、Sample+Correction 测试测试注意：气体流量严格一致注意：气体流量严格一致 起始温度严格一致起始温度严格一致 测样启动前天平的稳定性测样启动前天平的稳定性 炉体温度与样品温度之间的平衡炉体温度与样品温度之间的平衡TG 基线的扣除基线的扣除May 2008NETZSCH Analyzing&Testing26May 2008NETZSCH Analyzing&Testing27
18、TG 常见实验问题解答常见实验问题解答问：我做的实验为何基线重复性不佳，扣基线扣不干净？答：1.请注意测试前炉体温度与样品温度是否已经稳定，天平信号是否稳定。2.请注意基线测试与样品测试是否从完全相同的温度开始。即设定起始温度、基线测试实际起始温度、样品测试实际起始温度三者要保持一致。另需注意STC与不用STC的差别，STC情况下一切以样品温度为准，不用STC情况下以炉体温度为准。3.请注意基线测试与样品测试所使用的气体类别、流量以及坩埚类型（包括加盖情况）是否一致。4.如果基线测试与样品测试之间相隔时间过长（例如基线是半年前做的），可以考虑重新做一条基线。5.如果以上几点得到确认后基线扣除效
19、果仍然不佳，请检查水浴流量，是否由于水浴堵塞、流量变小造成对天平的恒温效果变差。若水浴流量正常，请检查炉体在高温（如800以上）下水浴温度是否上升而不再恒定在设定温度上。如是，则表明水浴的制冷设备出现问题。请与耐驰公司维修工程师联系。May 2008NETZSCH Analyzing&Testing28TG 常见实验问题解答常见实验问题解答问：我做的基线以前一直是往下（失重方向）走的，最近为何在700以上总是往上（增重方向）漂移？答：正常情况下TG209的浮力效应曲线是在100前稍稍往上、随后一直往失重方向漂移的。一般气体流量越大，基线往失重方向漂移越大一些。如果实测得到的基线在高温下往增重方
20、向漂移，请检查水浴流量与水浴制冷效果是否正常，请参考前一问题的第4点。100200300400500600温度/-1.0-0.50.00.5TG/mg 正常基线 非正常基线May 2008NETZSCH Analyzing&Testing29TG 常见实验问题解答常见实验问题解答问：我做的样品总失重量为何超过100%？答：1.请首先检查样品称重是否准确。如样品称重量很小（如2mg），而称重使用了精度不高的外部天平（如仅精确到0.01mg甚至0.1mg），这样由于样品原始重量不准确可能造成总失重量的误差。在这种情况下，请使用TG209自身的高精度天平进行称重。2.请检查样品是否包含易挥发物质，在
21、测试开始之前一直在持续失重。如是，则可能造成原始重量的误差。在这种情况下，请使用仪器的内部天平称重（例如坩埚去皮后称得样品重量2.10mg），在样品质量栏输入稍小于称重时质量的重量值（例如2.07mg），随后在编完温度程序开始测试前，观察天平信号，当样品持续挥发、重量到达输入的“稍小于称重时质量”（2.07mg）的数值时点击“开始”开始测试。3.如以上两点得到确认后失重量仍然不准确，请检查基线重复性。方法是先用空坩埚做一条基线，随后再用空坩埚以“样品+修正”模式进行测试（样品重量栏可按待测样品的重量进行输入），检查扣除效果（曲线是否基本在100%上下）。如扣除效果不佳，热重曲线在高温下已一定程
22、度的偏离了100%，则是基线重复性的问题，请参考问题1的解答。May 2008NETZSCH Analyzing&Testing30TG 常见实验问题解答常见实验问题解答问：我用cDTA测样品的熔融峰，为何在吸热峰之后总是叠加一个放热峰，而样品本身在熔融之后没有放热效应。答：对于cDTA测试，在编辑温度程序时请勿使用STC，否则易于出现上述问题。210220230240250260270280290300温度/-0.4-0.20.00.20.40.6c-DTA/K PET-cDTA-with STC PET-cDTA-without STC 放热May 2008NETZSCH Analyzing&Testing31TG 常见实验问题解答常见实验问题解答问：TG209 的真空泵主要应用在哪些场合？答：1).样品需要在真空下进行测试的场合。2).样品易氧化、需要保证纯净的保护性气氛的场合（测试前使用真空泵进行气氛置换）。3).某些应用场合用于失重台阶分离。如通过减压降低增塑剂沸点的方法达到增塑剂挥发与树脂热降解台阶分离，以更好地进行聚合物材料中增塑剂含量的测定。谢谢 谢！谢！zsch-thermal-