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1、材料显微结构分析方法,清华大学研究生课程,3 . 择优取向(织构)的测定方法,*利用物理性质的各向异性；,*利用XRD，,一. 正极图,试样中所有晶粒的同一选定晶面(hkl) 的晶面极点在空间分布的状态的极射(或极射赤面)投影。,通常采用衍射仪法，作极图。,因为择优取向的本质是晶粒取向的定向排列。,丝轴100,无织构,轧向R.D,一. 正极图,立方(111)极图,100丝织构,5544,立方100极图,100板织构,100,横向 T.D,(111),(001),某特殊方向,丝织构：,投影基园的极轴,(丝轴方向),投影时，,X射线入射方向,按某选择的(hkl)、符合2dSin=固定,材料绕丝轴步
2、进转动 。,投影光源,2,投影基面,丝轴方向,X射线入射方向,X射线反射方向,投影球,投影基园的极轴,材料绕丝轴转动 。,投影光源,垂直基园方向入射，,投影基园,板织构：,材料的板面,投影光源,投影基面,板面法线N,R.D,X射线入射方向,X射线反射方向,T.D,板面法线,投影光源,轧向R.D,=投影基园的极轴,平分入射和反射X射线,横向T.D,投影时，,=投影基园的赤道,横向T.D作 转动。,衍射仪轴,=衍射仪轴,板面法线作 ，,投影光源,投影基面,板面法线N,R.D,X射线入射方向,X射线反射方向,T.D,实验步骤：,.初始XRD几何布置：,入射X线、探测器,依选定(hkl) 按2d(hk
3、l)Sin=固定,. 测量方法：,板面平分(T.D)1802,板以衍射仪轴为轴(即以R.D为轴),轧向R.D=衍射仪轴，,板面以N为轴(轧向R.D绕N),衍射仪轴,转角；,转角。,N,T.D,N,T.D,R.D,板面法线N,入射X射线,0 0,T.D,c,反射X射线,R.D,d,d,c,c,d,d,极点投影,衍射仪轴,c,=0 改变(0360，间隔510),= 5 改变 ,吸收校正系数R(. )：,. 测量步骤：联合透射与反射法,. 极点强度：,1.,2.,相对值,予先求无织构的,作为归一化标准,. 作极图：,将测定的各, 变化：沿同心圆, 变化：沿直径,. 确定织构系统：,与标准极图投影对照
4、,冷轧铝板的100极图,冷轧铝板的111极图,N,T.D,R.D,标注在赤平投影图上。,板织构的定量测定：,原赤平投影图绕T.D转90(原N、R.D对调),极坐标:,天顶角(原) (0-),方位角(原) (0-2),A(.),R.D,N,设极点空间分布函数：,满足对称分布，可用1/8球面表示，,即 ：0 /2 ：0 /2,任一点A(.),对Randon(完全无序)试样：,取单位球 r=1， 1/8球面上的极点密度：,则：,与、 无关,.(1),对Texture(有序)试样：,取单位球 r=1， 1/8球面上的极点密度：,(2), 织构化前后: (1)=(2)式,(3),如果测量的极点足够多，空
5、间分布合理，,可利用(4)的,令,(5),(4),进行归一化处理,对,相对值2/ 可略去，则有：,的归一化密度，,为空间任一点,则有：,实际上：,二. 反极图,试样的中某一宏观方向(如板面法线方向)的一小角度范围内各个晶粒所呈现的不同晶体学方向uvw 的空间分布几率。,实验方法：衍射仪法,代表晶面(hkl)平行于试样板面的晶粒百分数。,有织构时：,(6),令：,实验原理：,无织构时：,(7),(6)/(7)得：,(8),有织构时：,(6),(9),那么有：,(9),(9)/(8)整理得：,(10),(8),当被测量的(hkl)足够多，空间分布合理时，,令：,(11),以(11)式作为归一化标准
6、，则有：,(12),对于(10),实验步骤：,(1) 对有、无织构试样作XRD,(2) 求出：,(3) 求(12)各(hkl)的,(4) 将各,例：旋锻Zr棒的织构测定,XRD如右图,上:纵截面 中:横截面 下:粉体,标注在投影图上,Zr的六方晶胞 的标准投影,旋锻Zr棒的纵截面的 反织构图,不同的归一化标准：,(13),(14),对于(10),最合理的归一化标准：,(15),对于(10),(16),(17),方程两边,单线法,(18),由(16)/(17)，,(16):,(17):,广义上:,多线法,(19),整理得：,三. 面织构表示方法,001uvw型面织构在陶瓷中很普遍,(1) f 因
7、子表示法：,(20),P:有织构的极点密度,(21),P0:无织构的极点密度,(22),当无织构时： P=P0 f = 0,当完全有序时： f =1,非理想织构时：0 f 1,f 值是非本征量,影响因数：,试样特性,衍射线选取数量,工艺条件,(2) 面织构的本征表示方法,本征量 (19) ：,改写后有：,广义上,(23),(19),f 因子表示法,则有：,(24),由(20)式：,那么：,(25),广义上,(26),001uvw型面织构,1200C/2h条件下以BiT为种晶制备的织构化BNKT陶瓷 (1-y)(Bi1/2Na1/2)TiO3-y(Bi1/2K1/2)TiO3,XRD花样 (a)
8、 随机取向 (b)织构化,I. Lotgering因子:,f0.88,织构测定实例:,SEM二次电子像,II. 正极图 :,倾角(2090) 方位角(0360) 角度测量间隔5 步进时间1s/step,测量实验条件：,a. (111) 极图 239.98,b. (002) 极图 246.57,(111)面和(002)面夹角为54.7,(111)极图中心到最大极点密度的角度50,III. 反极图 :,图中(100)附近的极点密度指数达到最大，表示沿(100)面的晶粒最多，所以(100)晶面织构程度最高。,作业： 第十四题,第十五题,实验、上课安排：,1. 实验：AlN陶瓷的XRD的定量相分析,第七周 十月三十一日周五,2. 上课：,第八周 十一月七日周五,实验1. 理论计算 Ci 的无标样法定量相分析 AlN陶瓷的XRD的定量相分析,单线法,多线法,16501800/4h 流动N2气体,96wt%AlN+3wt%Y2O3+1%CaF2,Y2O3 CaF2 Dy2O3 YF3,1. 原料：,试样制备,AlN 陶瓷,(常含有1的Al2O3),2. 配比：,3. 烧结工艺条件：,试 样：,AlN粉体,掺杂剂：,其他配比,其他条件,1. AlN陶瓷的XRD的定量相分析,2. 自选材料的XRD的Ci计算法定量相分析实验,