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1、茶叶中咖啡因的提取 第 17 页 共 17页毕业论文茶叶中咖啡因的提取和元素的分离与鉴定目录目录1摘要3前言4第一章 茶叶中咖啡因的提取5实验部分51.1主要仪器与试剂51.2实验步骤51.2.1索氏提取器提取茶叶中的咖啡因51.2.2浓缩提取液51.2.3咖啡因升华51.3结果与讨论6第二章 Fe，Al，Ca，Mg元素的鉴定7实验部分72.1主要仪器与试剂72.2实验步骤72.2.1Ca、Mg元素的鉴定72.2.2Fe、Al元素的鉴定72.3结果与讨论7第三章 茶叶的灰化和试样的制备8实验部分83.1主要仪器与试剂83.2实验步骤83.2.1茶叶的灰化83.2.2试样的制备8第四章 铬黑T作
2、指示剂测定茶叶中的钙镁总量9实验部分94.1主要仪器与试剂94.2实验步骤94.2.1溶液的配置94.2.2用CaCO3标定EDTA标准溶液94.2.3 Ca，Mg总量的测定94.3结果与讨论104.3.1EDTA的标定104.3.2 Ca，Mg总量的测定10第五章 以CMP混合指示剂测定茶叶中的钙含量11实验部分115.1主要仪器与试剂115.2实验步骤115.3结果与讨论11第六章 邻二氮菲分光光度法测定茶叶中的铁12实验部分126.1主要仪器与试剂126.2实验步骤126.2.1吸收曲线的绘制126.2.2标准曲线的绘制126.2.3试样中铁的测定126.3结果与讨论136.3.1吸收曲
3、线的绘制136.3.2标准曲线的绘制136.3.3试样中铁的测定14参考文献15致谢16济南大学设计实验用纸摘要前言随着科学的发展，到了19世纪初，茶叶的成分才逐渐明确起来。经过现代科学的分离和鉴定，茶叶中含有机化学成分达四百五十多种，无机矿物元素达四十多种。有机化学成分主要有：茶多酚类、植物碱、蛋白质、氨基酸、维生素、果胶素、有机酸、脂多糖、糖类、酶类、色素等。而铁观音所含的有机化学成分，如茶多酚、儿茶素、多种氨基酸等含量，明显高于其他茶类。无机矿物元素主要有：钾、钙、镁、钴、铁、铝、钠、锌、铜、氮、磷、氟、碘、硒等。铁观音所含的无机矿物元素，如锰、铁、氟、钾、钠等均高于其他茶类。咖啡因（又
4、称咖啡碱、茶素），1820年由林格最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶，冬青茶中亦有发现； 1895 1899 年由易 费斯歇及其学生首先完成合成过程。工业生产上，我国在1950年从茶叶中提取，1958年采用合成法生产。 咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱，适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。咖啡因有时也与其他药物混合提高它们的功效。咖啡因能够使减轻头痛的药的功效提高40%，并能使身体更快的吸收这些药品缩短起作用的时间。因此，很多非处方治疗头痛的药品中包含有咖啡因。咖啡因也与麦角胺一起使用，治疗偏头痛和集束性头痛，也能克服由抗组胺剂带来的困意。咖啡因
5、存在于自然界的咖啡、茶和可拉果中。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%5%，单宁酸约11%12%，色素 、纤维素、蛋白质等约0.6%。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100时失去结晶水，开始升华，120时升华显著，178以上升华加快。无水咖啡因的熔点为238。咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。茶中含有丰富的钾、钙、镁、锰等11种矿物质。茶汤中阳离子含量较多而阴离子较少，属于碱性食品。可帮助体液维持碱性，保持健康。例如：钾，促进
6、血钠排除。血钠含量高，是引起高血压的原因之一，多饮茶可防止高血压。氟，具有防止蛀牙的功效。锰，具有抗氧化及防止老化之功效，增强免疫功能，并有助于钙的利用。因不溶于热水，可磨成茶粉食用。茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。第一章 茶叶中咖啡因的提取实验部分1.1主要仪器与试剂蒸馏装置；圆底烧瓶；索氏提取器；球形冷凝管；蒸发皿；玻璃漏斗；茶叶末；95%或75%乙醇；生石灰粉。1.2实验步骤1.2.1索氏提取器提取茶叶中的咖啡因用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取
7、10g茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇90mL倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,打开电源,加热回流,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏，蒸出提取液中的大部分乙醇，至提取液浓缩至10ml时，停止蒸馏，趁热把浓缩液倒入蒸发皿中。1.2.2浓缩提取液往盛有提取液的蒸发皿中加入4g生石灰粉及2粒沸石，搅成浆状，放在电热套上加热蒸干，使之成粉状（不断搅拌，压碎块状物）。然后小火加热，焙炒片刻，除去
8、水分。1.2.3咖啡因升华在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再在滤纸上罩一个大小适宜的玻璃漏斗，漏斗中塞一团棉花，把蒸发皿放在电热套上加热，适当控制温度，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀将附在滤纸下面的咖啡因针状晶体刮下。1.3结果与讨论茶叶末质量：m=5.0000g提取咖啡因质量：m=0.0144g咖啡因含量=0.288%结果分析：咖啡因的含量一般点茶叶干重的2-4%，我们组测出的咖啡因含量过少，可能原因有：1.茶叶没有完全烘干，5.0000g不能算作茶叶的干重；2.索氏提取器提取咖啡因时提取不完全，虹吸管内提取液颜色变浅但还是没有
9、提取干净；3.升华时，滤纸孔太大导致部分咖啡因挥发，在漏斗底部没有放置脱脂棉，漏斗颈部可以清晰看到有少量白色结晶。第二章 Fe，Al，Ca，Mg元素的鉴定实验部分2.1主要仪器与试剂试管、胶头滴管、表面皿、试管、6 molL-1NaOH、2 molL-1HAc、0.25 molL-1（NH4）2C2O4、6 molL-1HAc、6 molL-1NH3H2O、饱和KSCN、铝试剂、镁试剂2.2实验步骤2.2.1Ca、Mg元素的鉴定从1试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中，然后从试管中取液2滴于表面皿上，加镁试剂1滴，再加6 molL-1NaOH碱化，观察现象，作出判断。从上述试管中再取试
10、液23滴 于另一试管中，加入12滴2 molL-1HAc酸化，再加2滴0.25 molL-1（NH4）2C2O4，观察实验现象，作出判断。2.2.2Fe、Al元素的鉴定从2试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中，然后从试管中取试液2滴于表面皿上，加饱和KSCN 1滴，根据实验现象，作出判断。在上述试管剩余的试液中，加6 molL-1NaOH直至白色沉淀溶解为止，离心分离，取上层清液于另一试管中，加6 molL-1HAc酸化，加铝试剂34滴，放置片刻后，加6 molL-1NH3H2O碱化，在水浴中加热，观察实验现象，作出判断。2.3结果与讨论1试液加镁试剂后，产生天蓝色沉淀，溶液变浑浊，证明
11、茶叶中含有Mg元素。1试液加HAc酸化，再加（NH4）2C2O4后，产生白色沉淀，溶液变浑浊，证明茶叶中含有Ca元素。2试液加饱和KSCN后，溶液变血红色，证明茶叶中有Fe元素。鉴定Ca后的试样加铝试剂后，产生红色絮状沉淀，证明茶叶中有Al元素。第三章 茶叶的灰化和试样的制备实验部分3.1主要仪器与试剂分析天平、研钵、蒸发皿、长颈漏斗、250mL容量瓶、烧杯、电炉、滤纸、6 molL-1NH3H2O、6 molL-1HCl、茶叶3.2实验步骤3.2.1茶叶的灰化取在100105下烘干的茶叶78g于研钵中捣成细末，准确称量5.0000g，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中。将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶
12、叶灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全灰化。3.2.2试样的制备待蒸发皿冷却后，加6 molL-1HCl 10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加6 molL-1NH3H2O适量控制溶液pH为67，使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为Ca2+,Mg2+离子试液（1），待测。另取250mL容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6 molL-1HCl 10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，
13、贴上标签，标明为Fe3+离子试验（2），待测。第四章 铬黑T作指示剂测定茶叶中的钙镁总量实验部分4.1主要仪器与试剂2500mL移液管、5.00mL吸量管、10.00mL吸量管、酸碱滴定管、锥形瓶、250mL容量瓶、三乙醇胺、NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂、CMP混合指示剂、0.01 molL-1EDTA标准溶液、CaCO3基准试剂、200g/L氢氧化钾溶液4.2实验步骤4.2.1溶液的配置CaCO3基准试剂的配置：准确称取0.25g左右的CaCO3基准试剂，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入100mL水，盖上表面皿，再从杯嘴边逐滴加入HCl（1+1
14、）至完全溶解，加热煮沸数分钟，用水冲洗表面皿及烧杯壁，待冷却后移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。EDTA标准溶液的配置：称取1.2g左右乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）置于烧杯中，加余额400mL水，加热溶解。4.2.2用CaCO3标定EDTA标准溶液吸取25.00mL碳酸钙标准溶液与400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加入适量CMP混合指示剂，在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量23mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现出橘红色为止。4.2.3 Ca，Mg总量的测定从1容量瓶中准确吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再
15、加入NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液10mL，摇匀，最后加入铬黑T指示剂少许，用0.01 molL-1EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA的消耗量，计算茶叶中Ca，Mg的总量。重复2-3组，并以MgO的质量分数表示。4.3结果与讨论4.3.1EDTA的标定CaCO3基准试剂：0.2529g 配制成250mL溶液浓度为：0.0101molL-1指示剂：CMP 滴定终点：绿色荧光消失溶液呈橘红色编号12平均VCa标液（mL）25.0025.0025.00CCa molL-10.0101VEDTA（mL）22.8822.8322.85CEDTA molL-10.011
16、04.3.2 Ca，Mg总量的测定指示剂：铬黑T 滴定终点：溶液由红紫色恰变纯蓝色编号123VEDTA平均（mL）17.81V试样（mL）25.0025.0025.00CEDTA molL-0.0110VEDTA（mL）17.8117.7817.741 CCa、Mg molL-1第五章 以CMP混合指示剂测定茶叶中的钙含量实验部分5.1主要仪器与试剂烧杯、酸碱滴定管、25.00mL移液管、三乙醇胺（1+2）、CMP混合指示剂、200g/L氢氧化钾5.2实验步骤吸取25.00mL1#试验溶液，放入300mL烧杯中，用水稀释至约200mL。加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅
17、拌下加入氢氧化钾溶液（200g/L），至出现绿色荧光后再过量58mL，此时容易在pH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。5.3结果与讨论指示剂：CMP 滴定终点：绿色荧光消失并呈现红色编号123VEDTA平均（mL）7.67V试样（mL）25.0025.0025.00CEDTA molL-0.0110VEDTA（mL）7.747.487.781 CCa、Mg molL-1第六章 邻二氮菲分光光度法测定茶叶中的铁实验部分6.1主要仪器与试剂722型分光光度计、50mL容量瓶、10-4molL-1铁标液、10%盐酸羟胺溶液、1molL-1醋酸钠溶液、6.2实验步骤6.2.
18、1吸收曲线的绘制10-4 mo1L-l铁标准溶液10 mL 置于50 mL容量瓶，加人10%盐酸羟胺溶液1 mL，摇匀后加人1molL-l醋酸钠溶液5 mL和0.1邻二氮菲溶液3 mL，稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从430570 nm，每隔20 nm测定一次吸光度，确定进行测定铁的适宜波长6.2.2标准曲线的绘制取50 mL容量瓶6个，分别准确吸取的10gmL-l铁标准溶液0.0，2.0，4.0，6.0，8.0和10.0 mL于各容量瓶，各加10盐酸羟胺溶2 mL，摇匀，经2 min后再各加1molL-l醋酸钠溶液10 mL和0.1邻二氮菲
19、溶液6 mL，以水稀释至刻度，摇匀，分光光度计上用l cm比色皿，在最大吸收波长（510 nm）处以水为参比测定各溶液的吸光度，以含铁总量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6.2.3试样中铁的测定吸取2#试剂5 mL，按上述标准曲线相同条件和步骤测定其吸光度。根据未知液吸光度，在标准曲线上查出未知液相对应铁的量，然后计算试样中微量铁的含量。6.3结果与讨论6.3.1吸收曲线的绘制/nm440450460470480490500505A0.140.1510.1620.1750.1870.1910.1940.197/nm510515520525530540550560A0.2010.1980
20、.1940.1840.1770.1210.0710.031由吸收曲线可知，测定铁的适宜波长为510nm。6.3.2标准曲线的绘制编号12345Fe3+含量（g/mL）0.40000.80001.20001.60002.0000吸光度A0.0690.1680.2400.3100.4056.3.3试样中铁的测定试样测得吸光度为0.056在标准曲线上计算出试样中铁的含量为0.2980gmL-l参考文献致谢本实验是在罗川南、庄海燕、李慧芝、葛慎光老师的悉心指导下完成的,孙敏、李志英老师在实验仪器与试剂方面也给予了极大的帮助，尽可能的帮我们准备了实验所需的各种试剂仪器。各位老师在本实验中对此倾注了大量的心血，在实验中提出的指导性的建议让我们受益匪浅，使我们的实验得以顺利完成。各位老师严谨的工作态度和丰富的实践经验令我十分仰慕，并值得我们学习。在此向各位老师表示深深的感谢! 同时感谢本组同学在实验中的帮助与支持，每个同学在实验中分工协作，在完成自己任务的同时积极的帮助他人，使我们的实验最终顺利完成。在此表示感谢！