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1、工作场所有毒物质检测方法介绍,中国疾病预防控制中心 职业卫生与中毒控制所 陶雪,内容,毒物检测方法的基本要求 检测方法,毒物检测方法的基本要求,采用科学、先进、可靠、可行的检验方法，尽可能引用国内外的标准方法或公认的检测方法。 检测方法必须包括采样方法、样品预处理和测定方法，三者紧密衔接。 方法的操作尽可能简便、安全、省时。,毒物检测方法的基本要求,4. 检测方法应满足工作场所职业病有害因素的职业接触限值中容许浓度的要求： 方法最低检出浓度至少能检测到0.5倍职业接触限量； 满足相应容许浓度的采样和检测：对于 MAC和PC-STEL，检测方法应满足短时间、定点采样检测的要求；对于PC-TWA，
2、检测方法应满足长时间、个体采样检测的要求。,毒物检测方法的基本要求,5. 方法具有一定的特异性，空气中常见共存物不干扰测定或能被消除。 6. 采样方法应符合GBZ 159的要求，能采集空气中相应存在状态的待测物。 7. 方法性能指标应符合GBZ/T210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质测定方法要求。,检测方法,现场检测方法 实验室检测方法,现场检测方法,用于需要对工作场所的职业卫生状况作出 迅速的判断评价，例如，事故检测、高毒物 质工作场所的日常检测等。,现场检测方法,要 求 能在短时间内得到定性和定量的检测结果； 操作比较容易。 常 用 方 法 检气管（气体检测管）
3、法 气体测定仪法,现场检测方法,检 气 管 法 定义：将浸渍化学试剂的硅胶，装在玻璃管内， 当空气通过时，有害物质与化学试剂反应 生成颜色，根据颜色的深浅或色调或色长 与标准色列比较进行定性和定量。可检测 许多有机和无机物。 浸渍化学试剂的硅胶,检气管法,使 用 注 意 事 项： 1. 检测的准确度和精密度较差； 2. 检气管的保存时间一般为一年，不要 过期检气管； 3. 抽气体积要准确，最好用配套装置； 4. 注意温度对某些检气管显色的影响； 规定的时间内读数。,现场检测方法,气 体 测 定 仪 法 种 类 根据检测原理 红 外 线 半 导 体 电 化 学 激 光 气 相 色 谱 氢离子化检
4、测器 光离子化检测器 气相色谱-质谱,气 体 测 定 仪 法 优 点 1. 有较高的灵敏度、准确度和精密度； 2. 可用于多种有害物质的检测； 3. 体积较小，质量较轻，携带方便； 4. 操作简单快速。 使 用 注 意 事 项 1. 使用前，应进行校正； 2. 使用经认证过的仪器； 3. 现场共存物的干扰。,实 验 室 检 测 优 点 1.适用范围广，可测定各种毒物和各类样品； 2.测定灵敏度、准确度高，精密好。,化学毒物分类,有毒物质,有机物,无机物,金属,非金属,检 测 方 法,光谱法 色谱法 质谱法 电化学法 分子光谱法 气相色谱法 GC-MS 催化极谱 原子光谱法 液相色谱法 HPLC
5、-MS 电位溶出 离子色谱法 ICP-MS 离子选择 MS-MS 电极法,分 子 光 谱 法,可见光分光光度法 紫外光分光光度法 红外光分光光度法 荧光分光光度法 用于无机和有机化合物的测定,紫外-可见吸收光谱法概述,定义：分子内电子跃迁产生的吸收光谱进行分析的一种常用的光谱分析法。 分子在紫外-可见区的吸收与其电子结构紧密相关。紫外-可见吸收光谱是进行定量分析最广泛使用的、最有效的手段之一。,用于定量分析的优点是：,可用于无机及有机体系。 一般可检测10-4-10-5 mol/l的微量组分，通过某些特殊方法(如胶束增溶)可检测10-6-10-7 mol/L的组分。 准确度高，一般相对误差1-
6、3%，有时可降至百分之零点几。,定量的依据,朗伯比尔定律，该定律表明：在一定条件 溶液对光的吸收度与溶液的浓度和液层厚度 的乘积成正比 A=kcb,仪器,分析条件的选择,选择合适的仪器条件 选择合适的显色条件 选择合适的参比溶液条件,定量分析方法,标准曲线法 标准加入法,原 子 光 谱 法,原子吸收光谱法（AAS） 原子荧光光谱法（AFS） 原子发射光谱法（AES） (电感藕合等离子体发射光谱法 ICP-AES) 用于金属和类金属的测定,原子吸收分光光度法,原子光谱法中最常用的方法，因为该法能测定各种元素，灵敏度和精密度都能满足工作场所空气检测的需要，仪器和测定费用较低。,原子吸收光谱法的优点
7、与不足 检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到 ppb级石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内，能连续测定 50个试样中的6种元素。 应用范围广。可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。 仪器比较简单，操作方便。 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。,仪器,干扰效应,物理干扰 化学干扰 电离干扰 光谱干扰,测定条件的选择,分析线选择 狭缝宽度选择 空心阴极
8、灯的工作电流选择 原子化条件的选择 进样量选择,分析方法,标准曲线法 标准加入法,标准曲线的浓度点 至少应作（包括试剂空白） 分光光度法、原子光谱法和电化学法 5个 色谱法4个 每个浓度测定 3次，以均值与相应的浓度 绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数 相关系数的要求 石墨炉原子吸收法0.99，其他方法0.999,色 谱 法,GC HPLC IC 用于多种离子、各种化合物的测定,色谱法,又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。,色谱法的
9、优点缺点 色谱法的优点,* 分离效率高。几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱上得到分离，能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析。 * 分析速度快。一般而言，色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析。 * 检测灵敏度高。随着信号处理和检测器制作技术的进步，不经过预浓缩可以直接检测 10-9g 级的微量物质。如采用预浓缩技术，检测下限可以达到 10-12g数量级。 * 样品用量少。一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。 * 选择性好。通过选择合适的分离模式和检测方法，可以只分离或检测感兴趣 的部分物质。 * 多组分同时分析。在很短的时间内（20min左右），可以
10、实现几十种成分的同时分离与定量。 * 易于自动化。现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。,色谱法的缺点,* 定性能力较差。为克服这一缺点，已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。,气相色谱,用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。根据固定相的状态不同，又可将其分为气固色谱和气液色谱。气固色谱是用多孔性固体为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。,分离系统,分离系统由色谱柱组成。 色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。,检测系统,1. 热导检测器(TCD) 2. 氢火焰离子化检测器(FID) 3. 火焰光度检测器（FPD) 4. 电子捕获
11、检测器(ECD) 5. 氮磷检测器,高效液相色谱,概述 广义地讲，固定相为平面状的纸色谱法和薄层色谱法也是以液体为流动相，也应归于液相色谱法。不过通常所说的液相色谱法仅指所用固定相为柱型的柱液相色谱法。通常将液相色谱法按分离机理分成吸附色谱法、分配色谱法、离子色谱法和凝胶色谱法四大类。,检测器：,用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。检测器利用溶质的某一物理或化学性质与流动相有差异的原理，当溶质从色谱柱流出时，会导致流动相背景值发 生变化，从而在色谱图上以色谱峰的形式记录下来。几种主要检测器的基本特性列于表,定量分析,色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（
12、或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。,校正因子定量 归一化法 外标法 内标法,标准方法的正确应用,空气样品的预处理方法,1固体吸附剂样品的处理 2滤料样品的处理 3吸收液样品的处理,1固体吸附剂样品的处理,（1）溶剂解吸法 （2）热解吸法,2滤料样品的处理,（1）洗脱法 （2）消解法,3吸收液样品的处理,（1）稀释或浓缩 （2）萃取法,空气样品的预处理方法,1固体吸附剂样品的处理 2滤料样品的处理 3吸收液样品的处理,1固体吸附剂样品的处理,（1）溶剂解吸法 （2）热解吸法,2滤料样品的处理,（1）洗脱法 （2）消解法,3吸收液样品的处理,（1）稀释或浓缩 （2）萃取法,