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1、质量检验基础知识与要求,陈庆梅 分析评价实验室 2013.9,实验前的准备,1,滴定分析基本知识,2,有效数字及修约,3,4,化验室安全防护,试样的称量及称量方法,4,5,6,溶液的配制,目录,1）玻璃器皿的清洗要求,1、实验前的准备工作,质检员 基本要求,事实求是,仔细周全,严守程序,规范熟练,1、前言,质检员 基本要求,事实求是,仔细周全,严守程序,规范熟练,1、前言,在滴定分析中，有三种能准确测量溶液体积的容器。,2、滴定分析基本知识,2.1移液管的使用： 1）吸取溶液 2）调节液面 3）放出溶液,2、滴定分析基本操作-移液管的使用,容量瓶使用：,1）试漏。检验程序：加水塞瓶塞倒立 查漏
2、 正立瓶塞旋转1800 倒立查漏。,1）不能将热的溶液转移至容量瓶中，也不能在容量瓶中加热。,2）容量瓶不能存储溶液。,2、滴定分析基本操作-容量瓶的使用,注意事项：,1）洗涤： 内壁不挂水珠,2）涂油： 取下活塞上的橡皮圈，取下活塞，用纸巾将活塞和活塞套擦干用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一层薄凡士林。 将活塞插入活塞套内，按紧并向同一方向转动活塞，知道活塞和活塞套上 的凡士林全部透明为止。套上橡皮圈，以防止活塞脱落打碎。,2、滴定分析基本操作-滴定管的使用,用自来水装满滴定管，夹在滴定管架上静置2min若无水滴滴下或是从缝隙渗出，然后再将活塞旋转180o,再检查如不漏水则可使用，若漏
3、水，则需从新涂油。,2、滴定分析基本操作-滴定管的使用,3）试漏：,2、滴定分析基本操作-滴定管的使用,4）装溶液：装液之前将瓶中标准溶液摇匀。,原因：使凝结在瓶内壁的水珠混入溶液，确保标准溶液浓度不变,用标准溶液润洗滴定管23次,每次用量约滴定管体积的1/3,从下端放1/3 洗涤尖嘴下端部分。然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动至满量程，最后 将溶液从管口倒出弃去。管尖排空后，再洗第二次，每次都要冲洗管尖。,注意：不要打开活塞，以防止活塞上的油脂冲入管内。,之后就可以装标准溶液之“0”刻度线以上了。,5）赶气泡： A 酸式滴定管赶气泡的方法是：右手拿住滴定管的上部，是滴定管倾斜30，左手迅速打开
4、活塞，让溶液冲出，将气泡带走。 B碱式滴定赶气泡的方法是：将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从管尖排出，以排出气泡。,2、滴定分析基本操作-滴定管的使用,6）读数：滴定管用拇指和食指拿住滴定管的上端无刻度处使管身保持垂直后读数。读数时视线与弯月液面最低点处保持在同一水平面。思考：读数必须准确到小数点后几位？,2、滴定分析基本操作-滴定管的使用,装入或是放出溶液时，需等待30s后才能读书。,7）酸式滴定管的使用：滴定操作是左手滴定，右手摇瓶。酸式滴定管的操作时左手拇指在管前，食指和中指在管后，无名指和小手指向手心方向弯曲。轻轻向内扣住活塞，手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞缝隙中
5、漏出。,2、滴定分析基本操作-滴定管的使用,碱式滴定管的使用：左手的拇指在前，食指在后，捏住胶管中玻璃珠所在部位的稍上处，捏挤胶管使其与玻璃珠之间有缝隙，溶液即可流出。,无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液方法：,2、滴定分析基本操作-滴定管的使用,逐滴连续加入,只加一滴,是溶液悬而未落 （即练习加半滴的技术）,2、滴定分析基本操作-滴定管的使用,滴定过程示意简图：,3、试样的称量-电子天平的简介,技术指标： 仪 器 型 号： FA2004 最大称量(g): 0200 最小读数(g): 0.0001 电源：220v 50HZ,功能： 去皮重 累计称重 单位转换 故障报警,检查天平是否处于
6、水平位置。 用小毛刷清扫天平托盘及天平箱内的灰尘。 插电源预热足够时间后打开天平开关。 称量时用洁净称量瓶或是称量纸置于天平托盘上，关上侧门，轻按一下去皮键，天平将自动校对零点，然后逐渐加入代称物质，知道所需质量为止。 当显示屏出现”g”的标志时，及时记录称量质量。 关闭电源，清扫天平，关上侧门，填写使用登记。,3、试样的称量-电子天平的操作方法,在天平上准确称出容器的质量（小烧杯），有称量勺盛装试样，在容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，增加试样质量知道指定质量。,3、试样的称量-增量法,将试样装入称量瓶中，手带手套或是用纸条套住称量瓶，放在天平上称量质量,记下初始质量W1,取出称量瓶在容
7、器上方，时评倾斜，打开瓶盖，用盖轻敲瓶口上缘，渐渐倾出样品，估计样品已够时，一边轻轻敲击瓶口边缘，一面慢慢竖起称量瓶，使瓶口样品落在称量瓶内，轻轻盖好瓶盖，放回天平，称量质量W2。 试样重= W1W2,3、试样的称量-减量法,3、试样的称量-减量法,3、试样的称量-减量法,4、溶液的配制,步骤（1）、计算需要称量的NaCl的质量：,如配制100mL 0.1mol/L NaCl溶液：,nNaCl=CNaCl VNaCl =0.1mol/L0.1L =0.1mol mNaCl =n NaCl M NaCl =0.1mol58.5 g/mol =5.85 g5.9 g,思考：NaOH能否直接放在称量
8、纸上称量？为什么？应如何操作？,（2）称量 提问：天平如何使用？用那种称量方法？,4、溶液的配制,（3）溶解,提问：除了烧杯外还需要哪些仪器？,思考：若量取的是浓硫酸需要稀释，应如何操作才是正确的？,4、溶液的配制,（4）转移：由于容量瓶瓶颈较细，为避免液体洒在外面，应用玻璃棒引流。,提问：将烧杯中的NaCl溶液转移到容量瓶中，此时溶质是否完全被转移到容量瓶中？应如何处理？,还有残留在烧杯壁和玻璃棒上的NaCl未被转移。因此要用蒸馏水洗涤用过的烧杯和玻璃棒。,4、溶液的配制,（5）洗涤：注意事项：用少量蒸馏水洗涤23次，洗涤液要全部转移到容量瓶中。,思考：如果用量筒量取液体药品，量 筒要洗涤吗
9、？,4、溶液的配制,（6）定容：向容量瓶中加入蒸馏水，在距离刻度线下12cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至刻度线。,思考：若定容时不小心液面超过了刻度线，怎么办？能用胶头滴管把多余的液体取出吗？,必须重新配制,4、溶液的配制,（7）摇匀：将容量瓶盖好塞子，把容量瓶倒转和摇 动多次，使得溶液混合均匀。,思考： 摇匀后发现液面低于刻线，能否补充水？,不能。因为是部分溶液在润湿容量瓶瓶口磨砂处有所损失所致。,4、溶液的配制,8. 装瓶贴签：容量瓶中不能存放溶液，因此要把配制好的溶液转移到试剂瓶中，贴好标签，注明溶液的名称和浓度和配制日期和配制人。,4、溶液的配制,4、溶液的配制示意图,4、溶液的配制,
10、欲配制我wNaCl=10% NaCl溶液500g，如何配制？ m1= (50010%) g=50 g m2 =(500-50) g=450 g 配法：称取NaCl固体试剂50g,加水50mL，混匀。,2、欲配制50%乙醇溶液1000ml,如何配制？ V=1000 ml 50%=500 mL 配法：量取无水乙醇500ml,加水稀释至1000mL,混匀。,3、欲配制（2+3）盐酸1L,如何配制？ VHCL=1000 2/(2+3)=400ml V水=（1000-400）mL=600 mL,5、有效数字,有效数字的定义： 指在操作中能实际测量得到的有实际意义的数值。他是又准确数字和最后一位可疑数组成
11、。,1.8与1.80的精确度一样吗？ 18.0末位的0能直接去掉吗？ 用天平称量试样的质量是0.5000g,请问是用什 么天平称量？天平的准确度是多少？有效数字有几位？如果质量为0.50g，又是用什么天平称量？,5、有效数字-“0”的意义,3.2，0.32，0.032，0.0032中，有效数字各为几位？,“0”的意义：作为数字定位。 是有效数字。,遵循的原则：前零不算后零算。,5、有效数字的修约-四舍六入五留双,当尾数4时，直接将尾数舍去。 例如：将下面的数字全部修约到两位小数 10.2730-? 18.5049-? 16.4005-? 27.1820-?,5、有效数字的修约-四舍六入五留双,
12、当尾数6时，尾数舍去向前进一位。 例如：将下面的数字全部修约到两位小数 10.2760-? 18.5079-? 16.4095-? 27.1820-?,5、有效数字的修约-四舍六入五留双,当尾数为5时，其后数字全部为零，则被保留的末尾数为奇数时进1，为偶数时舍去。 10.2750-10.28 18.5050-18.50 被舍为弃的第一尾数为5，而其后的数字并非全部为零时，则进1。 16.4055-16.41 27.1850-27.18,5、有效数字的修约-四舍六入五留双,修约规则： 四要舍，六要入。 五后有数要进一， 五后为零看前方。 前为奇数要进一， 前为偶数全舍光。 不论舍去多少位，都要一
13、次修停当。,如：3.1415926，只取5位有效数字，为3.1416 不得如此修约：3.14159263.141593-3.141593.1416,5、有效数字的运算,在加减法及乘除法中有效数字的位数，以小数点后位数最少的为准，及绝对值最大的为准： 0.0121+25.64+1.05782=? 0.012+25.64+1.06=？ 0.012125.641.05782=?,6、化验室安全防护-实验室事故案例,岛城某化工企业一名姓李的工作人员在稀释浓硫酸时，不慎被喷溅出来的硫酸烧伤左眼角膜，导致失明。 据悉，李某在往装有清水的容器里倒浓硫酸时，本应该在容器里放一根玻璃棒，让浓硫酸沿着玻璃棒缓慢地
14、流下来，但是，李某却直接拿起装有浓硫酸的瓶子往清水里倒，结果浓硫酸遇到水以后产生了巨大的热量，突然沸腾并向外喷溅。李某躲闪不及，左眼被硫酸灼伤。,6、化验室安全防护-实验室事故案例,2004年浙江一大学实验室因电冰箱里的挥发性试剂引起火灾。电冰箱里不能储存挥发性试剂，不能将乙醚等易挥发品放入普通冰箱，由于挥发气体不断溢出，而普通冰箱启动时有电火花出现，就有可能引起火灾100g的乙醚蒸气可使1000立方米的空气爆炸。,6、化验室安全防护,安全防护只要指“三防”： 防止中毒， 防止爆炸和防火 防止腐蚀、化学灼烧、烫伤和割伤。 此外，还有电气安全和防止环境污染。,7、化验室安全防护防止中毒,1、 大
15、多数药品有不同程度的毒性，可通过呼吸系统、消化系统、和皮肤系统进入体内而发生中毒现象。（HF侵入人体，对牙齿、骨骼和神经系统有损伤，H2S，As2O3，Hg，吸入少量就可深度中毒甚至死亡；甲醇、乙腈、醚对人体有不同程度的麻醉作用）。 因此：使用挥发性试剂的时候，一定要在通风厨里进行。 2、采用气味法鉴别试剂时，应将瓶口远离鼻子，用手轻轻煽动，稍闻即止。 3、 取用腐蚀性药品，如浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、氢氟酸，一定要带防护手套。 4、实验室严禁进食，试剂严禁入口。,7、化验室安全防护-防腐蚀,高温、液氮、强酸、强碱、强氧化剂、钠、钾、苯酚、醋酸等物质都会灼伤皮肤；应注意不要让皮肤与之接触，尤其防
16、止溅入眼中。 使用强酸强碱要在通风橱内操作，并采取必要的防护措施，尤其要注意保护眼睛。 做有腐蚀的样品时，要戴手套、口罩。 配制浓酸、浓碱时必须戴防护眼镜、橡皮手套，配制浓酸时应先加水后加酸，操作时仔细缓慢。,7、化验室安全防护-防爆炸,1、使用酒精灯、电炉的场合，一定要保持室内通风良好，尽量远离有机溶剂和其他可燃物质。 2、乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃，实验室不得存放过多，并远离电源和明火。切不可倒入下水道，以免集聚引起火灾。 3、有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。使用时要特别小心。 4、易挥发品试剂瓶的开启，不可将瓶口对着他人和自己的脸部，操
17、作时千万要离开明火。如身上、手上沾有易燃物，不得靠近明火。,7、化验室-事故应急处理,起火：要立即灭火，防止火势蔓延(切断电源、移去易燃药品等措施)。灭火要针对起因选用合适的方法：一般小火可用湿布、沙子覆盖燃烧物；火势大时可使用干粉灭火器或二氧化碳灭火器； 电器失火：切勿用水泼救；若衣服着火，应赶紧脱下衣服，或立即就地打滚，或迅速以大量水扑灭。 (3) 割伤：应先取出伤口中的玻璃片或固体物，用3H2O2洗后涂上紫药水或碘酒，再用绷带扎住。大伤口则应先按紧主血管以防大量出血，紧急就医。,7、化验室-事故应急处理,(4) 烫伤：不要用水冲洗烫伤处。烫伤不重时，可涂凡石林、万花油、京万红，或者用蘸有酒精的棉花包扎伤处；烫伤较重时，送到医务室处理。 (5) 酸或碱灼伤：酸灼伤时，应立即用大量水冲洗，再用3%NaHCO3溶液或肥皂水处理；碱灼伤时，水洗后用1% HAc溶液或H3B03溶液冲洗。 (6) 酸或碱溅入眼内：酸液溅入眼内时，立即用大量清水冲洗眼睛。 (7) 触电：首先切断电源，然后在必要时进行人工呼吸。,结束语,My dear friends: 此次培训内容简单易学，目的让大家了解掌握分析化学的一些基本理论知识和操作步骤，树立量的概念，并能正确进行有关计算。希望大家加强基本操作和技能的训练，培养严肃认真、事实就是的科学态度。使自己具备合格素质的检测人员。,